ГОСТ 11884.10-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения окиси кальция
Tungsten concentrate. Method of determination of calcium oxide
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11893-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты марок КВГ(Т), КВГ(К)-1, КВГ(К)-В, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 10%.
Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата и последующем титровании его перманганатом.
В ходе анализа вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, катионы III и IV групп - в виде сульфидов, применяя в качестве осадителя тиоацетамид.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 1883-86П или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 1% (по объему);
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 5% (по объему);
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой долей 5 и 0,1%;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;
натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1%;
тиоацетамид, 2%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают водой до объема 100 см
;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм
.
Установку титра марганцовокислого калия производят следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, приливают 100 см
воды и перемешивают до полного растворения соли. Затем доливают водой до метки и снова перемешивают. В колбу вместимостью 250 см
пипеткой отмеривают 10 см
приготовленного раствора, приливают 8 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают раствор водой до объема 80 см
, нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм
до появления неисчезающей в течение 1-2 мин розовой окраски.
Титр раствора марганцовокислого калия (
), выраженные в граммах окиси кальция, вычисляют по формуле
,
где
- масса навески щавелевокислого натрия, г;
28 - эквивалент окиси кальция, г;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см
;
67 - эквивалент окиси кальция, г;
10 - объем раствора щавелевокислого натрия, взятый на титрование, см
;
250 - объем разведения, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 70-80 см
соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или слое асбеста в течение 2 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15-20 см
, приливают 15-20 см
азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см
азотной кислоты. К влажному остатку приливают 10 см
азотной кислоты, 20-25 см
воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на плотный фильтр с небольшим количеством фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5-6 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1% (по объему).
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
3.2. Фильтрат выпаривают досуха, затем трижды выпаривают с небольшим количеством соляной кислоты. К сухому остатку приливают 3-4 см
соляной кислоты и 50 см
воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, добавляют (при непрерывном помешивании) раствор аммиака до появления слабой ртути. Затем добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до исчезновения мути и избыток, равный 0,2 объема анализируемого раствора. К полученному кислому раствору добавляют 1-2 капли 30%-ного раствора перекиси водорода, нагревают до кипения, приливают при помешивании 3-5 см
раствора тиоацетамида и разбавляют содержимое колбы приблизительно вдвое водой. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой и промывают водой, содержащей хлористый аммоний.
3.3. К фильтрату приливают аммиак до тех пор, пока величина рН раствора не будет равной 9. Нагревают раствор почти до кипения, приливают еще 3-5 см
раствора тиоацетамида, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10-15 мин в теплом месте. Затем, сняв пробку, раствор кипятят. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний. В горячий фильтрат, слабо подкисленный соляной кислотой, прибавляют 10-12 см
5%-ного раствора щавелевокислого аммония, 2 капли раствора метилового оранжевого и при перемешивании медленно, по каплям прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до изменения окраски раствора и в избыток 20-30 капель.
Раствор нагревают до кипения и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на двойной фильтр с синей лентой, промывают 6-8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей 0,1% и многократно холодной водой до полного удаления щавелевой кислоты. Проверку на отсутствие щавелевой кислоты производят следующим образом: в пробирку собирают около 1 см
фильтрата и приливают 8-10 капель азотнокислого серебра. При появлении мути прибавляют 2-3 капли азотной кислоты, разбавленной 1:1, если при этом количество мути уменьшится (что указывает на растворение щавелевокислого серебра), промывание холодной водой продолжают.
3.4. Затем осадок растворяют, обрабатывая развернутый фильтр 75-80 см
горячей 5%-ной серной кислотой. Раствор нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации эквивалента 0,02 моль/дм
до появления неисчезающей в течение 1-2 мин розовой окраски. Затем в раствор опускают фильтр и, если окраска раствора исчезает, добавляют еще раствор марганцовокислого калия до вторичного окрашивания раствора в бледно-розовый цвет.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- титр марганцовокислого калия, выраженный в граммах окиси кальция;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см
;
- масса навески концентрата, г.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля окиси кальция, % | Допускаемое расхождение, абс. % |
| | |
От 0,50 до 1,00 включ. | 0,08 | 0,10 |
Св. 1,0 " 2,0 " | 0,2 | 0,3 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,3 | 0,4 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,5 | 0,6 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
