ГОСТ 11884.9-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Метод определения молибдена

 Tungsten concentrate. Method of determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Ф.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11892-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1893-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения молибдена при массовой доле от 0,005 до 5%.

Метод основан на образовании комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионом и фотоколориметрировании окрашенного раствора.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 7:93 и с массовой долей 10%;

кислоту винную (виннокаменную) по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 60%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;

спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962*;

медь сернокислую по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2%, подкисленный несколькими каплями серной кислоты (в 1 см

раствора содержится около 3 мг меди);

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 50%;

тиомочевину по ГОСТ 6344, водный раствор с массовой долей 10%;

молибдат аммония по ГОСТ 3765;

трехокись молибдена;

стандартные растворы молибдена:

раствор А, приготовленный одним из следующих способов:

1) растворяют 1,840 г молибдата аммония в небольшом количестве горячей воды. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят до метки водой и перемешивают.

2) растворяют 0,1500 г трехокиси молибдена в нескольких миллилитрах 10%-ного раствора едкого натра в мерной колбе вместимостью 1 дм

, доводят до метки разбавленной 7:93 серной кислотой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В железный тигель (верхний диаметр 30 мм) помещают навеску концентрата массой в соответствии с табл.1, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают проволокой и добавляют 4 г гидроокиси натрия. Нагревают тигель в муфельной печи сначала осторожно до расплавления щелочи, затем передвигают в более горячую зону и сплавляют при 600-650 °С в течение 10-15 мин до получения однородного прозрачного сплава. Тигель с затвердевшим, но еще не остывшим сплавом переносят в стакан вместимостью 200 см

, который содержит небольшое количество горячей воды (см. табл.1), и накрывают стакан часовым стеклом. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами и обмывают над стаканом горячей водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет (соединения марганца), то прибавляют несколько капель перекиси водорода (лучше этанола) и кипятят до обесцвечивания.

Таблица 1

Марка концентрата	Масса навески концентрата, г	Объем воды для выщелачивания сплава, см	Объем разбавления раствора, см	Объем аликвотной части раствора, см	Толщина колориметрируемого слоя раствора, мм
КВГ(В)	1	50	100	10,0	50
КВГ-1	1	50	100	10,0	50
КВГ-2	0,5	50	100	5,0	50
КВГ-3	0,5	50	100	5,0	50
КШ-1	0,5	50	100	5,0	10
КШ-2	1	50	100	10,0	50
КШ-3	1	50	100	10,0	50
КШ-4	1	50	100	10,0	50
КМШ-1	0,25	50	100	2,0	10
КМШ-2	0,25	50	100	2,0	10
КМШ-3	0,25	50	100	2,0	10
КВГ(Т)	1	50	100	10,0	50
КВГ(К)-В	1	30	50	10,0	50
КВГ(К)-1	1	30	50	10,0	50
КШ(Т)	1	50	100	10,0	50

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50-100 см

(см. табл.1), доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с синей лентой в сухую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.

3.3. От фильтрата отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.1) в мерную колбу вместимостью 50 см

, прибавляют 15 см

винной кислоты, 7 см

соляной кислоты (или 9 см

серной кислоты, разбавленной 1:1), 1 см

раствора сернокислой меди, 5 см

раствора тиомочевины (после прибавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают) и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 2 см

раствора роданистого аммония, доливают водой до объема 50 см

и снова перемешиваю

т.

3.4. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с необходимой толщиной колориметрируемого слоя (см. табл.1).

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание молибдена по градуировочному графику.

3.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см

отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см

раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм) и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см

раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм). В каждую колбу приливают все реактивы в количестве и последовательности, указанных в п.3.3, и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.3.4.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям молибдена строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;

       

- объем анализируемого (разбавления) раствора, см

;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- коэффициент пересчета граммов на миллиграммы

.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (

) и воспроизводимости (

), приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля молибдена, %	Допускаемое расхождение, абс. %
От  0,005 до 0,010 включ.	0,002	0,004
Св. 0,010 "   0,025     "	0,004	0,005
"     0,025 "   0,050     "	0,006	0,007
"     0,05   "   0,10       "	0,01	0,02
"     0,10   "   0,25       "	0,02	0,03
"     0,25   "   0,50       "	0,03	0,05
"     0,50   "   1,00       "	0,05	0,07
"     1,00   "   2,50       "	0,10	0,15
"      2,5    "   5,0         "	0,2	0,3

(Измененная редакция, Изм. N 2).