ГОСТ 12697.13-90 Алюминий. Методы определения галлия.

     ГОСТ 12697.13-90

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 АЛЮМИНИЙ

 Методы определения галлия

 Aluminium. Methods for the determination of gallium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.И.Жилина, Н.А.Пономарева, И.М.Козловская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3085

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6737-89

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения галлия в алюминии: фотометрический при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1% и атомно-абсорбционный при массовой доле галлия от 0,01 до 0,1%.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании сине-зеленого ионного ассоциата галлия с малахитовым зеленым в солянокислой среде с концентрацией 6,0-6,5 моль/дм

, экстракции ионного ассоциата бензолом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 635 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Титан треххлористый.

Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.          

Раствор хлорида титана: 4,65 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют в 100 см

соляной кислоты (1:1) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Хранят раствор в темном месте в плотно закрытой колбе или сосуде из темного стекла.

Малахитовый зеленый (тетраметил-4,4’-диамино-трифенил-карбонил-хлорид), раствор 20 г/дм

: 2 г мелко растертого малахитового зеленого растворяют в 100 см

соляной кислоты (1:3) и раствор фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла.

Бензол по ГОСТ 5955.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Галлия (III) оксид (Ga

О

).

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 1,0000 г галлия или 1,3442 г предварительно прокаленного при температуре 300 °С и охлажденного в эксикаторе оксида галлия (III) растворяют в 50 см

раствора соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1,0 мг галлия.

Раствор Б: 5,0 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки соляной кислотой (1:1). Раствор готовят перед употреблением.

1 см

раствора Б содержит 0,005 мг галлия.

Раствор В: 20,0 см

раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают.

1 см

раствора В содержит 0,001

мг галлия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см

, добавляют 30 см

соляной кислоты (1:1) и накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции стакан с раствором осторожно нагревают до полного растворения пробы, затем обмывают часовое стекло небольшим количеством воды в стакан и раствор упаривают до влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют соляную кислоту (1:1) в количестве согласно табл.1 в зависимости от массовой доли галлия и нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл.1, ополаскивая стакан соляной кислотой (1:1), затем этим же раствором кислоты доливают до метки и перемешивают.