ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.

     ГОСТ 24523.4-80

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

 Методы определения окиси кальция

 Electrotechnical periclase. Methods for the determination of calcium oxide

MКC 81.080

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Турчанинов; канд. техн. наук А.И.Узберг; Г.Г.Лопачак; А.С.Бородачев; Н.А.Бобылева; канд. техн. наук И.М.Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6284

Изменение N 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2507

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1988 года, сентябре 1997 года (ИУС 1-88, 12-97)

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовых долей окиси кальция в диапазоне от 0,2 до 3,0%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с трилоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при рН 12,5-12,8 в присутствии смеси индикаторов - флуорексона и тимолфталексона или кислотного хрома сине-черного. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые N 5 или 7 по ГОСТ 9147;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110 °С;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3 и 1:20;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

триэтаноламин (2,2’, 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см

триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см

, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см

смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25%-ный раствор солянокислого триэтаноламина;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм

; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см

воды, разбавляют водой до объема 1000 см

и перемешивают;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор;

калий хлористый по ГОСТ 4234;

флуорексон по нормативно-технической документации;

тимолфталексон по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,1 г тимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

хром сине-черный кислотный по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм

; готовят следующим образом: 2,502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110

°

С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см

соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см

;

магния окись по ГОСТ 4526, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния, предварительно прокаленной при 800-1000

°

С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см

и перемешивают.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд.3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 100 см

.

3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 30 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6-15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. От анализируемого раствора, полученного по п.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 100 см

.

3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 5 см

триэтаноламина, перемешивают, добавляют 10 см

раствора трилона Б и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еще 10 см

раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020-0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в зеленовато-серую.

3.5. Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовленный по п.3.4, вводят 0,05-0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую. По истечении 2-3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.

3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см

раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводят по пп.3.4 или 3.5.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в растворе контрольного опыта, см

;

- объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в анализируемом растворе, см

;

0,001402 - концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси кальция, г/см

;

- общий объем анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см

.

(Измененная редакция, Изм. N

 1).

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля окиси кальция, %					, %	Допускаемое расхождение, %
От	0,2	до	0,5	включ.	0,07	0,07	0,08	0,04
Св.	0,5	"	1,0	"	0,09	0,10	0,12	0,06
"	1,0	"	2,0	"	0,13	0,14	0,17	0,09
"	2,0	"	3,0	"	0,16	0,17	0,20	0,11

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен-закись азота. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солей стронция или лантана.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция;

баллон с ацетиленом;

баллон с закисью азота;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;

стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 86 г/дм

;

лантана окись по нормативно-технической документации;

раствор хлористого лантана; готовят следующим образом: 29,3 г окиси лантана помещают в стакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50 см

концентрированной соляной кислоты и доводят водой до объема 250 см

;

растворы окиси кальция стандартные;

раствор А: 0,8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110

°

С до постоянной массы, растворяют в 40 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,001 г окиси кальция;

раствор Б: 10 см

стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,00005 г окиси кальц

ия.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для определения окиси кальция используют раствор, полученный по п.3.1 ГОСТ 24523.1 или по п.3.2 ГОСТ 24523.5.

5.3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли окиси кальция (табл.2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 2 см

раствора хлористого стронция или 2,5 см

раствора хлористого лантана, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Предполагаемая массовая доля окиси кальция, %				Объем аликвотной части раствора, см
От	0,2	до	1,0	20
Св.	0,8	до	3,0	5

5.3.3. Атомное поглощение анализируемого раствора измеряют в верхней части пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм.

По величине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окиси кальция по градуировочному графику.

5.4. Построение градуировочного графика

5.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 50 см

отбирают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см

раствора Б, что соответствует: 0; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035; 0,00040; 0,00045 г окиси кальция.

В каждую колбу приливают 2 см

раствора хлористого стронция или 2,5 см

раствора хлористого лантана, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм.

По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси кальция строят градуировочный график.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю окиси кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса окиси кальция, найденная по градуировочному графику, г;

- общий объем анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см

.

5.1-5.5.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).