ГОСТ 1567-97 Нефтепродукты. Бензины автомобильные и топлива авиационные. Метод определения смол выпариванием струей.
ГОСТ 1567-97
(ИСО 6246-95)
Группа Б19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Нефтепродукты
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ И ТОПЛИВА АВИАЦИОННЫЕ
Метод определения смол выпариванием струей
Petroleum products.
Motor gasolines and aviation fuels. Determination of gum
content by jet evaporation method
ОКСТУ 0209
Дата введения 1999-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ВНИИ НП)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11-97 от 25 апреля 1997 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Разделы настоящего стандарта представляют собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6246-95 "Нефтепродукты. Определение содержания смол в легких и среднедистиллятных топливах. Метод выпаривания струей" с дополнениями, отражающими потребности экономики страны
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 февраля 1999 г. № 32 межгосударственный стандарт ГОСТ 1567-97 (ИСО 6246-95) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1999 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 1567-83
1 Назначение и область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения фактических смол в автомобильном и авиационном бензинах, легких дистиллятах, используемых для их получения, а также в авиационных топливах для турбореактивных двигателей.
1.2 Стандарт также устанавливает определение содержания непромытых смол в автомобильном бензине.
1.3 Основная цель испытаний - измерение количества продуктов окисления, образующихся в топливах, в условиях, приближенных или воспроизводящих условия применения этих топлив на соответствующих двигателях.
Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия
3 Определения
3.1 Фактические смолы - остаток от выпаривания авиационного бензина или топлива для турбореактивных двигателей или нерастворимая в гептане часть остатка от выпаривания автомобильного бензина (промытые смолы).
3.2 Непромытые смолы - остаток от выпаривания автомобильного бензина, состоящий из фактических смол и трудноиспаряющихся компонентов присадки.
4 Сущность метода
Метод заключается в испарении определенного объема топлива при заданных температурах и расходе воздуха и пара с последующим определением остатка или массы остатка, промытого растворителем.
5 Материалы и реактивы
5.1. Воздух очищенный, подается под давлением, не превышающим 34,5 кПа.
5.4 Растворитель для смол: смесь равных объемов толуола и ацетона в соотношении 1:1.
5.6. Пар, не содержащий масла, подается при давлении не ниже 34,5 кПа.
5.7 Вода [2].
Допускается применять другие реактивы с квалификацией чистоты ч. д. а.
6 Аппаратура
6.1 Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг или весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
6.3 Емкость для охлаждения - эксикатор или герметично закрытая емкость другого типа для охлаждения стаканов перед взвешиванием или эксикаторы по ГОСТ 25336, не содержащие высушивающего вещества.
1 - фильтр из хлопчатобумажной или стеклянной ваты; 2 - гнездо для термометра (произвольное);
3 - термометры; 4- съемный держатель (адаптер); 5 - медный экран 500-600 мкм; 6 - терморегулятор;
7 - баня (цельнометаллический блок); 8 - расходомер; 9 - стакан; 10 - пароперегреватель;
11 - пароулавливатель
Рисунок 1 - Аппарат для определения содержания смол выпариванием струей
6.7 Пароперегреватель с газовым или электрическим обогревом, обеспечивающий подачу необходимого количества пара при (232 ± 3) °С к входному отверстию бани.
6.8 Термометр, удовлетворяющий требованиям, изложенным в приложении А.
6.10 Щипцы из нержавеющей стали.
6.11 Термостат, регулируемый на (150 ± 2) °С.
6.12 Цилиндры измерительные 1-25, 3-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
6.15 Воздуходувка или лабораторный компрессор, или общая магистраль для подачи воздуха.
6.17 Пинцет.
6.18 Термометры стеклянные типа ТИН 4 или ТИН 9 по ГОСТ 400.
6.19 Аппарат для определения фактических смол (рисунок 1) или типа ТЛ-2.
6.20 Фильтр из стеклянного волокна.
7 Сборка аппарата для выпаривания пробы в струе воздуха
7.2 Перед началом определения баню нагревают до 162 °С, затем в аппарат подают воздух и регулируют скорость потока (7.1). Температуру в каждом гнезде измеряют термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана (6.2), находящегося в гнезде. Гнезда, температура которых отличается от 155 °С более чем на 5 °С, для стандартных определений не подходят.
8 Сборка аппарата для выпаривания пробы в струе пара
8.1 Собирают аппарат, как указано на рисунке 1.
Для этого регулируют поступление пара так, чтобы общее показание расходомера соответствовало требованиям 8.3 и 8.4. Температуру бани устанавливают (239±7) °С, а пароперегреватель регулируют с таким расчетом, чтобы обеспечить температуру в гнезде (232±3) °С. Температуру измеряют в гнезде термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана.
Гнездо, температура которого отличается от 232 °С более чем на 3 °С, для стандартных испытаний непригодно.
8.3 Расходомер калибруют последовательной конденсацией потока пара из каждого выпускного отверстия и взвешиванием общего количества конденсата.
9 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 2517, [4] и [5].
10 Проведение испытания
10.1 Лабораторные стаканы (6.2), включая стакан для контрольного опыта, промывают растворителем (5.4) до тех пор, пока не удалят все смолы. Стаканы тщательно прополаскивают водой и погружают в моющий раствор. Тип детергента и условия его применения устанавливают в каждой лаборатории. Критерием удовлетворительной очистки может служить сравнение качества очистки стаканов при применении раствора хромовой кислоты (в свежей хромовой кислоте выдерживают в течение 6 ч, ополаскивают дистиллированной водой и сушат). Вынимают стаканы из раствора с помощью щипцов из нержавеющей стали (6.10) и в дальнейшем не касаются стаканов руками, а пользуются щипцами.
Стаканы тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой [2] и сушат в термостате (6.11) при 150 °С не менее 1 ч. Стаканы охлаждают не менее 2 ч в емкости для охлаждения (6.3), помещаемой около весов (6.1).
При очистке моющими средствами соблюдают правила предосторожности так же тщательно, как при работе с раствором коррозионно-агрессивной хромовой кислоты. Последний используют в качестве эталона, он может заменять моющие растворы в указанной методике очистки.
Предупреждение - Хромовая кислота опасна для здоровья. Она токсична, является признанным канцерогеном, так как содержит соединения Сг (VI), коррозионно-агрессивна и потенциально опасна при контакте с органическими веществами. При очистке с помощью раствора хромовой кислоты надевают защитную одежду и защищают глаза. Нельзя засасывать ртом указанный раствор, после использования раствор нельзя сливать, его следует нейтрализовать с особой тщательностью из-за присутствующей в нем серной кислоты и разложить в соответствии со стандартными методиками для токсичных лабораторных отходов (хром чрезвычайно опасен для окружающей среды). Очищающие растворы сильно окисляющих кислот, не содержащие хром, также очень коррозионные и потенциально опасные при контакте с органическими материалами, не вызывают проблемы с ликвидацией.
10.2 По таблице 1 подбирают условия, необходимые для испытания авиационных и автомобильных бензинов или топлив для турбореактивных двигателей, и устанавливают аппарат в соответствии с методикой, указанной в 7.2 или 8.2. При применении наружного обогрева температуру среды, в которой происходит испарение, регулируют так, чтобы обеспечить заданную температуру в гнезде, в котором проводят определение.
Таблица 1
Условия испытаний
|
|
|
|
Тип образца | Испаряющий агент | Температура определения, °С | |
|
| бани | гнезда |
Бензин авиационный и автомобильный
| Воздух | 160-165 | 150-160 |
Топливо для турбореактивных двигателей | Пар | 232-246 | 229-235 |
При испытании топлив для турбореактивных двигателей допускается использовать в качестве испаряющего агента воздух при температуре бани 177-187 °С, гнезда 173-183 °С.
10.3 Стаканы взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг относительно контрольного стакана. При использовании весов с одной чашкой стакан для контрольного опыта взвешивают.
10.4 Если в испытуемом образце присутствуют взвешенные или осевшие твердые частицы, топливо тщательно перемешивают в емкости. Какое-то количество образца сразу фильтруют при атмосферном давлении через фильтрующую воронку (6.6). Фильтрат используют, как указано в 10.5-10.7.
Следует соблюдать осторожность, избегать разбрызгивания при введении струи воздуха или пара. Разбрызгивание может являться причиной ошибок в значениях фактических смол.
Примечание - Для получения более точных результатов для каждого образца целесообразно проводить параллельные испытания.
10.6 По окончании нагревания стаканы вынимают из бани и переносят для охлаждения в емкость (6.3), которую помещают около весов, и охлаждают не менее 2 ч. Стаканы взвешивают в соответствии с 10.3.
10.7 Стаканы, содержащие нерастворимую в гептане порцию смол, отделяют. Остальные стаканы промывают для повторного использования.
10.9 Раствор гептана сливают и отбрасывают, предотвратив потери любого твердого остатка.
10.11 Стаканы, включая стакан для контрольного опыта, помещают в баню для выпаривания, температура которой 160-165 °С, и , не устанавливая конических держателей, сушат их в течение 5 мин.
10.12 По окончании сушки стаканы удаляют из бани и помещают в емкость для охлаждения (6.3), стоящую около весов; охлаждают не менее 2 ч. Взвешивают и записывают массу стаканов.
11 Обработка результатов
11.2 Если взвешивания проведены с учетом контрольного опыта до и после испытания на весах с двумя чашками, то используют формулу
За результат определения принимают среднее арифметическое двух определений.
12 Запись результатов
12.3 Для всех топлив в случае, если до выпаривания проводилось фильтрование (10.4), после цифрового значения записывают слово "отфильтрованные".
13 Точность метода
Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 13.1 и 13.2 и представлена графически на рисунках 2-4.
13.1 Сходимость
Расхождение между последовательными результатами определения, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях, при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должно превышать нижеуказанные значения более одного случая из двадцати.
1 - воспроизводимость; 2 - сходимость
Рисунок 2 - Точность определения фактических смол
13.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единственными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должно превышать нижеуказанные значения более одного случая из двадцати.
Примечание - Вышеприведенные значения точности метода для содержания промытых и непромытых смол были получены только на образцах автомобильного бензина.
14 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
а) ссылку на стандарт;
б) тип и идентификацию испытуемого продукта;
в) результат испытания (раздел 12);
г) любое отклонение по соглашению или другим документам;
д) дату испытания.
1 - воспроизводимость; 2 - сходимость
Рисунок 3 - Точность определения содержания непромытых смол
1 - воспроизводимость; 2 - сходимость
Рисунок 4 - Точность определения содержания промытых (фактических) смол
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Технические требования к термометрам
А.1 Термометр, указанный в 6.8, должен соответствовать требованиям таблицы А.1.
Таблица А.1
Технические требования к термометрам для определения содержания смол выпариванием струей
|
|
Показатель | Значение |
1 Диапазон температур, °С |
От - 5 до + 400 |
2 Цена деления, °С | 1 |
3 Погружение, мм | 76 |
4 Общая длина, мм | 410-420 |
5 Диаметр стержня, мм | От 6,0 до 7,5 |
6 Форма ртутного резервуара | Цилиндрическая |
7 Длина ртутного резервуара, мм | От 10 до 15 |
8 Диаметр ртутного резервуара, мм | От 5,0 до 6,0 |
9 Длина градуированной части, мм | 250-290 |
10 Расстояние от дна ртутного резервуара до метки, °С | 100-110 |
11 Длинные штрихи через каждые | 5 °С |
12 Цифровые обозначения через каждые | 10 °С |
13 Камера расширения | См. примечание |
14 Погрешность шкалы, не более | 1 °С - до 301 °С, 1,5 °С - свыше 301 °С |
Примечание - Камера расширения предусматривает сброс давления газа, чтобы избежать разрушения ртутного резервуара при высоких температурах. Нельзя соединять разделившийся столбик ртути и нагревать термометр выше самого высокого показания |
А.2 Поправка на выступающий столбик ртути
Если средняя температура среды, окружающей выступающий столбик ртути, отличается от ожидаемой температуры выступающего столбика, представленной в таблице А.2, показания термометра должны быть соответствующим образом скорректированы.
Таблица А.2
Поправки на выступающий столбик ртути
В градусах Цельсия
|
|
Показание термометра | Средняя температура выступающего столбика ртути |
0 | 19 |
100 | 50 |
200 | 75 |
300 | 89 |
370 | 92 |
400 | 94 |
Допускается использовать стеклянные термометры типа ТИН 9 и ТИН 4 по ГОСТ 400.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Библиография
[1] ИСО 6353-2-1983 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Спецификация. Первая серия
ИСО 6353-3-1987 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Спецификация. Вторая серия
[2] ИСО 3696-1987 Вода для применения в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (сорт 3)
[3] ИСО 4788-1980 Лабораторная стеклянная посуда. Мерные цилиндры
[4] ИСО 3170-1988 Жидкости нефтяные. Отбор проб вручную
[5] ИСО 3171-1988 Жидкости нефтяные. Автоматический отбор проб из трубопровода
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999