ГОСТ 18172-80 Пигмент желтый железоокисный. Технические условия.

     ГОСТ 18172-80*

Группа Л18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПИГМЕНТ ЖЕЛТЫЙ ЖЕЛЕЗООКИСНЫЙ

 Технические условия

 Yellow iron oxide. Specifications

ОКП 23 2242*

______________

* Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 января 1980 г. N 494 срок введения установлен с 01.01.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.11.85 N 3594 срок действия продлен до 01.01.91**

ВЗАМЕН ГОСТ 18172-72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1985 г. (ИУС 2-86).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 1988 год

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125 c 01.07.1990

Настоящий стандарт распространяется на желтый железоокисный синтетический неорганический пигмент, представляющий собой моногидрат окиси железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Желтый железоокисный пигмент в зависимости от цвета и применения должен выпускаться следующих марок, указанных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Пигменты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3. Образцы цвета и красящей способности утверждаются в установленном порядке.

1.4. По физико-химическим показателям пигмент должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

Наименование показателя	Норма для марки									Метод испытания
	Ж-0				Ж-1		Ж-2
	Высший сорт ОКП 23 2242 0102		Первый сорт ОКП 23 2242 0103		ОКП 23 2242 0200		ОКП 23 2242 0300
1. Цвет:
а) инструментальный метод определения - полное цветовое различие , не более	6		6		6		6			По ГОСТ 16873-78* и п.4.2 настоящего стандарта
б) визуальный метод определения	В пределах допусков цвета паст утвержденных образцов каждой марки
2. Массовая доля соединений железа в пересчете на Fе О , %, не менее	87		86		85			84		По п.4.3
3. Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не более	0,3				0,5			0,8		По ГОСТ 21119.2-75 и п.4.4 настоящего стандарта
4. Массовая доля летучих веществ, %, не более	0,5				1,0			1,5		По ГОСТ 21119.1-75 и п.4.5 настоящегостандарта
5. рН водной суспензии	4,5-7,0				4,0-7,0			4,0-7,0		По ГОСТ 21119.3-75*
6. Диспергируемость за 30 мин, мкм, не более	15		20		25			25		По п.4.6
7. Маслоемкость, г/100 г пигмента	30-50				35-60			35-60		По ГОСТ 21119.8-75 и п.4.7 настоящего стандарта
8. Укрывистость, г/м , не более	15				20			20		По ГОСТ 8784-75 и п.4.8 настоящего стандарта
9. Относительная красящая способность, %, не менее	100				95			95		По ГОСТ 16872-78 и п.4.9 настоящего стандарта
10. Остаток после мокрого просеивания на сите с сеткой 0063, %, не более	0,01		0,08		0,20			0,30		По ГОСТ 21119.4-75 и п.4.10 настоящего стандарта
11. Остаток после сухого просеивания на сите с сеткой 016, %, не более	0,05				0,05			Не нормируется		По ГОСТ 21119.4-75 и п.4.11 настоящего стандарта

Примечание. Марка Ж-0 может быть переведена в марку Ж-1, а марка Ж-1 в Ж-2 при отклонении одного из показателей до нормы низшей марки при условии сохранения цвета лучшей марки, а маслоемкости низшей марки. Норма по показателю "диспергируемость" не является браковочной до 01.01.93. Определение обязательно с 01.01.91.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Пигмент пожаро- и взрывобезопасен.

2.2. Предельно допустимая концентрация пигмента в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/м

, класс опасности 4.

2.3. При производстве пигмента и в производственных помещениях, в которых используется этот пигмент, необходимо соблюдать "Санитарные правила организации технологических процессов и гигиенические требования к производственному оборудованию"* N 554-65, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.

Относительную красящую способность и маслоемкость пигмента определяют периодически по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Показатель "остаток после сухого просеивания" по пункту 11 табл.2 нормируется для пигмента, предназначенного для резиновой промышленности.

 4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.

4.2. Определение цвета

4.2.1. Инструментальный метод

Полное цветовое различие

определяют в пасте по ГОСТ 16873-78 на приборах типа "Радуга", "Спектротон" или "Пульсар" при геометрии измерения диф/8° с учетом зеркальной составляющей, при этом для получения пасты берут 3,00 г пигмента и 3,0-4,0 см

льняного масла.

В качестве образца сравнения используют пасты образцов цвета желтого железоокисного пигмента каждой марки, светлый допуск, утвержденные в установленном порядке. Допускается в качестве образца сравнения использовать пасту образца цвета желтого железоокисного пигмента, согласованного с конкретным потребителем.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,5. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1,5 при доверительной вероятности 0,95. Окончательный результат округляют до целого числа.

4.2.2. Визуальный метод

При визуальной оценке цвет пигмента определяют в пасте в полном тоне по ГОСТ 16873-78 относительно паст двух утвержденных образцов каждой марки, при этом для получения пасты берут 0,3-0,4 см

льняного масла.

При разногласиях определение проводят инструментальным методом.

4.2, 4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe

О

4.3.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч.д.а., с массовой долей кислоты в растворе, 5%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 с массовой долей аммиака 10%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., насыщенный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, ч.д.а., с массовой долей в растворе 2%.

Стандартный раствор Fe с массовой концентрацией 1 мг/см

готовят по ГОСТ 4212-76.

Этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации

(C

H

O

N

Na

·2H

O)=0,05 моль/дм

(0,05 М); готовят и сохраняют раствор по ГОСТ 10398-76, разд.3. Допускается приготовление из фиксанала.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2а. Определение массы железа, соответствующей 1 см

раствора трилона Б

50 см

стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и разбавляют водой до 100 см

и далее определение проводят по п.4.3.2.

Массу железа

в граммах, соответствующую 1 см

раствора трилона Б, вычисляют по формуле

,

где

- объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- масса железа в 1 см

стандартного раствора, г.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.3.2. Проведение испытания

0,1000 г пигмента, высушенного при (105±5) °С в течение 2 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют при нагревании в 30 см

раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см

и, добавляя раствор уксуснокислого натрия, доводят рН раствора до 2-3 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 см

раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до 50-70 °С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из темно-вишневой в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соединения железа в пересчете на Fе

О

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- масса железа, соответствующая 1 см

раствора трилона Б с концентрацией 0,05 моль/дм

, г;

1,4297 - коэффициент пересчета Fe на Fе

О

;

- масса навески пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% (

0,95).

4.3.2, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2-75, методом горячей экстракции или кондуктометрическим.

При этом для получения водной вытяжки берут навеску 10 г и фильтруют через фильтр "синяя лента".

Построение градуировочного графика проводят по раствору сульфата аммония (ГОСТ 3769-78).

4.5. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд.2, при этом берут навеску пигмента массой 5 г и высушивают в течение 2 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6-4.6.3. (Исключены, Изм. N 1).        

4.6а. Определение диспергируемости

4.6а.1. Аппаратура, реактивы

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения вала мешалки (3000±250) мин

.

Стакан металлический вместимостью 250 см

.

Шарики стеклянные для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7±0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.

Палочка стеклянная.

Гриндометр (прибор "Клин").

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Уайт-спирит (нефрас-С4 -155/200) по ГОСТ 3134-78.

Лак ПФ-064Н, ПФ-060Н вязкостью 60-80 с по вискозиметру типа ВЗ-246 по ГОСТ 9070-75 с диаметром сопла 4 мм, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537-72.        

4.6а.2. Проведение испытания

В стакан бисерной мельницы помещают 80 см

стеклянных шариков и 65,0 г лака. Вращая стакан, смачивают шарики лаком, затем добавляют 37,0 г пигмента. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Желтый железоокисный пигмент диспергируют в течение 30 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. Степень перетира определяют по ГОСТ 6589-74. Отбор пробы - с помощью стеклянной палочки.

4.6а, 4.6а.1, 4.6а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.7. Маслоемкость определяют по ГОСТ 21119.8-75, разд.1 (с помощью стеклянной палочки).

4.8. Укрывистость определяют по ГОСТ 8784-75, разд.1, при этом берут 2 г пигмента, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и 4-5 г натуральной льняной олифы по ГОСТ 7931-76. Пигмент растирают с натуральной олифой на плите курантом или на механическом растирателе типа МАПП-1.

4.9. Относительную красящую способность определяют по ГОСТ 16872-78, разд.1 или 2, при этом для получения пасты цветного пигмента берут 0,603 г пигмента и 1,12 см

льняного масла. Для получения испытуемой и контрольной пасты берут 0,600 г пасты цветного пигмента.

При разногласиях в оценке качества пигмента испытания проводят по ГОСТ 16872-78, разд.2, при этом относительную красящую способность определяют по величине

.

4.10. Остаток после мокрого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд.1. Масса навески - 50 г. Допускается использовать металлические сита диаметром 100 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11. Остаток после сухого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд.2. Масса навески - 10 г.

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение пигмента - по ГОСТ 9980.3-86-ГОСТ 9980.5-86*. Основной вид тары - мягкие контейнеры и бумажные мешки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости", с указанием знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 922).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие пигмента требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения пигмента - 12 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Массовая доля соединений серы в пересчете на SО

, %, не более: для марки Ж-0 - 1,2; для марки Ж-1 - 1,8; для марки Ж-2 - 2,0.

Определение массовой доли соединений серы в пересчете на SО

проводят титрометрическим методом.

Реактивы, материалы, и оборудование

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации

(

J

)=0,01 моль/дм

(0,01 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, с массовой долей крахмала в растворе 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная.

Кислород газообразный технический и медицинский в баллонах по ГОСТ 5583-78.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77.

Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Лодочка фарфоровая для сжигания N 3 по ГОСТ 9147-80.

Трубка фарфоровая с внутренним диаметром 20 мм и длиной 700 мм.

Бюретка по ГОСТ 20292-74*, 2-2-25-0,1.

Установка для сжигания (см. чертеж).

1 - склянка с 30%-ным раствором щелочи; 2 - склянка с концентрированной серной кислотой

(плотностью - 1,84 г/см

); 3 -

-образная трубка с плавленным хлористым кальцием;

4 - трубчатая печь; 5 - термопара; 6 - фарфоровая трубка; 7 - милливольтметр; 8 - бюретка;

9 - поглотительная склянка; 10 - контрольный сосуд

Определение массы SO

, соответствующей 1 см

раствора йода молярной концентрации

(

J

)=0,01 моль/дм

.

(0,5000-0,5099) г стандартного образца концентрата 154-б сжигают в установке и титруют раствором йода в соответствии с п.4.6.3.

Массу SO

,

где

- объем раствора йода с молярной концентрацией

(

J

), израсходованный на титрование, см

;

- масса стандартного образца, г;

0,31 - массовая доля серы в пересчете на SO

в стандартном образце N 154-б, %.

Проведение испытания

0,2 г пигмента, высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают равномерным слоем в лодочку и сверху насыпают 1,5 г окиси меди, взвешенной с погрешностью не более 0,02 г. Лодочку при помощи стального крючка вдвигают в середину фарфоровой трубки, нагретой до 1250 °С. Трубку закрывают резиновой пробкой, соединенной с резиновой трубкой и капилляром. Конец капилляра опускают в поглотительную склянку (или колбу Эрленмейера), содержащую приблизительно 150 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора крахмала и 0,5-0,7 мл раствора йода, прибавляемого из бюретки до получения устойчивой синей окраски раствора. Аналогично готовится контрольный раствор в другой поглотительной склянке.

Через установку пропускают кислород со скоростью 5-10 пузырьков в секунду и титруют обесцвечивающийся раствор в поглотительной склянке раствором йода до получения устойчивой синей окраски, не изменяющейся в течение 3 мин. Эта окраска должна совпадать с окраской контрольного раствора.

Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на SO

,

где

- объем раствора йода с молярной концентрацией

(

J

)=0,01 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса SO

, соответствующая 1 см

раствора йода с молярной концентрацией

(

J

)=0,01 моль/дм

, г;

- масса навески пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности

0,95.

(Введено дополнительно, Изм. N 1).