Руководящий документ РД 52.18.103-2019 Контроль качества аналитических работ по определению содержания загрязняющих веществ в почве.
РД 52.18.103-2019
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ
Дата введения 2020-11-11
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун")
2 РАЗРАБОТЧИКИ В.Г.Булгаков, канд. физ.-мат. наук (руководитель разработки), Л.Н.Лукьянова, канд. хим. наук (ответственный исполнитель), С.Н.Харитонова (исполнитель)
3 СОГЛАСОВАН с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 03.04.2019
4 УТВЕРЖДЁН Руководителем Росгидромета 04.04.2019
ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 08.07.2019 N 334
5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН головной организацией по стандартизации Росгидромета ФГБУ "НПО "Тайфун" 22.04.2019
6 ОБОЗНАЧЕНИЕ РУКОВОДЯЩЕГО ДОКУМЕНТА
РД 52.18.103-2019
7 ВЗАМЕН РД 52.18.103-86 "Методические указания. Охрана Природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве"
8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2029 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает организацию, порядок проведения и перечень процедур по внутреннему (внутрилабораторному) контролю качества аналитических работ по определению содержания (массовой доли) загрязняющих веществ в почве, внешнему контролю качества аналитических работ, выполняемых лабораториями, проведению инспекций на местах осуществления деятельности лабораторий.
1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для организаций Росгидромета, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением почв. Настоящий руководящий документ может быть использован другими юридическими и физическими лицами, проводящими наблюдения за загрязнением почв.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ Р 58144-2018 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
РМГ 59-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истёкшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений
РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РД 52.04.576-97 Положение о методическом руководстве наблюдениями за состоянием и загрязнением окружающей природной среды. Общие требования
РД 52.18.156-99 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Методы отбора объединённых проб почвы и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами пестицидов
РД 52.18.697-2007 Наблюдения за остаточным количеством пестицидов в объектах окружающей среды. Организация и порядок проведения
РД 52.18.718-2008 Организация и порядок проведения наблюдений за загрязнением почв токсикантами промышленного происхождения
Примечания
1 Ссылки на остальные документы приведены в В.2.1, В.3.1 (приложение В).
2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных нормативных документов:
- стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте федерального органа исполнительной власти в сфере стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год;
- межгосударственных рекомендаций (РМГ) - по информационному указателю "Руководящие документы, рекомендации и правила", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года;
- нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5 "Перечень нормативных документов (по состоянию на 01.08.2012)" и ежегодно издаваемому информационному указателю нормативных документов, опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.
Если ссылочный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 аналит: Компонент (вещество), искомый или определяемый в пробе почвы.
3.1.2 аналитические работы: Деятельность, связанная с определением химического состава и свойств почвы.
Примечание - Аналитические работы в общем случае включают: отбор, подготовку пробы, аналитическую идентификацию, химический анализ или определение свойств почвы.
3.1.3 внутренний контроль качества результатов анализа (проб объекта аналитических работ): Совокупность действий, предпринимаемых лабораторией с целью подтверждения соответствия характеристик качества результатов анализа проб объекта аналитических работ установленным требованиям.
3.1.4 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики измерений в конкретной лаборатории (с учётом РМГ 61, статья 3.1.6).
3.1.5
|
количественный химический анализ; КХА: Экспериментальное количественное определение в объекте анализа (веществе, материале) содержания (массовой концентрации, массовой доли, объёмной доли и т.п.) одного или нескольких компонентов химическими, физико-химическими, физическими методами.
Примечание - Результат КХА - установленное содержание компонента вещества в пробе, выраженное в единицах физических величин, допущенных к использованию в стране, с указанием характеристик его погрешности (неопределённости) или их статистических оценок. Результат КХА представляет собой разновидность результата измерений.
[Р 50 2.090-2013, статья 3.1] |
3.1.6
|
методика (выполнения) измерений: Установленная логическая последовательность операций и правил при измерении, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений в соответствии с принятым методом измерений.
Примечание - Обычно методика измерений регламентируется каким-либо нормативным документом.
[РМГ 29-2013, статья 4.11] |
3.1.7 методическое руководство: Комплекс научных, методических и организационных мероприятий, направленных на обеспечение единства измерений, требуемой точности, достоверности, репрезентативности, стандарта качества результатов наблюдений и их сопоставимости (как между собой, так и с результатами наблюдений других государств), а также на поддержание и развитие наблюдательной сети, контроль её работы.
3.1.8
|
норматив контроля: Численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.
[РМГ 76, статья 3.1.13] |
3.1.9 показатели качества методики измерений: Значения неопределённости или приписанной характеристики погрешности методики измерений и составляющих неопределённости или характеристики погрешности.
Примечание - К показателям качества методики измерений относят показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности (если методика предназначена для применения в одной лаборатории), а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределённости или погрешности измерений, получаемых по методике измерений (с учётом РМГ 61, статья 3.1.11).
3.1.10 показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной методики измерений в отдельной лаборатории): Установленные значения неопределённости или характеристики погрешности и составляющих неопределённости или характеристики погрешности для любого результата из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа), полученного при соблюдении требований конкретной методики при её реализации в отдельной лаборатории (далее - характеристики погрешности результатов анализа и её составляющих).
Примечание - К показателям качества результатов анализа относят показатели точности, правильности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределённости или погрешности измерений, получаемых при реализации методики в конкретной лаборатории (с учётом РМГ 76, статья 3.1.5).
3.1.11 показатель точности результатов анализа: Значение неопределённости или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при её реализации в конкретной лаборатории.
Примечания
1 Значения показателя точности результатов анализа не должны превышать соответствующих значений показателя точности методики измерений.
2 Если методика измерений предназначена для применения в одной лаборатории, то значения показателя точности результатов анализа и показателя точности методики измерений совпадают (С учётом РМГ 61, статья 3.1.21).
3.1.12 показатель правильности результатов анализа: Значение неопределённости смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории (с учётом РМГ 76, статья 3.1.7).
3.1.13
|
прецизионность (измерений): Близость между показаниями или измеренными значениями величины, полученными при повторных измерениях для одного и того же или аналогичных объектов при заданных условиях.
Примечания
1 "Заданные условия" могут быть, например, условиями повторяемости измерений, условиями промежуточной прецизионности измерений или условиями воспроизводимости измерений.
2 Понятие прецизионность измерений используется для определения понятий повторяемости измерений, промежуточной прецизионности измерений и воспроизводимости измерений.
3 Прецизионность измерений характеризует близость к нулю случайной погрешности измерений.
[РМГ 29-2013, статья 5.9] |
3.1.14 результат единичного анализа; результат определения: Значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.
Примечание - В документе на методику измерений устанавливают, сколько (один или более) результатов единичного анализа в одинаковых условиях и практически одновременно (результатов параллельных определений) должно быть получено, а также способы их усреднения и представления в качестве результата анализа (с учётом РМГ 61, статья 3.1.4).
3.1.15 результат контрольного определения: Результат единичного анализа (определения), выполненного для целей контроля.
Примечание - При получении результата контрольного измерения реализуют все этапы процедуры измерений, предусмотренные НД на методику измерений (с учётом РМГ 76, статья 3.1.2).
3.1.16
|
средство измерений: Техническое средство, предназначенное для измерений и имеющее нормированные (установленные) метрологические характеристики.
[РМГ 29-2013, статья 6.2] |
3.1.17
|
стандартный образец, СО: Материал (вещество), достаточно однородный и стабильный по отношению к одному или нескольким определённым свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе.
Примечания
1 Стандартный образец - это общее понятие.
2 Свойства могут быть количественными или качественными (например, идентичность веществ или объектов).
3 Использование может включать калибровку (градуировку) измерительной системы, оценивание пригодности методики измерений, приписывание значений свойств другим материалам и контроль качества.
4 Один и тот же СО не может использоваться и для калибровки (градуировки) и для валидации результатов в одной и той же методике измерений.
[с учётом ГОСТ 32934-2014, статья 2.1] |
3.1.18 токсиканты промышленного происхождения: Опасные для почвы вещества, к которым относятся тяжёлые металлы, фтор, нефтепродукты, мышьяк, бенз(а)пирен и другие вещества, попадающие в почву в результате деятельности промышленных предприятий.
3.2 В настоящем руководящем документе применены следующие сокращения:
- АС - аттестованная смесь;
- ГНС - государственная наблюдательная сеть;
- ИО - испытательное оборудование;
- ИПМ - Институт проблем мониторинга окружающей среды;
- КХА - количественный химический анализ;
- ЛДД - линейный диапазон детектирования;
- НД - нормативный документ;
- НПО - научно-производственное объединение;
- ОДК - ориентировочно допустимая концентрация;
- ОК - образец для контроля;
- ОНС - организация наблюдательной сети;
- ПДК - предельно допустимая концентрация;
- ПС-почвы - почвенные пробы сравнения;
- РД - руководящий документ;
- СИ - средство измерений;
- СКО - среднее квадратическое отклонение;
- СО - стандартный образец состава или свойства вещества;
- ТМ - тяжёлые металлы;
- ТПП - токсиканты промышленного происхождения;
- УГМС - управление по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды;
- ФГБУ - федеральное государственное бюджетное учреждение.
4 Общие положения
4.1 Контроль качества аналитических работ по определению содержаний загрязняющих веществ в почве проводится с целью обеспечения достоверности представляемых лабораториями данных о состоянии окружающей среды, её загрязнении, является неотъемлемой частью системы взаимосвязанных мер по управлению качеством результатов наблюдений (измерений), их сопоставимости.
4.2 Контроль качества аналитических работ включает:
- внутренний (внутрилабораторный) контроль качества аналитических работ;
- внешний (межлабораторный) контроль качества результатов анализа;
- инспекции (проверки) на местах осуществления деятельности УГМС, ОНС, наблюдательных подразделений.
4.3 Внутренний контроль качества аналитических работ по определению содержаний загрязняющих веществ в почве является обязательным и должен проводиться во всех наблюдательных подразделениях Росгидромета или других лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением почв.
4.3.1 Цель внутреннего контроля - обеспечение точности и достоверности результатов текущего анализа, оценка фактических величин случайных погрешностей результатов анализа и проверка соответствия их нормативам внутреннего контроля, своевременное выявление и устранение причин, приводящих к неудовлетворительным результатам анализа.
4.3.2 Внутренний контроль организует руководитель лаборатории, осуществляющей наблюдения за состоянием и загрязнением почв, или сотрудник, ответственный за обеспечение качества аналитических работ.
4.3.3 Внутренний контроль качества аналитических работ включает:
- внутрилабораторный контроль качества результатов анализа;
- контроль факторов, влияющих на качество аналитических работ.
4.3.4 Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа проводят для методик измерений с установленными показателями качества, регламентированными нормативными документами, допущенными к применению в установленном порядке.
4.3.5 Расчёт нормативов внутрилабораторного контроля основан на использовании показателей качества результатов анализа, которые должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик измерений.
4.3.6 Оценку показателей качества результатов анализа проб почвы в конкретной лаборатории (лабораторной погрешности, повторяемости и внутрилабораторной прецизионности, правильности) рекомендуется проводить в соответствии с РМГ 76 (приложение Б).
P - доверительная вероятность;
R - предел воспроизводимости;
4.4 Внешний (межлабораторный) контроль качества результатов анализа загрязняющих веществ в почве проводят с целью оценки точности результатов анализов, получаемых в лабораториях, а также проверки сопоставимости результатов анализа, полученных в разных лабораториях.
4.4.1 Внешний контроль проводится один раз в год и является обязательным для всех наблюдательных подразделений Росгидромета, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением почв.
4.4.2 Внешний контроль организует и осуществляет ИПМ ФГБУ "НПО "Тайфун" путём рассылки ОК, подготовленных на основе СО составов почв (для контроля качества аналитических измерений содержания ТМ), СО состава пестицидов, бенз(а)пирена, нефтепродуктов (для контроля качества аналитических измерений содержания пестицидов, бенз(а)пирена, нефтепродуктов). Перечень веществ в направляемых образцах может быть расширен.
4.5 Инспекции (проверки на местах) выполняют специалисты ИПМ ФГБУ "НПО "Тайфун" в рамках осуществления оперативного методического руководства наблюдениями за состоянием и загрязнением окружающей среды в соответствии с РД 52.04.576. Инспекции осуществляют путём плановых выездов по месту осуществления деятельности лабораторий.
4.5.1 Цель инспекций - проверка состояния аналитических работ в лабораториях, порядка ведения работниками лабораторий соответствующей документации, оказание методической помощи наблюдательным подразделениям.
4.6 В случае выявления грубых погрешностей в результатах анализа, обнаруженных в процессе внутреннего или внешнего контроля, проводится внеплановая проверка лаборатории.
5 Организация и проведение внутреннего контроля качества аналитических работ
5.1 Основные положения
5.1.1 Процедура анализа проб почвы состоит из отдельных этапов:
- отбор представительной пробы почвы;
- предварительная подготовка пробы почвы;
- извлечение вещества (аналита) из почвы, перевод вещества (аналита) в химически активную форму;
- идентификация вещества (аналита), измерение и обработка аналитического сигнала, связанного с концентрацией вещества (аналита).
Каждый из этапов вносит свой вклад в значение величины погрешности результата анализа. Поэтому качество выполнения каждого из этих этапов влияет на точность измерения, ошибка при выполнении любого из них может быть решающей.
5.1.2 Для управления качеством работ при получении результата анализа, обеспечения его достоверности, необходим контроль каждого этапа. Схема процедуры анализа проб почвы и контроля каждого из этапов процедуры приведена в приложении А.
5.1.3 Почвы неоднородны по составу. Для того, чтобы по анализируемой пробе можно было судить об объекте в целом, необходимо отобрать представительную пробу. Для получения представительной пробы отбирают точечные (единичные) пробы почвы с разных участков исследуемой территории в строгом соответствии с методикой отбора проб. Эти пробы объединяют, смешивают, измельчают, усредняют.
5.1.4 Для разрушения матрицы пробы, для устранения влияния мешающих компонентов, для очистки экстракта пробы, его концентрирования и т.д. требуется дополнительная процедура подготовки пробы (в большинстве методов анализа). Аналит из пробы, как правило, переводят в другое удобное для анализа состояние, например, в раствор, в котором определяют его содержание.
5.1.5 Погрешность стадии подготовки пробы выше, чем погрешность измерения аналитического сигнала. Поэтому при проведении внутреннего (внутрилабораторного) контроля следует обязательно учитывать стадию пробоподготовки.
5.1.6 К числу факторов, оказывающих влияние на получение качественного результата анализа и требующих периодического контроля, относятся:
- стабильность градуировочной характеристики СИ;
- качество дистиллированной воды или очищенной воды;
- качество холостых проб;
- своевременная поверка (калибровка) СИ;
- правила хранения и сроки годности экземпляров СО;
- условия и сроки хранения реактивов, растворов;
- условия и правила отбора проб, их доставки и хранения.
5.1.6.1 Процедура контроля стабильности градуировочной характеристики СИ приведена в 5.6.
5.1.6.2 При контроле качества дистиллированной воды должно быть учтено следующее:
а) дистиллированная вода, получаемая в перегонных аппаратах и применяемая в лаборатории для приготовления растворов реактивов и анализа проб, должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 58144;
б) контролю качества на соответствие ГОСТ Р 58144 по водородному показателю (рН) и удельной электрической проводимости следует подвергать каждую партию получаемой дистиллированной воды;
в) при необходимости использования в работе лаборатории дистиллированной воды с дополнительной очисткой, её качество должно соответствовать ГОСТ Р 52501;
г) в каждой партии такой свежеперегнанной воды необходимо определять соответствие удельной электрической проводимости требованиям ГОСТ Р 52501;
5.1.6.3 Холостые (т.е. исключающие почву) пробы дают возможность оценить чистоту химических реактивов, лабораторной посуды и т.д. Контроль качества холостых проб следует проводить согласно соответствующим разделам используемых лабораториями методик измерений по определению содержания загрязняющих веществ в почве.
5.1.6.4 Лаборатория обязана соблюдать правила поверки СИ, аттестации ИО. Все используемые в работе СИ и ИО должны иметь действующие документы о поверке и аттестации.
5.1.6.5 СО, применяемые для построения градуировочных характеристик, контроля их стабильности, для контроля точности результатов измерений, оперативного контроля и т.д. должны соответствовать требованиям ГОСТ 8.315 и методик измерений, иметь необходимый комплект сопроводительных документов. При этом:
а) СО используют в течение срока действия экземпляра;
б) условия хранения СО должны соответствовать указанным в сопроводительных документах.
5.1.6.6 Реактивы, используемые в лабораториях, по техническим характеристикам должны соответствовать требованиям документов на методики измерений. При использовании реактивов учитывают следующее:
а) реактивы следует хранить с соблюдением требований по охране окружающей среды и безопасности в условиях, обеспечивающих стабильность реактивов в процессе хранения. При организации хранения реактивов принимают во внимание их свойства:
1) токсичность;
2) воспламеняемость;
3) взрывоопасность;
4) устойчивость к нагреву;
5) устойчивость к атмосферным воздействиям;
6) устойчивость к воздействию света;
7) способность реагировать с другими химическими соединениями;
8) способность реагировать с отдельными видами тары;
9) особые требования к учёту и сохранности;
б) реактивы с истёкшим гарантийным сроком хранения, реактивы, срок хранения которых не указан или качество которых вызывает сомнение, могут быть использованы только после проверки их пригодности к применению в соответствии с РМГ 59;
в) приготовление растворов, применяемых при проведении количественного химического анализа, проводится в соответствии с требованиями методик измерений, а также с учётом требований НД, устанавливающих порядок приготовления растворов;
г) сведения о приготовленных растворах регистрируются в журналах. На ёмкостях с растворами реактивов указывают наименование раствора, его концентрацию, дату приготовления и срок годности.
5.1.6.7 Лаборатория обязана соблюдать условия и правила отбора проб, их транспортировки и хранения. Отбор проб почвы для определения содержаний пестицидов проводят в соответствии с РД 52.18.156, РД 52.18.697 (приложение М), для определения содержаний ТПП - в соответствии с РД 52.18.718 (приложение Е).
При необходимости длительного хранения проб почвы следует соблюдать правила хранения, приведённые в приложении Б.
5.2 Правила проведения внутреннего контроля качества результатов анализа
5.2.1 Элементами внутреннего контроля качества результатов анализа являются:
- оперативный контроль процедуры анализа;
- контроль стабильности результатов анализа.
5.2.1.1 Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
5.2.1.2 Оперативный контроль процедуры анализа проводят:
- при внедрении методики измерений;
- при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (например: смена партии реактивов, использование СИ после ремонта);
- с каждой серией рабочих проб.
Примечание - Рекомендуемая максимальная серия 20 проб. При малой серии проб (от 4 до 6) допустимо проводить одно контрольное измерение на две серии проб.
5.2.1.3 Оперативный контроль процедуры анализа проводят на основе оценки лабораторной погрешности (неопределённости) при реализации отдельно взятой контрольной процедуры. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа приведены в 5.3.
5.2.1.4 Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа (5.4, 5.5).
5.2.1.5 Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.
5.2.1.6 Контроль стабильности результатов анализа может предусматривать следующие формы:
- контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт;
- периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа.
5.2.1.7 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателей качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа.
5.2.1.8 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт целесообразно применять в лабораториях, выполняющих анализ большого количества проб. Для лабораторий, выполняющих анализ проб эпизодически (1-2 раза в год) и (или) небольшими партиями (по 5-10 проб), данный вид контроля не проводится.
5.2.1.9 Основные процедуры при контроле стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт и оценки на основе получаемой информации показателей качества результатов анализа приведены в 5.4.
5.2.1.10 Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа является средством проверки качества результатов анализа на основе фиксированного, как правило, небольшого числа контрольных измерений. Этот вид контроля даёт статистическую оценку характеристик систематической погрешности лаборатории и внутрилабораторной прецизионности.
5.2.1.11 Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа применяют при многообразии определяемых компонентов в лаборатории, эпизодичности контроля объектов, отсутствии стабильных во времени и по составу проб.
5.2.1.12 Контролируемый период может быть определён планами-графиками, периодом времени, необходимым для анализа партии рабочих проб, подлежащей оценке по результатам контроля.
5.2.1.13 Процедуры контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа приведены в 5.5.
5.2.2 В качестве средств контроля могут быть использованы:
- СО по ГОСТ 8.315 или АС по РМГ 60;
- ОК, приготовленные в соответствии с приложением В;
- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы стабильного состава (стабильные, как минимум, на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры, при этом массовая доля контролируемого компонента в пробе должна быть выше нижней границы диапазона методики измерений).
5.2.3 В рамках внутрилабораторного контроля каждый оператор должен выполнить необходимое количество контрольных измерений в соответствии с утверждённым планом, но не менее 3-4 процедур контроля в квартал. Результаты внутреннего контроля оформляют в виде таблиц Г.1-Г.4 (приложение Г).
5.2.4 В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают:
- при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы (включая пробоподготовку) в условиях внутрилабораторной прецизионности;
- при контроле точности результатов анализа - выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля: ОК; рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой (процедура внесения добавки приведена в приложении В); рабочей пробы, проанализированной с использованием разных навесок (аликвот).
5.2.5 На основе результатов контрольных измерений (определений) рассчитывают результат контрольной процедуры - статистическую оценку показателя качества результатов анализа, полученную на основе результатов контрольных измерений (определений), выполненных при реализации отдельно взятой контрольной процедуры, в соответствии с выбранным алгоритмом оперативного контроля процедуры анализа.
Результат контрольной процедуры сравнивают с соответствующим нормативом контроля (см. 5.3).
5.2.6 Организация и проведение работ по внутреннему контролю подлежат планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории.
5.2.7 При планировании работ по внутреннему контролю результатов анализа разрабатывают и утверждают в порядке, определённом в лаборатории, план-график внутреннего контроля.
5.2.7.1 План-график внутреннего контроля должен отражать:
- используемые в лаборатории методики измерений;
- принятые алгоритмы проведения контрольных процедур по каждой методике анализа;
- периодичность контроля;
- используемые средства контроля.
5.2.7.2 План-график внутреннего контроля целесообразно составлять ежегодно. Форма и пример плана-графика внутреннего контроля приведены в приложении Д.
5.2.8 Внутренний контроль качества результатов анализа проводят по всем методикам измерений, используемым в лаборатории.
5.2.9 Если методикой измерений предусмотрено определение одновременно нескольких компонентов с использованием одного СИ, допустимо проведение внутреннего контроля качества результатов анализа применительно к одному-двум выбранным компонентам.
5.2.9.1 Компоненты, по которым будет вестись контроль качества результатов анализа, выбирают с учётом следующих параметров:
- компонент с максимальным значением показателя точности результатов анализа для соответствующего диапазона измерений;
- наиболее плохо определяющийся компонент (например, при хро-матографическом анализе, один из не полностью разделяемых компонентов при регламентированных в методике условиях разделения).
5.2.9.2 При планировании работ по организации контроля для случая, указанного в 5.2.9, целесообразна периодическая смена контролируемых компонентов.
5.2.10 Результаты контрольных измерений подлежат включению в рабочие журналы исполнителей наряду с рабочими измерениями.
5.2.11 Результаты оперативного контроля, контроля стабильности результатов анализа и выводы по результатам контроля отражают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
5.3 Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа
5.3.1 Схема проведения оперативного контроля
5.3.1.1 Оперативный контроль процедуры анализа предусматривает:
- выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику измерений или приведённый в методике измерений алгоритм контроля не рационально использовать по каким-либо причинам);
- реализацию контрольной процедуры;
- расчёт результата контрольной процедуры;
- расчёт (установление) норматива контроля;
- сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля.
5.3.1.2 Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением ОК, метода добавок, метода варьирования навески, метод повторного анализа идентичных рабочих проб (при проверке внутрилабораторной прецизионности).
5.3.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением образцов для контроля
5.3.2.1 ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность (неопределённость). Погрешность (неопределённость) аттестованного значения ОК - не более одной трети от значения показателя точности результатов анализа.
_______________
5.3.2.4 Норматив контроля К рассчитывают по формуле
5.3.2.5 Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля.
5.3.2.6 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. При выяснении причины рассматриваются и оцениваются все стадии анализа (экстракция, концентрирование, очистка, измерение и пр.).
5.3.2.7 Пример оперативного контроля процедуры анализа с применением ОК приведён в Е.1 (приложение Е).
5.3.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением метода добавок
_______________
_______________
Если для показателя точности результатов анализа установлено постоянство его значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе и рабочей пробе с добавкой, то значения добавки могут быть установлены с учётом рекомендаций таблицы 1.
_______________
|
|
Показатель точности результатов анализа, интервальная оценка  , % | Значение добавки, % от содержания компонента в пробе (используемой для внесения добавки), не менее |
10 | 22 |
20 | 50 |
30 | 86 |
40 | 130 |
50 | 200 |
5.3.3.4 Норматив контроля К рассчитывают по формуле
5.3.3.5 Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля и принимают решение в соответствии с 5.3.2.6.
_______________
5.3.4.1 При применении метода варьирования навески осуществляется изменение навески пробы по сравнению с рекомендуемой методикой измерений. Метод применим, если при изменении навески масса определяемого компонента в пробе соответствует диапазону измерений по контролируемой методике.
Примечание - Метод может быть применён в случае варьирования объёма пробы, при этом предъявляют аналогичные требования к отношению объёма пробы и изменённого объёма пробы.
_______________
|
|
Показатель точности результатов анализа, интервальная оценка  , % | Коэффициент изменения навески, не менее |
20 | 1,5 |
30 | 1,9 |
40 | 2,3 |
50 | 3 |
5.3.4.4 Норматив контроля К рассчитывают по формуле
Примечание - Так как содержание определяемого компонента в рабочей пробе и рабочей пробе с изменённой навеской совпадает, целесообразно норматив контроля рассчитывать по формуле
5.3.4.5 Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля и принимают решение в соответствии с 5.3.2.6.
5.3.5 Алгоритм контроля внутрилабораторной прецизионности результатов анализа
5.3.5.1 При применении данного алгоритма контроля результаты контрольных измерений получают в условиях внутрилабораторной прецизионности, варьируя все факторы (время проведения анализа, средство измерений, лабораторную посуду и т.п.), изменяющиеся в лаборатории при проведении анализа.
_______________
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.