ГОСТ 6263-80 Продукты коксования химические. Метод определения общей серы (с Изменением N 1).
ГОСТ 6263-80*
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ
Метод определения общей серы
Cool chemical products.
Method for the determination of total sulphur.
ОКСТУ 2409
Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1980 г. N 657 дата введения установлена 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 6263-69
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10-86)
Настоящий стандарт распространяется на химические продукты коксования (жидкие и твердые) и устанавливает метод определения массовой доли общей серы.
Определение массовой доли общей серы основано на сжигании навески вещества в токе воздуха или кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида перекисью водорода и последующем определении серной кислоты методом титрования.
Метод позволяет определять массовую долю общей серы не менее 0,05%.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Прибор для определения серы (см. чертеж) состоит из следующих частей:
печь электрическая трубчатая горизонтальная подвижная двухсекционная, длиной (275±1,5) мм, диаметром отверстия (30±1,5) мм, обеспечивающая температуру нагрева первой секции печи 400-450 °С, второй секции печи 800-850 °С;
термометр термоэлектрический любого типа;
милливольтметр по ГОСТ 9736-91;
автотрансформатор лабораторный, типа РНО-250-2, РНО-250-05 или аналогичный;
труба кварцевая или фарфоровая, длиной 700-800 мм, наружным диаметром 18-22 мм;
склянки поглотительные и для очистки воздуха по ГОСТ 25336-82;
реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932-75.
Прибор для определения серы
1, 2, 3 - склянки для очистки воздуха; 4 - реометр; 5 - кварцевая или фарфоровая труба;
6 - подставка для печи; 7 - фарфоровая лодочка; 8 - электрическая трубчатая печь;
9 - отверстие для термометра; 10 - термоэлектрический термометр; 11 - милливольтметр;
12, 13 - поглотительные склянки
Вакуум-насос лабораторный любого типа или насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или общая магистраль для нагнетания или отсоса воздуха.
Лодочка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, типа ЛС или пробирка кварцевая длиной (65±5) мм, диаметром 6,3-7,0 мм, изготовленная из кварцевой трубы.
Проволока нихромовая длиной 700 мм, диаметром 2-3 мм, загнутая с одной стороны крючком.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74.
Пипетки по ГОСТ 29227-91.
Весы лабораторные общего назначения 1-го и 2-го классов точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78, в баллоне.
Вещество инертное: окись алюминия, кирпич ИНЗ-600, фракции 0,25-0,5 мм, или глина шамотная, прокаленные при 900 °С. Шамотную глину измельчают в ступке до размеров частиц 0,25-0,5 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Очистительные и поглотительные склянки соединяют между собой и с печью встык с помощью резиновых трубок. Все резиновые трубки и пробки должны быть тщательно вымыты и прокипячены в дистиллированной воде.
Собранный прибор проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку контрольной склянки 13 присоединяют к вакуум-насосу, просасывают воздух через весь прибор и закрывают отводную трубку очистительной системы. При этом не должны появляться пузырьки воздуха в поглотительных склянках с жидкостью.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Пробу твердого продукта предварительно измельчают до тонкого порошка.
Навеску продукта помещают в лодочку (равномерно распределяя по всей длине) или в пробирку, предварительно заполненные наполовину инертным веществом, и быстро засыпают слоем того же инертного вещества.
Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли серы в анализируемом продукте и погрешность взвешивания указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля серы в продукте, % | Масса навески, г | Погрешность взвешивания, г |
От 0,05 до 0,1 | Около 0,2 | ±0,0002 |
Св. 0,1 " 0,5 | " 0,1 | ±0,0002 |
" 0,5 " 1,0 | " 0,05 | ±0,0002 |
" 1,0 | " 0,01 | ±0,00005 |
Для взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-го класса точности.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Предварительно нагретую печь с температурой первой секции 400-450 °С и второй секции 800-850 °С медленно и равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.
Сжигание проводят в течение 25-30 мин. Для отдельных продуктов (стирольно-инденовой смолы и других) в зависимости от физико-химических свойств и массовой доли серы - до 60 мин.
Полноту сжигания контролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13, который к концу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.
После сжигания отключают подачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют содержимое поглотительной склянки 12 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
Если сжигают продукты с примесями азотистых соединений, содержимое поглотительной склянки 12 титруют раствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзовую.
При массовой доле серы свыше 10% содержимое поглотительной склянки 12 количественно переводят дистиллированной водой в мерную колбу, доводят объем колбы водой до метки и титруют аликвотную часть раствора.
3.3. Перед анализом и при замене реактивов проводят контрольный анализ в таких же условиях, с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
а, г.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений указанных в табл.2.
Правильность результатов анализа устанавливают методом добавок известного количества элементной серы в виде твердого вещества или раствора к анализируемой пробе.
Таблица 2
Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение при доверительной вероятности =0,95% | |
| для одной лаборатории | для разных лабораторий |
От 0,05 до 0,2 | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,2 " 0,5 | 0,04 | 0,05 |
" 0,5 " 1,5 | 0,05 | 0,06 |
" 1,5 " 5,0 | 0,20 | 0,30 |
" 5,0 " 15,0 | 0,25 | 0,35 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).