ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана.

   

ГОСТ 18184.6-79

 

Группа Л19

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

 

 Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

 

 Niobium pentoxide. Method for the determination of dioxide titanium content

 

ОКСТУ 1709*     

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

 

Срок действия с 01.01.81

до 01.01.86*

  

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

 

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Зам. министра В.С.Устинов

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.6-72

 

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

           

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.01.1990

 

 

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.

 

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии титана от содержания двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

 

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом.

 

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

 

Весы аналитические.

 

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

 

Станок для заточки графитовых электродов.

 

Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

 

Ступка с пестиком ниобиевые.

 

Ступка с пестиком из органического стекла.

 

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2 мм и глубиной 4 мм (нижние).

 

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).

 

Порошок графитовый марки ОС.Ч 7-4.

 

Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером 9
12 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
 

Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808-84, х.ч.

 

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

 

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом: 9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528-78, ч.д.а., растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см
раствора азотнокислого кобальта содержит 0,018 г кобальта, что соответствует 0,025 г окиси кобальта (Co
O
).
 

           

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

 

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

 

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

 

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по ГОСТ 27068-86 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 см
воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дм
.
 

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

 

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

 

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% двуокиси титана и 98% пятиокиси ниобия, готовят следующим образом: 0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятиокиси ниобия перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч, перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Основной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена. Расход спирта на операцию - 20 см
.
 

Из основного образца готовят четыре образца сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содержащей титана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с пятиокисью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

Обозначение образца сравнения

Массовая доля двуокиси титана, %

Масса навесок, г

 

 

ниобия пятиокиси

разбавляемого образца (в скобках указано его обозначение)

ОС1

0,04

1,9600

0,0400 (ООС)

ОС2

0,02

1,0000

1,0000 (ОС1)

ОС3

0,01

1,0000

1,0000 (ОС2)

ОС4

0,005

1,000

1,0000 (ОС3)

Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Расход спирта на одну операцию - 20 см
.
 

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.2. Приготовление буферной смеси

 

Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта (кобальт - элемент сравнения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порошка и 0,5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 см
раствора азотнокислого кобальта.
 

Смесь греют на плитке при 200-300°С до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

 

Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,05 г пятиокиси ниобия смешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу переменного тока от генератора ДГ-2 и фотографируют спектры трех пар электродов с помощью спектрографа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 им оказался в середине спектрограммы.

 

Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии титана
и линии элемента сравнения (кобальта)
и вычисляют разность почернений
. По трем значениям
,
,
, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение
 
.
 

В табл.2 указаны используемая аналитическая линия титана и линия элемента сравнения кобальта.

 

Таблица 2

 

 

 

 

Определяемая примесь

Элемент

Аналитическая линия, длина волны, нм

Линия элемента сравнения, длина волны, нм

Двуокись титана

Титан

307,86

Кобальт 307,94

 

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах
, где
- логарифм величины массовой доли двуокиси титана в образце сравнения. Массовую долю двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования трех спектров пробы при помощи градуировочного графика.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.3, при доверительной вероятности P=0,90.

 

Таблица 3

 

 

 

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемые расхождения, %

 

между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений

между большим и меньшим из результатов двух анализов

0,005

0,003

0,002

0,01

0,004

0,003

0,02

0,008

0,005

0,03

0,012

0,008

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

5.2. (Исключен, Изм. N 1).

 

5.3. Для проверки значения контрольного опыта 0,05 г пятиокиси ниобия перемешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образца и образцов сравнения по пп.3.1-3.2. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по разд.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитической линии титана - 307,8 нм и фона спектрограммы рядом с этой линией. Разность почернений
не должна превышать 0,02 единицы почернения.
 
Теги документа

Чат GPT

Вверх