ГОСТ 12072.8-79 Кадмий. Методы определения никеля.

     ГОСТ 12072.8-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КАДМИЙ

 Методы определения никеля

 Cadmium. Methods of nickel determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-12-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.8-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 9-81, 12-84, 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005% до 0,005%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле никеля от 0,0008% до 0,005%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании толуолом комплекса никеля с

-фурилдиоксимом и измерении его светопоглощения в области длин волн 413-436 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:4 и 1:40.

-фурилдиоксим, раствор спиртовой 5 г/дм

.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 50 г/дм

.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм

.

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Никель по ГОСТ 849*.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г растворяют в 10 см

раствора азотной кислоты 1:1 в конической колбе вместимостью 250 см

. Удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см

отмеривают пипеткой 5 см

раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,001 мг ни

келя.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле никеля до 0,002%) или 1,000 г (при массовой доле никеля св. 0,002%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, растворяют при нагревании в 10 см

соляной кислоты с добавлением 5-6 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см

раствора переводят в стакан вместимостью 100 см

, приливают последовательно 1 см

раствора виннокислого калия-натрия, 1 см

раствора тиомочевины, 1 см

раствора

-фурилдиоксима и доливают до 40 см

водой. Нейтрализуют вначале аммиаком, разбавленным 1:4, а затем 1:40 до рН 9-9,5 по индикаторной бумаге. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см

, обмывая стенки стакана водой, и доводят объем раствора до 50 см

. Приливают из бюретки 25 см

толуола и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу отбрасывают, а экстракт промывают 2 раза по 10 см

аммиака, разбавленного 1:40, в течение 1 мин.

Экстракт переводят в сухую колбу вместимостью 50-100 см

.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-436 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание никеля устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.

 N 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 см

отмеривают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора Б (что соответствует 1; 2; 3; 4 и 5 мкг никеля), приливают в каждый стакан 1 см

раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии никеля при длине волны 232,0 нм с введением растворов проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для никеля.

Воздух, сжатый под давлением 2·10

-6·10

Па (2-6 атм).

Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм

.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, приливают 10 см

раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 25 см

воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 25 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий никеля не более 2·10

%, раствор 100 г/дм

; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200-250 см

азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см

). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет медленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и перемешивают.

(Измененная редакция,

Изм. N 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску кадмия массой 5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 25 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20-25 см

воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии никеля 232,0 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, свинца, железа, цинка и меди.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести колб вместимостью 100 см

отмеривают 4,0; 8,0; 10,0 см

раствора Б, 2,0 и 4,0 см

раствора А (что соответствует 0,4; 0,8; 1,0; 2,0; 4,0 мг/дм

никеля), в каждую из колб приливают 10 см

раствора азотной кислоты 2 моль/дм

и 50 см

раствора кадмия 100 г/дм

доливают до метки водой и перемешивают.

Основой градуировочных растворов служит раствор кадмия.

При определении из одного раствора таллия, железа, свинца, цинка и меди в каждую из указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных раствора

х.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (

), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле

,

где

- масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;

- количество никеля, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.

4.2. Массовую долю никеля (

), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация никеля в анализируемом растворе, мг/дм

;

- объем мерной колбы, см

;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).