ГОСТ 938.3-77 Кожа. Метод определения содержания окиси хрома.

   

ГОСТ 938.3-77

     

Группа М19

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

КОЖА

 

Метод определения содержания окиси хрома

 

Leather. Methods of determination of chrome oxide content

МКС 59.140.30

ОКСТУ 8609

Дата введения 1978-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 мая 1977 г. N 1240

 

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

 

ВЗАМЕН ГОСТ 938.3-67

 

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 3-83*, 2-88).

           

Настоящий стандарт распространяется на кожи всех видов и устанавливает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома.

 

Сущность метода заключается в окислении трехвалентного хрома в шестивалентный в золе кожи или непосредственно в коже с последующим йодометрическим определением содержания хрома.

 

 

     

 

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробу для испытания отбирают по ГОСТ 938.0-75.

 

 

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытания применяют:

 

шкаф электрический сушильный с терморегулятором для нагрева до 150 °С;

 

весы марки ВЛР-200 2-го класса или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания по ГОСТ 24104-88*;

______________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

 

плитку электрическую;

 

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

 

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см
;
 

печь муфельную;

 

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

 

колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250, 300, 500 см
;
 
колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200 см
;
 
колбу мерную по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см
;
 
пипетку по ГОСТ 29169-91, вместимостью 50 см
;
 

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

 

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 15%;

 

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный Na
S
O
·5Н
О) по ГОСТ 27068-86 0,1 моль/дм
(0,1 н.);
 

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

 

окись магния по ГОСТ 4526-75;

 

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

 

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76;

 

смесь Эшка по ТУ 6-09-4516-77 или приготовленную следующим образом: одну весовую часть углекислого натрия и одну весовую часть углекислого калия растирают в ступке, смешивают с двумя весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С;

 

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и раствор 1:2;

 

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1;

 

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 40-60%;

 

калий хлорнокислый;

 

йодкрахмальную бумагу, индикатор;

 

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,3 г/см
;
 
калий марганцовокислый (1/5 КМnО
) по ГОСТ 20490-75 0,1 моль/дм
(0,1 н.).
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Метод сплавления

 

3.1.1. Навеску кожи массой 1-3 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2-67, тщательно смешивают в тигле с 3-4 г смеси Эшка платиновой проволокой или тонкой стеклянной палочкой. Сверху насыпают слой той же смеси. Тигель помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 800 °С. Окисление считают законченным, если в тигле сплав стал желтым и отстает от стенок тигля.

 

Тигель со сплавом охлаждают и помещают в стакан, приливают 100-150 см
кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного извлечения сплава из тигля и растворения хромата. Тигель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной водой, воду сливают в тот же стакан. Содержимое стакана фильтруют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см
. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промывных вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокислившейся окиси хрома, фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают и снова окисляют, но уже с меньшим количеством смеси Эшка. Сплав обрабатывают горячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр промывают, как указано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.
 
Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (или серной кислотой 1:2) до перехода желтого цвета в оранжевый и добавляют еще 5 см
кислоты. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см
дистиллированной воды и 20 см
раствора йодистого калия с массовой долей 15%. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и 10 мин выдерживают в темном месте. После этого раствор снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленого цвета в присутствии приблизительно 5 см
раствора крахмала с массовой долей 1%.
 

Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистиллированной водой, промывные воды собирают в колбу с раствором.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.2. Для хромовых кож при массе навески более 2 г раствор сплава фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см
, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 50 см
, нейтрализуют, как указано выше.
 

  

3.1.3. Параллельно при тех же условиях, но без озоленной навески кожи, проводят контрольный опыт.

 

3.2. Метод окисления хлорной кислотой

 

3.2.1. Навеску кожи массой 1-2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2-67 и количественно переносят из тигля в термостойкую коническую колбу вместимостью 250-300 см
, тигель промывают 5 см
концентрированной серной кислоты, а затем 10 см
хлорной кислоты, которые сливают в колбу с золой. Содержимое колбы кипятят на слабом пламени газовой горелки или на электрической плитке с асбестовой сеткой, при этом зола растворяется, хром окисляется и раствор приобретает оранжевую окраску.
 
После этого раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистиллированной водой до 200 см
. Раствор снова кипятят 7-10 мин до удаления хлора (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге).
 
Охлаждают раствор, приливают 20 см
раствора йодистого калия с массовой долей 15% и титруют, как указано в п.3.1.
 

3.2.2. Окисление хрома можно производить и без озоления навески кожи.

 

При этом навеску кожи массой 1-2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу или колбу Кьельдаля, добавляют 6 г хлорнокислого калия, 8 см
азотной кислоты и 12 см
концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым нагревают, не допуская бурного разложения навески и преждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу Кьельдаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавшийся раствор до полного исчезновения окислов азота и перехода зеленой окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят еще 3 мин, периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, бурый цвет или содержит кусочки обугленных органических веществ, снова добавляют 3 см
азотной кислоты и нагревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаждают раствор и количественно переносят его в коническую колбу, ополаскивая колбу Кьельдаля 70-80 см
дистиллированной воды. К раствору приливают 10-15 см
0,1 н. раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см
соляной кислоты (1:1), перемешивают до полного растворения бурого осадка двуокиси марганца и приобретения раствором оранжевого цвета. Приливают в колбу 150 см
дистиллированной воды, вносят несколько кусочков фарфора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.
 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси хрома (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;
 
- объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см
;
 
- масса навески кожи, г;
 
0,00253 - количество окиси хрома, соответствующее 1 см
точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

 

Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

 

4.3. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1-67.

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

Кожа. Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

Теги документа

Чат НейроПро

Вверх