ГОСТ 938.3-77
Группа М19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОЖА
Метод определения содержания окиси хрома
Leather. Methods of determination of chrome oxide content
МКС 59.140.30
ОКСТУ 8609
Дата введения 1978-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 мая 1977 г. N 1240
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 938.3-67
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 3-83*, 2-88).
Настоящий стандарт распространяется на кожи всех видов и устанавливает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома.
Сущность метода заключается в окислении трехвалентного хрома в шестивалентный в золе кожи или непосредственно в коже с последующим йодометрическим определением содержания хрома.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробу для испытания отбирают по ГОСТ 938.0-75.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
шкаф электрический сушильный с терморегулятором для нагрева до 150 °С;
весы марки ВЛР-200 2-го класса или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания по ГОСТ 24104-88*;
______________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
плитку электрическую;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;
стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см
;
печь муфельную;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250, 300, 500 см
;
колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200 см
;
колбу мерную по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см
;
пипетку по ГОСТ 29169-91, вместимостью 50 см
;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 15%;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный Na
S
O
·5Н
О) по ГОСТ 27068-86 0,1 моль/дм
(0,1 н.);
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
окись магния по ГОСТ 4526-75;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76;
смесь Эшка по ТУ 6-09-4516-77 или приготовленную следующим образом: одну весовую часть углекислого натрия и одну весовую часть углекислого калия растирают в ступке, смешивают с двумя весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и раствор 1:2;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1;
кислоту хлорную, раствор с массовой долей 40-60%;
калий хлорнокислый;
йодкрахмальную бумагу, индикатор;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,3 г/см
;
калий марганцовокислый (1/5 КМnО
) по ГОСТ 20490-75 0,1 моль/дм
(0,1 н.).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Метод сплавления
3.1.1. Навеску кожи массой 1-3 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2-67, тщательно смешивают в тигле с 3-4 г смеси Эшка платиновой проволокой или тонкой стеклянной палочкой. Сверху насыпают слой той же смеси. Тигель помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 800 °С. Окисление считают законченным, если в тигле сплав стал желтым и отстает от стенок тигля.
Тигель со сплавом охлаждают и помещают в стакан, приливают 100-150 см
кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного извлечения сплава из тигля и растворения хромата. Тигель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной водой, воду сливают в тот же стакан. Содержимое стакана фильтруют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см
. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промывных вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокислившейся окиси хрома, фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают и снова окисляют, но уже с меньшим количеством смеси Эшка. Сплав обрабатывают горячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр промывают, как указано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.
Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (или серной кислотой 1:2) до перехода желтого цвета в оранжевый и добавляют еще 5 см
кислоты. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см
дистиллированной воды и 20 см
раствора йодистого калия с массовой долей 15%. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и 10 мин выдерживают в темном месте. После этого раствор снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленого цвета в присутствии приблизительно 5 см
раствора крахмала с массовой долей 1%.
Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистиллированной водой, промывные воды собирают в колбу с раствором.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1.2. Для хромовых кож при массе навески более 2 г раствор сплава фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см
, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 50 см
, нейтрализуют, как указано выше.
3.1.3. Параллельно при тех же условиях, но без озоленной навески кожи, проводят контрольный опыт.
3.2. Метод окисления хлорной кислотой
3.2.1. Навеску кожи массой 1-2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2-67 и количественно переносят из тигля в термостойкую коническую колбу вместимостью 250-300 см
, тигель промывают 5 см
концентрированной серной кислоты, а затем 10 см
хлорной кислоты, которые сливают в колбу с золой. Содержимое колбы кипятят на слабом пламени газовой горелки или на электрической плитке с асбестовой сеткой, при этом зола растворяется, хром окисляется и раствор приобретает оранжевую окраску.
После этого раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистиллированной водой до 200 см
. Раствор снова кипятят 7-10 мин до удаления хлора (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге).
Охлаждают раствор, приливают 20 см
раствора йодистого калия с массовой долей 15% и титруют, как указано в п.3.1.
3.2.2. Окисление хрома можно производить и без озоления навески кожи.
При этом навеску кожи массой 1-2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу или колбу Кьельдаля, добавляют 6 г хлорнокислого калия, 8 см
азотной кислоты и 12 см
концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым нагревают, не допуская бурного разложения навески и преждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу Кьельдаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавшийся раствор до полного исчезновения окислов азота и перехода зеленой окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят еще 3 мин, периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, бурый цвет или содержит кусочки обугленных органических веществ, снова добавляют 3 см
азотной кислоты и нагревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаждают раствор и количественно переносят его в коническую колбу, ополаскивая колбу Кьельдаля 70-80 см
дистиллированной воды. К раствору приливают 10-15 см
0,1 н. раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см
соляной кислоты (1:1), перемешивают до полного растворения бурого осадка двуокиси марганца и приобретения раствором оранжевого цвета. Приливают в колбу 150 см
дистиллированной воды, вносят несколько кусочков фарфора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси хрома (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;
- объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см
;
- масса навески кожи, г;
0,00253 - количество окиси хрома, соответствующее 1 см
точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
4.3. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1-67.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Кожа. Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
