ГОСТ 14138-76
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения высших спиртов
Cognac and fruit spirits. Method for determination of higher alcohols
МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 09.01.76 N 75
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14138-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 N 1957
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1979 г., июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 12-79, 10-86, 3-92, Поправкой (ИУС 5-2007)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные, фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы и фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегидом.
Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные продукты.
(Измененная редакция, Изм. N 3, Поправка).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
колориметр фотоэлектрический;
колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 1-2-0,5 или 4-2-1, или 5-2-1; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10 или 3-2-10;
цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770;
колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ 25336;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;
колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
секундомер по ТУ 25-1819.0021*, ТУ 25-1894.003*;
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм
Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4-6 см
раствора этилового спирта с объемной долей 40% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.
Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
и доводят до метки точно так же, как изоамиловый спирт.
В мерную колбу вместимостью 50 см
отмеривают 10 см
раствора изоамилового спирта и 10 см
раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Построение градуировочного графика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см
отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см
основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62,5; 75,0 и 87,5 мг/100 см
безводного спирта.
По 0,5 см
приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьельдаля вместимостью 50 см
или в мерные колбы вместимостью 50 см
. Колбы помещают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см
раствора пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную баню и через 2-3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин, после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (
=490±10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.
Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,5 см
раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40%.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см
безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см
, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90%, а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном продукте определяют без перегонки.
Бесцветный продукт или дистиллят окрашенного продукта разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40% полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см
и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Из этого раствора отмеряют 0,5 см
в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как указано в п.3.2.
Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 мг/см
безводного спирта отмеряют 5 см
полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, Поправка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию высших спиртов в продукте (
) в мг/100 см
безводного спирта вычисляют по формуле
,
где
- кратность разбавления испытуемого раствора;
- массовая концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному графику, мг/100 см
безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должно превышать 3%.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности
=0,95 не должно превышать 6%.
5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
