ГОСТ 28467-90
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Метод определения бензойной кислоты
Products of fruits and vegetables proccessing. Method for determination of benzoic acid content
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю.Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н.Медведева, канд. техн. наук; Э.В.Дьяконова, канд. техн. наук; А.И.Погосян, канд. техн. наук; В.Ю.Громаков; А.Э.Мельник
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 443
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.
Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Си
* с образованием окрашенного
-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.
Предел обнаружения бензойной кислоты - 5·10
%.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытанию - по ГОСТ 26671.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,7500 мг.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.сс
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
- сосуда для перегонки;
- колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины
вместимостью 1000 см
;
- воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом
вместимостью 50 см
;
- дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты
и керна
высотой наколов 300 мм;
- каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;
- холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
- воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
- колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см
.
1 - сосуд для перегонки; 2 - двугорлая колба; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба
Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см
.
Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см
.
Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см
.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор массовой концентрации 250 г/дм
.
____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а. или натрия бензоат, ч.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор с массовой долей 20% и раствор
=0,1 моль/дм
.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм
раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм
.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 200 г/дм
.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм
.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор
=0,1 моль/дм
.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка установки
3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
3.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.
3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см
отгона за 12-15 мин.
3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см
раствора уксусной кислоты
=0,1 моль/дм
, добавляют 10 см
воды. Двугорлую колбу наполняют на
объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.4.1. После получения 100 см
отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.
3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.3.1.2-3.1.4.
3.2. Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм
0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм
, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят до метки тем же раствором щелочи или
0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят водой до метки.
3.3. Построение градуировочного графика
3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см
основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см
раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм
, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см
, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см
воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.
3.3.2. Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см
раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм - при использовании спектрофотометра или при светофильтре с
=(315±5) нм - при использовании фотоэлектроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.
3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см
жидкого продукта, добавляют 10 см
раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
В мерную колбу-приемник вливают 10 см
раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм
.
Отгонную колбу наполняют на
объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см
.
Перегонку заканчивают после получения 100 см
отгона в приемной колбе.
4.2. Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п.4.1.
4.3. По 20 см
отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см
растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по п.3.3.2.
В качестве контрольного используют раствор (см. п.4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю бензойной кислоты (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем полученного отгона (
= 100 см
), см
;
- масса навески продукта, г;
- объем отгона, используемого для фотометрирования (
= 20 см
), см
.
5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты (
), млг*/дм
, вычисляют по формуле
,
где
- объем пробы продукта, используемого для испытания, см
.
5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11% (
=0,90).
