ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.

     ГОСТ 11125-84

Группа Л54

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия

Super pure nitric acid. Specifications

МКС 71.040.30

ОКП 26 1211

Дата введения 1986-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.М.Олевский, д-р техн. наук; О.А.Добровольский, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.В.Сараджев; М.А.Кузина; Л.А.Пихтовникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.12.84 N 4502

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11125-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 9-90)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2018 год      

Настоящий стандарт распространяется на азотную кислоту особой чистоты.

Азотная кислота особой чистоты представляет собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость, предназначенную в основном для электронной и радиоэлектронной промышленности.

Формула НNО

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 63,01.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотная кислота особой чистоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям азотная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма для марки
	ОС.Ч. 18-4 ОКП 26 1211 0024	ОС.Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034	ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044
1. Массовая доля азотной кислоты (HNO ), %, не менее	70	70	70
2. Массовая доля окислов азота (NO ), %, не более	0,1	0,1	0,1
3. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более	8·10	4·10	1·10
4. Массовая доля бора (В), %, не более	5·10	3·10	2·10
5. Массовая доля висмута (Bi), %, не более	Не нормируется	1·10	8·10
6. Массовая доля железа (Fе), %, не более	8·10	3·10	1·10
7. Массовая доля золота (Аu), %, не более	Не нормируется	1·10	2·10
8. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более	Не нормируется	1·10	5·10
9. Массовая доля калия (К), %, не более	Не нормируется	2·10	5·10
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более	Не нормируется	5·10	5·10
11. Массовая доля кобальта (Со), %, не более	Не нормируется	5·10	5·10
12. Массовая доля кремния (Si), %, не более	4·10	2·10	5·10
13. Массовая доля магния (Mg), %, не более	Не нормируется	3·10	1·10
14. Массовая доля марганца (Мn), %, не более	1·10	5·10	2·10
15. Массовая доля меди (Сu), %, не более	1·10	1·10	2·10
16. Массовая доля натрия (Na), %, не более	Не нормируется	1·10	1·10
17. Массовая доля никеля (Ni), %, не более	1·10	1·10	5·10
18. Массовая доля олова (Sn), %, не более	5·10	1·10	2·10
19. Массовая доля ртути (Hg), %, не более	5·10	5·10	2·10
20. Массовая доля свинца (Рb), %, не более	2·10	1·10	5·10
21. Массовая доля серебра (Ag), %, не более	1·10	5·10	2·10
22. Массовая доля сурьмы (Sb), %, не более	1·10	2·10	1·10
23. Массовая доля титана (Ti), %, не более	1·10	1·10	5·10
24. Массовая доля хрома (Сr), %, не более	5·10	2·10	8·10
25. Массовая доля цинка (Zn), %, не более	Не нормируется	3·10	5·10
26. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	4·10	2·10	1·10
27. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	2·10	2·10	2·10
28. Массовая доля фосфора (Р), %, не более	1·10	5·10	1·10
29. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	1·10	1·10	1·10
30. Массовая доля суммы тяжелых металлов (Ag, Ni, Bi, Cd, Pb, Сu, Hg, Co, Zn), %, не более	1·10	-	-
31. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более	3·10	2·10	1·10

1.3. Массовую долю примесей - оксидов азота (NO

), нелетучих веществ и суммы тяжелых металлов при подсчете числа и суммы примесей не учитывают.

1.4. Продукт с массовой долей азотной кислоты выше 75% изготовляют по согласованию с потребителем.

1.5. При массовой доле азотной кислоты от 75% до 98% массовая доля оксидов азота должна быть не более 0,4%; при массовой доле азотной кислоты свыше 98% массовая доля оксидов азота должна быть согласована с потребителем.

1.3-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Массовую долю бора для марки ОС.Ч. 18-4 определяют только в азотной кислоте, предназначенной для производства полупроводниковых приборов.

1.7. Норма по массовой доле оксидов азота установлена на момент изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Азотная кислота токсична. Дым, содержащий оксид (II) азота (NО

), оксид (V) азота (N

O

) и туман азотной кислоты, при превышении предельно допустимой концентрации раздражает дыхательные пути и может вызвать разрушение зубов, конъюнктивиты и поражение роговицы глаза.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Азотная кислота - негорючая, пожароопасная жидкость. Сильный окислитель при контакте с многими горючими материалами вызывает их самовозгорание.

2.3. При работе с азотной кислотой необходимо соблюдать правила предосторожности и использовать индивидуальные средства защиты: фильтрующий противогаз марки В, защитные очки (ПО-1 с резиновой полумаской), наголовный щиток ЩН-7 с экраном из органического стекла, сапоги, перчатки и кислотозащитные рукавицы, специальную кислотозащитную одежду (из белой шерстяной или лавсановой ткани по ГОСТ 27652 и ГОСТ 27654).

2.4. При ожогах азотной кислотой необходимо сразу же обмыть пораженное место большим количеством воды, затем 2%-ным раствором питьевой соды (кислый углекислый натрий - NаНСО

), смазать вазелином или специальной мазью от ожогов и перевязать. При отравлении газообразными оксидами азота или парами азотной кислоты пострадавшего нужно вывести на свежий воздух, напоить молоком и отправить в медпункт.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Необходимо герметизировать оборудование, аппаратуру, процессы слива и налива для исключения попадания паров кислоты в воздушную среду производственного помещения.

2.6. Во всех отделениях производства должна быть предусмотрена механическая приточно-вытяжная вентиляция.

2.7. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м

(в пересчете на NO

).

 3. ОХРАНА ПРИРОДЫ

3.1. Азотная кислота является сильным окислителем. Животные и растительные ткани при воздействии азотной кислоты разрушаются.

В соответствии с ГОСТ 12.1.007 азотная кислота относится к 3-му классу опасности.

Азотная кислота гигроскопична, неограниченно растворяется в воде с выделением тепла. Сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота, которые образуют туман с влагой воздуха.

Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяжелее воздуха.

3.2. Мерами защиты природной среды от вредных воздействий при получении азотной кислоты особой чистоты являются:

ведение процесса под вакуумом и исключение загазованности помещений и окружающей среды;

отсутствие вредных выбросов и кислых стоков за счет замыкания их в системе кислотоструйного вакуум-насоса;

применение на потребительской таре (горловине стеклянных и кварцевых бутылей) запорных устройств, обеспечивающих качество продукта, обезвреживание и отсутствие вредных паров азотной кислоты на складах, в железнодорожных вагонах у потребителя.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Безотходная технология производства азотной кислоты особой чистоты удовлетворяет требованиям по рациональному использованию элементов природной среды.

3.4. При производстве азотной кислоты особой чистоты выбросы, загрязняющие природную среду, отсутствуют или не превышают ПДК.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

В документе о качестве допускается указывать результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Отбор проб

5.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885 в кварцевые емкости (черт.1).

Кварцевая емкость

1 - сосуд; 2, 5, 6 - перегородки; 3 - отверстия; 4, 7 - патрубки; 8 - гидрофобная пленка;

9 - конические фланцы; шлифы N 29Б; 10 - защитный колпак; 11 - конические фланцы;

шлифы N 45Б; 12 - барботажная колонка; 13 - капилляр

Черт.1

Пробы допускается отбирать в стеклянные химически обработанные бутыли с пришлифованной стеклянной или фторопластовой пробкой.

5.1.2. Пробы отбирают с помощью бюретки (черт.2) или специального приспособления (черт.3). После отбора пробы, а также после использования кислоты, емкость должна быть сразу закрыта пробкой. В процессе отбора продукта в емкость должен подаваться воздух, очищенный в специальном патроне (см. черт.1).

Бюретка

1 - водяная рубашка; 2 - патрубок для залива воды; 3 - фторопластовая нить; 4 - пробка;

5 - химпоглотитель; 6 - патрубок для подсоединения вакуума и подачи воздуха; 7 - корпус

Черт.2

Приспособление для слива кислоты из бутыли

1 - бутыль с испытуемой кислотой; 2 - комбинированная пробка; 3 - аэрозольный фильтр ФП,

обвязанный фторопластовой нитью; 4 - сильфон; 5 - комбинированный кран; 6 - штуцер к вакуум-насосу;

7 - газовый штуцер; 8 - вакуум-насос; 9 - жидкостной штуцер; 10 - перегородка; 11 - гидрозатвор;  

12 - бутыль-сборник; 13 - пробка; 14 - штуцер с конусом (шлиф N 29); 15 - муфта шлифа (N 29);

16 - вакуумный штуцер

Черт.3

5.1.3. Масса средней пробы должна быть не менее 3,5 кг.

5.1.4. На емкость с пробой наклеивают или, вложив в полиэтиленовый пакет, прикрепляют этикетку с наименованием продукта, даты отбора пробы, номера партии и обозначения настоящего стандарта.

Перед проведением анализа пробу в емкости перемешивают осторожным покачиванием.

5.2. Определение массовой доли азотной кислоты

5.2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г типа АДВ, ВЛР 200.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328*, класс I, II.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0,2% по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

(NaOH)=1 моль/дм

(1 н).

5.2.2. Проведение анализа

2,0000 г (около 1,5 см

) препарата быстро помещают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15 см

воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.

Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Лунге.

5.2.1, 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм

(1 н), израсходованный на титрование, см

;

- масса навески кислоты, г;

0,06301 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см

раствора концентрации точно 1 моль/дм

(1 н) гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности

=0,95

.

5.3. Определение массовой доли оксидов азота

5.3.1. Аппаратура и реактивы

Ареометр по ГОСТ 18481.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Колба Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 15%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.

(1/5КМnO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 ч., водный раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12-4, раствор с массовой долей 25%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 ч.д.а.

(1/2Na

S

O

)=0,1 моль/дм

(0,1 н

).

5.3.2. Проведение анализа

5,0 см

азотной кислоты, взятой по объему, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см

, содержащую 50 см

воды и 20 см

раствора марганцевокислого калия.

Колбу закрывают пробкой, помещают в темное место и выдерживают 30 мин, периодически встряхивая. Затем в колбу прибавляют 10 см

раствора йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же количества реактивов с той разницей, что вместо азотной кислоты берут 10 см

раствора серной кислоты, не содержащей оксидов азота, и вводят поправку в результат определения.

Контрольный раствор также выдерживают в темном месте в течение 30 мин.

5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю оксидов азота (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н), израсходованный на титрование контрольного раствора;

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н), израсходованный на титрование анализируемого раствора кислоты;

0,0046 - масса оксида азота, соответствующая 1 см

раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н);

- объем азотной кислоты, взятый для анализа, см

;

- плотность, г/см

.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности

=

0,95.

5.3.-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Определение массовой доли алюминия, бора, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка

5.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1·10

или другие с техническими характеристиками не ниже указанных.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Весы крутильные (торсионные) типа ВЛТ-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и ценой наименьшего деления 0,2 мг, или дозатор вместимостью 20 мг.

Весы лабораторные типа ВЛКТ-500-М по ГОСТ 24104 с ценой наименьшего деления 1 г, с набором гирь или другие весы с техническими характеристиками не ниже указанных.

Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дуги постоянного тока, при рабочем токе 10-15 А.

Выпрямитель ртутный типа ВАРЗ 120-130 или ВАРС 275-100.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или МД-100.

Лампа инфракрасная типа ЗС-1 или другого типа.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типов ИСП-28, ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой конденсорной системой и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор типов ОС ПС-18, СПП-1, СП-2.

Боксы из стекла лабораторного изготовления для подготовки проб к спектральному анализу и для химического обогащения проб.

Боксы из полиэтиленовой пленки или органического стекла для приготовления, взвешивания и хранения градуировочных смесей, для перенесения концентрата проб в электроды.

Устройство для упаривания проб азотной кислоты, исключающее попадание примесей в пробы из окружающей среды и вредных выбросов в атмосферу (черт.3а).

Устройство для упаривания проб

1 - инфракрасная лампа, водяная баня или закрытый электрообогрев; 2 - чашки с анализируемой

кислотой; 3 - отвод паров; 4 - конденсатор; 5 - приемник для сконденсированных паров;

6 - водоструйный вакуум-насос; 7 - бокс; 8 - крышка

Черт.3а

Приспособления для подготовки проб к спектральному анализу из органического стекла и фторопласта Ф-4, 1-й сорт по ГОСТ 10007 (подставки, шпатели, коробки для размещения электродов).

Посуда из кварцевого, органического стекла или фторопласта Ф-4 по ГОСТ 10007, первый сорт (чашки, шпатели, бюксы и др.).

Цилиндры из кварцевого стекла.

Секундомер по НТД, 2-й класс точности.

Ступка и пестик агатовые (или из яшмы).

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 40 по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Графит порошковый марки ОС.Ч. 7-4 по ГОСТ 23463.

Фотопластинки спектральные тип II чувствительностью 13-17 единиц.

Электроды графитовые марки ОС.Ч. 7-3 для спектрального анализа диаметром 6 мм (верхние электроды заточены на конус, в нижних - высверлен цилиндрический кратер диаметром 4,5 мм, глубиной 4,0 мм).

Оксид алюминия (III), х.ч. для спектрального анализа.

Оксид висмута (III) марки ОС.Ч. 13-3.

Оксид железа (III) марки ОС.Ч. 2-4.

Оксид кадмия (II) марки ОС.Ч. 11-3.

Оксид кальция (II) марки ОС.Ч. 6-2.

Оксид кобальта (III) марки ОС.Ч. 9-2.

Оксид кремния (IV) марки ОС.Ч. 12-5.

Оксид магния (II) марки ОС.Ч. 11-2.

Оксид марганца (IV) марки ОС.Ч. 9-2.

Оксид меди (II) марки ОС.Ч. 9-2.

Оксид никеля (II) марки ОС.Ч. 10-2.

Оксид олова (IV) по ГОСТ 22516.

Оксид свинца (II) марки ОС.Ч. 5-3.

Оксид серебра (I), ч.

Оксид сурьмы (III), ч.д.а.

Оксид титана (IV) марки ОС.Ч. 5-2.

Оксид хрома (III), ч.д.а.

Оксид цинка (II), ч.д.а., по ГОСТ 10262.

Золото хлорное, 2-водное, ч.

Кислота борная марки ОС.Ч. 14-3.

D-Маннит (манитол) по ГОСТ 8321, раствор с массовой долей 1%, готовят из перекристаллизованного маннита. Перекристаллизацию проводят следующим образом: 52 г маннита растворяют в 160 см

воды в кварцевом стакане при слабом нагревании. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель в колбу с тубусом, пользуясь водоструйным насосом, затем фильтрат переносят в кварцевый стакан и охлаждают на льду. Раствор с выпавшими кристаллами снова фильтруют через фильтрующий тигель, полученные кристаллы маннита высушивают на бумажном фильтре.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6702 или паровой конденсат, дважды перегнанный в кварцевой аппаратуре и содержащий регламентированных примесей не более указанных в табл.1 для определяемой марки азотной кислоты особой чистоты.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч.д.а.

Калий углекислый марки ОС.Ч. 15-2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, марки ОС.Ч. 21-4.

Метол (14-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сернистокислый 7-водный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.

Натрий фтористый марки ОС.Ч. 9-3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Чистота применяемых графитовых электродов, графитового порошка, фтористого натрия и маннита проверяется в условиях проведения анализа. Массовые доли определяемых элементов должны быть не более указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.2. Подготовка к анализу

5.4.2.1. Приготовление градуировочных смесей

5.4.2.1.1. Приготовление основной градуировочной смеси

Градуировочную смесь (основную) с массовой долей (из расчета на металл) каждого (кроме золота и бора) из анализируемых металлов 1% готовят растиранием в ступке смеси графитового порошка, предварительно проверенного на чистоту с окислами определяемых металлов (г):

Аl

O

- 0,0190

Вi

О

- 0,0111

Fе

О

- 0,0140

CdO - 0,0110

CaO - 0,0137

SiO

- 0,0210

Со

О

- 0,0140

MgO - 0,0166

МnО

- 0,0160

CuO - 0,0125

NiO - 0,0130

PbO - 0,0100

SnO

- 0,0130

Ag

O - 0,0110

Sb

О

- 0,0120

ТiO

- 0,0170

Сr

О

- 0,0150

ZnO - 0,0124

Графитовый порошок - 0,7477.

Для анализа азотной кислоты марки ОС.Ч. 18-4 готовят градуировочную смесь только из нормируемых элементов и добавляют графитовый порошок до 1 г.

Время приготовления градуировочной смеси с любым содержанием металлов - 1-1,5 ч.

Для лучшего распределения примесей растирание следует проводить с 50 см

перегнанного спирта.

Полученную смесь высушивают в боксе под инфракрасной лампой. Градуировочную смесь А с массовой долей примесей 0,1% готовят растиранием одной части основной градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Последующие градуировочные смеси с массовой долей 0,05; 0,01; 0,005; 0,001; 0,0005% готовят последовательным разбавлением каждой предыдущей смеси графитовым порошком.

Для определения золота и бора в градуировочную смесь с массовой долей примесей 0,1% вводят золото и бор.

(Измененная редакция

, Изм. N 1).

5.4.2.1.2. Приготовление градуировочных смесей, содержащих золото

Приготовление градуировочной смеси с массовой долей золота 0,1% заключается в растворении 0,1720 г AuCl

·2H

O в 100 см

воды, затем 1 г градуировочной смеси

А

помещают во фторопластовую чашку, смачивают ее водой, приливают 1 см

приготовленного хлорида золота, после чего из полученной смеси выпаривают воду под инфракрасной лампой. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Градуировочные смеси с массовой долей золота 0,01; 0,001; 0,0001% готовят последовательным растиранием одной части предыдущей градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Одновременно готовят промежуточные градуировочные смеси с массовой долей примесей - 5·10

%.

5.4.2.1.3. Приготовление градуировочных смесей, содержащих бор

Первоначально готовят раствор с массовой долей бора 0,1%.

1 г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0,1%, помещают в чашку из фторопласта, вводят 0,5 см

D-маннита и 1 см

раствора борной кислоты с массовой долей 0,1%.

Полученную смесь выпаривают под инфракрасной лампой при (98±1) °С. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Затем готовят раствор с массовой долей бора 0,01%. 1 г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0,01%, помещают в чашку из фторопласта, вводят 0,5 см

D-маннита и 1 см

раствора бора с массовой долей 0,01%.

Таким же образом вводят бор во все последующие градуировочные смеси.

Приготовленные сухие градуировочные смеси, содержащие все определяемые примеси, хранят в стаканчиках из фторопласта или в полиэтиленовых пакетах.

Срок хранения - 6 мес.

Перед анализом к навеске градуировочной смеси прибавляют по 0,5 мг фторида натрия.

5.4.2.1.1-5.4.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.2.2. Приготовление растворов для обработки фотопластинок

Проявитель готовят смешением растворов А и Б в соотношении 1:1.

Раствор А готовят растворением в воде (до 0,5 дм

) 1 г метола, 12 г гидрохинона, 200 г кристаллического сульфата натрия.

Раствор Б готовят растворением в воде (до 0,5 дм

) 100 г углекислого калия и 1 г бромистого калия.

Фиксаж готовят растворением в воде (до 1 дм

) 300 г тиосульфата натрия и 20 г хлористого аммония.

5.4.2.3. Подготовка анализируемой пробы

В три чашки помещают по 20 мг графитового порошка и прибавляют в каждую из них по 0,5 см

раствора D-маннита. Первая чашка - контрольный образец. В две другие чашки помещают параллельно пробы азотной кислоты, взятые по объему с погрешностью не более 0,1 см

, 10 г марки ОС.Ч. 18-4 и 50 г марок ОС.Ч. 27-4 и ОС.Ч. 27-5.

Все три чашки помещают в устройство для упаривания проб (см. черт.3а) и выпаривают при температуре на 2 °С-7 °С ниже температуры кипения пробы до полного испарения ее.

К сухому остатку в чашках добавляют по 0,5 мг фтористого натрия и смеси тщательно перемешивают. Графитовый концентрат собирают со стенок чашки тонким совком и переносят в кратер графитового электрода (анода), помещенного на подставку из органического стекла.

Подготовленные графитовые концентраты необходимо тотчас же подвергнуть спектральному анализу, так как продолжительный контакт проб с воздухом может вызвать дополнительные загрязнения.

Для определения пригодности воды берут навеску такую же, как и для соответствующих марок кислоты, далее поступают так же, как и при анализе кислоты, проводя с водой три параллельных определения.

5.4.3. Проведение анализа

Съемку спектрограмм проводят при ширине щели спектрографа - 0,015 мм, времени экспозиции - 30 с, высоте диафрагмы на среднем конденсоре - 5 мм, силе тока дуги 10-12 А, расстоянии между электродами - 2 мм.