ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов.
ГОСТ 26929-94
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
Raw material and food-stuffs. Preparation of samples. Decomposition of organic matters for analysis of toxic elements
МКС 19.020*
ОКСТУ 9109
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
Институтом питания
Всероссийским научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности (ВНИКИМП)
Научно-производственным объединением масложировой промышленности
Научно-производственным объединением "Нектар"
Научно-производственным объединением "Консервпромкомплекс"
Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна (ВНИИЗ)
Московским технологическим институтом пищевой промышленности (МТИПП)
Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности (НПО "Углич")
Научно-производственным объединением пивобезалкогольной и винодельческой промышленности
Всероссийским научно-исследовательским институтом морского и рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)
Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол N 6-94)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 февраля 1995 г. N 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 26929-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 26929-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11088-75 Магний нитрат 6-водный. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 СПОСОБ СУХОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ
3.1 Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.
3.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.
Шкаф сушильный лабораторный [1]*, [1а], обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40-150 °С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±5 °С.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная [2], обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150-500 °С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25 °С.
Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт, закрепленная на штативе так, чтобы можно было регулировать высоту.
Аппарат для встряхивания жидкости [3].
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный с электродвигателем по нормативному документу по стандартизации.
Щипцы тигельные [4].
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
Баня водяная [5].
Колба с тубусом по ГОСТ 25336 1-500 или 2-500 (для удаления диоксида углерода из продукта).
Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.
Цилиндры по ГОСТ 1770 1-25, 1-100, 1-500.
Колба по ГОСТ 25336 Кн-2-1000 - 29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.
Стакан по ГОСТ 25336 В-1-1000 ТХС или В-1-2000 ТХС.
Фильтры обеззоленные [6].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода бидистиллированная или деионизированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор (1:9) по объему.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор (1:19) по объему.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1) по объему.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.
Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Примечание - Допускается использование других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
3.3 Подготовка к минерализации
3.3.1 Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чаши или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.
Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
3.3.2 Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.
При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помещенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2-3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.
3.3.3 В чашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема пробы) указаны в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Наиме- нование сырья и продукции | Масса навески, г (или объем пробы, см ), при определении токсичных элементов | |||||||||||||||
| методом атомной абсорбции | полярографией | колориметрически | |||||||||||||
| Сви- нец | Кад- мий
| Медь | Цинк | Же- лезо | Ни- кель | Хром | Сви- нец | Кад- мий | Цинк | Медь | Медь | Оло- во | Же- лезо | Мышь- як | Алю- миний |
Фрукты, овощи | 20 | 20 | 5 | 10 | 10 | 10 | 40 | 25 | 25-35 | 10-25 | 10-25 | 10-25 | - | 5-10 | 30 | - |
Продукты переработки фруктов, овощей | 20 | 20 | 5 | 10 | 10 | 10 | 40 | 25 | 25-35 | 10-25 | 10-25 | 10-25 | 2-5 | 5-10 | 30 | 25 |
Мясо и мясо птицы | 10 | 10 | 5 | 2 | 5 | 20 | 40 | 25 | 25 | 5-10 | 5-10 | 5-25 | - | 5-25 | 30 | - |
Печень, почки и другие внутренние органы | 10 | 2 | 1 | 1 | 1 | 2 | 30 | 15 | 15 | 5 | 5 | 5-10 | 2 | 1-5 | 25 | - |
Консервы мясные и мясорас- тительные | 10 | 10 | 5 | 2 | 5 | 20 | 40 | 25 | 25 | 5-10 | 5-10 | 5-25 | 2-5 | 5-25 | 30 | 25 |
Желатин | 2 | 15 | 1 | 1 | 2 | 2 | 15 | 10 | 20 | 10 | 10 | 10 | - | 3 | 20 | - |
Яйцо, меланж | 20 | 20 | 5 | 2 | 4 | 20 | 20 | 25 | 50 | 5 | 10 | 25 | - | 10 | 30 | - |
Яичный порошок | 2 | 5 | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 | 10 | 10 | 2 | 5 | 10 | - | 3 | 10 | - |
Расти- тельные масла и продукты их переработки, животные жиры | 25 | 20 | 20 | 10 | 25 | 25 | 20 | 35 | 35 | 35 | 40 | 40 | - | 35 | 40 | - |
Рыба, морские млеко- питающие, морские беспоз- воночные, водоросли и продукты их переработки | 10 | 5 | 2 | 2 | 5 | 20 | 50 | 25 | 25 | 10 | 10-25 | 10-25 | 1-2 | 5-10 | 30 | 25 |
Зерно и продукты его переработки | 20 | 15 | 2 | 2 | 3 | 5 | 20 | 10-25 | 10-25 | 2-10 | 2-10 | 5-10 | - | 10-20 | 30 | - |
Хлеб и хлебо- булочные изделия | 20 | 15 | 2 | 2 | 3 | 5 | 20 | 10-25 | 10-25 | 5-10 | 5-10 | 5-40 | - | 10-20 | 30 | - |
Кондитерские изделия | 10 | 10 | 1 | 5 | 10 | 2 | 15 | 10-25 | 25 | 1-10 | 1-10 | 5-40 | - | 1-10 | 30 | - |
Молоко и молочные продукты: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
жидкие | 100 | 50 | 20 | 20 | 20 | 50 | 100 | 50-100 | 100 | 25 | 10-50 | 50 | - | 50 | 100 | - |
сухие | 10 | 5 | 2 | 2 | 2 | 5 | 10 | 10 | 10 | 5 | 1-10 | 1-10 | - | 5 | 25 | - |
творог, сыры | 20 | 5 | 5 | 3 | 10 | 10 | 30 | 25 | 25 | 5-10 | 5-10 | 10-20 | - | 10-20 | 50 | - |
молочные консервы | 20 | 10 | 10 | 5 | 5 | 25 | 50 | 25-50 | 50 | 10-15 | 5-10 | 10-20 | 1-2 | 5-10 | 50 | 25 |
сливочное масло | 50 | 30 | 40 | 20 | 40 | 50 | 50 | 50 | 50 | 25 | 25 | 50 | - | 20-30 | 50 | - |
Вино и вино- материалы | 50 | 20 | 10 | 25 | 25 | 50 | 100 | 25 | 25 | 10 | 10 | 20 | - | 2-20 | 50 | - |
Коньяк и коньячный спирт | 50 | 20 | 10 | 25 | 25 | 50 | 100 | 25 | 25 | 10 | 10 | 20 | - | 50 | 50 | - |
Пиво | 50 | 20 | 10 | 25 | 25 | 50 | 100 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 20 | 20 | 50 | - |
Минеральная вода | 100 | 50 | 20 | 50 | 50 | 50 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | - | 100 | 50 | - |
Безалко- гольные напитки | 50 | 25 | 10 | 25 | 25 | 50 | 100 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | - | 50 | 50 | - |
Примечание - При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальное из перечисленных значение навески. |
3.4 Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
3.4.1 При содержании в продукте до 20% влаги чашу с навеской помещают на электроплитку и проводят осторожно обугливание, не допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.
При содержании влаги в продукте от 20 до 80% чашу с навеской помещают на кипящую водяную баню или в сушильный шкаф (доводя его температуру до 150 °С), или на электрическую плитку и удаляют влагу. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на газовой горелке или электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С, а продукцию, содержащую более 20% сахаров, помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 150 °С.
При содержании в продукте влаги более 80% навеску в чаше обрабатывают следующим образом:
винодельческие продукты упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;
пиво, минеральную воду, безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150 °С;
Примечание - Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:
а) одновременно обогревать чашу с навеской продукта инфракрасной лампой;
3.4.2 После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50 °С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 °С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы. Допускается минерализация зерна и зернопродуктов при температуре 500 °С.
3.4.3 Чашу с золой вынимают из электропечи через 10-15 ч озоления, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.
Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140 °С либо под инфракрасной лампой, либо на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300 °С и выдерживают в течение 0,5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.
3.4.4 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
3.5 Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа
3.5.1 Минерализацию проб пищевых продуктов, кроме сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки, проводят по 3.4.
3.5.3 Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
3.6 Минерализация проб для определения содержания мышьяка
3.6.1. В чашу с навеской продукта, содержащего менее 80% влаги, добавляют 10% массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азотнокислого магния (в расчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.
При анализе жидких продуктов, содержащих 80% влаги и более, вносят в чашу с навеской по 5% массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.
Допускается минерализацию зерна, продуктов его переработки и кондитерских продуктов проводить без добавления смеси оксида магния и азотнокислого магния.
3.6.2 Чашу с навеской помещают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре 80-100 °С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помещают в электропечь, ранее отрегулированную на температуру 250 °С, повышают температуру до 450 °С постепенно на 50 °С в час и продолжают минерализовать при этих условиях до получения серой золы. Далее проводят минерализацию, как указано в 3.4.3, используя вместо раствора азотной кислоты воду.
3.6.3 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для проверки их чистоты.
4 СПОСОБ МОКРОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ
4.1 Способ основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.
4.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
Штатив химический [7].
Баня водяная [5].
Колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336 2-50-29, 2-100-29, 2-250-29 ТХС или колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 П-2-250-34 ТХС.
Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-50.
Цилиндры по ГОСТ 1770 1-5, 1-10, 1-25, 1-50.
Воронки по ГОСТ 25336 В-56-80.
Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-50-2, 2-100-2.
Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-1000-29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.
Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения.
Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11 см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. и раствор (1:36) по объему.
Кислота хлорная [8], х.ч. или ч.д.а.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, х.ч.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода бидистиллированная.
Примечание - Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
4.3 Подготовка к минерализации
4.3.1 Стеклянную посуду моют, как указано в 3.3.1.
4.3.3 Навеску твердых и пастообразных продуктов массой, указанной в таблице 1, берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.
4.3.5 Из подготовленной по 3.3.2 и отфильтрованной пробы винодельческих продуктов отмеривают пипеткой объем, указанный в таблице 1, переносят в колбу Кьельдаля.
4.4 Минерализация проб
4.4.1 Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, растительных масел, маргарина, пищевых жиров, для определения содержания олова, меди, железа, алюминия
-желтым.
4.4.1.3 Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.
4.4.2 Кислотная минерализация проб растительных масел, маргарина, пищевых жиров для определения содержания меди и железа
4.4.3 Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка
Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еще 0,5-2 ч до обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.
4.4.4 Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди
азбавления.
4.5 Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
5 СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (НЕПОЛНОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ)
5.1 Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.
5.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы, указанные в 4.2, а также указанные ниже.
Колба по ГОСТ 25336 Кн-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТС.
Холодильник по ГОСТ 25336 ХШ-1-200-29/32 ТС.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 ВД-2-250-29/32 ХС.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная, раствор (1:2).
5.3 Подготовка к экстракции
Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 4.3.1.
5.4 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу
5.4.1 Экстракция проб продукта
Примечание - Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2) для указанных продуктов, за исключением сыров, при колориметрическом определении содержания железа.
В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.
.
5.4.2 Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.
При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5-2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.
5.4.3 Подготовка экстрактов к колориметрическому определению содержания меди и железа
При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят.
.
5.4.4 Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа
Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжают минерализацию по 3.4.2.
5.5 Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ТУ 16-531.639-78* Электрошкаф сушильный СНОЛ - 3, 5.3, 5.3, 5/3-ИЗ
[1а] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый
[2] ТУ 16-531.704-81 Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ - 1, 6.2, 5.1/11 - И2
[3] ТУ 64-1.2451-78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках
[4] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ
[5] ТУ 64-1.2850-80 Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом
[6] ТУ 6-09.1678-86 Фильтры обеззоленные
[7] ТУ 64-1.707-76 Штатив лабораторный
[8] ТУ 6-09.2878-84 Кислота хлорная
|
|
|
МКС 19.020 | Н09 | ОКСТУ 9109 |
Ключевые слова: сухая минерализация, озоление, мокрая минерализация, кислотная минерализация, кислотная экстракция, токсичные элементы, полярография, атомно-абсорбционная спектрофотометрия |