ГОСТ 19814-74 Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия.

     ГОСТ 19814-74*

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КИСЛОТА УКСУСНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ И РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ

 Технические условия

 Synthetic and regenerated acetic acid. Specifications

ОКП 24 3111 0000

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1974 г. N 1253 срок введения установлен с 01.01.76

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 02.02.83 N 616 срок действия продлен до 01.01.89**

В части 2-го и 3-го сортов синтетической уксусной кислоты до 01.01.85**

ВЗАМЕН ГОСТ 7077-54 и ГОСТ 5.1600-72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1983 г. (ИУС 5 - 1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4640 с 01.07.88

Настоящий стандарт распространяется на синтетическую и регенерированную уксусную кислоту.

Синтетическая и регенерированная уксусная кислота - бесцветная, прозрачная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Синтетическая уксусная кислота применяется в химической, фармацевтической и легкой промышленности и других областях народного хозяйства.

Регенерированная уксусная кислота применяется в химической, легкой и лесохимической промышленности.

Формула СН

СООН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота по физико-химическим показателям должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
	Синтетическая ОКП 24 3111 0120	Регенерированная ОКП 24 3111 0200
		1-й сорт ОКП 24 3111 0230		2-й сорт ОКП 24 3111 0240
1. Внешний вид и цвет	Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей
2. Растворимость в воде	Полная, раствор прозрачный
3. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее	99,5	99,5		98,0
4. Массовая доля уксусного альдегида, %, не более	0,004	0,004		0,01
5. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более	0,05	0,05		0,1
6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,0003	0,0005		0,001
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,0004	0,0004		0,001
8. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Рb), %, не более	0,0004	0,0004		0,0005
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0004	0,0005		0,002
10. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,004	0,005		0,01
11. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не менее	60	30		5
12. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см раствора тиосульфата натрия концентрация (Na SO ·5Н О)=0,1 моль/дм (0,1 н.), не более	5,0	10		20
13. Проба с серной кислотой	Должна выдерживать испытание по п.3.14			Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Уксусная кислота - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки составляет 38 °С, температура самовоспламенения - 454 °С.

Температурные пределы воспламенения: нижний 35 °С, верхний 76 °С.

Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.

Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

2а.2. Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м

.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.

Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна поставляться партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

дату изготовления;

количество единиц продукции в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При отправке уксусной кислоты в железнодорожных цистернах каждую цистерну считают за партию.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10% единиц продукции, но не менее трех.

При заливе уксусной кислоты в цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям, кроме показателей 1, 3 таблицы. Показатели 1, 3 определяют в каждой цистерне.

2.3. Показатели 4, 6, 7, 8, 10 таблицы изготовителем определяются периодически, но не реже одного раза в месяц.

2.4. Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, и пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей.

2.5. Если кислота при транспортировании затвердела, то перед отбором проб ее разогревают до 45-50 °С способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем.

2.6. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

2.2-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Пробы из бутылей и бочек отбирают стеклянным пробоотборником, из железнодорожных цистерн - пробоотборником цилиндрической формы, изготовленным из стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) последовательно из верхнего, среднего и нижнего слоев каждой цистерны.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и среднюю пробу в объеме не менее 1 дм

помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение внешнего вида и цвета

Внешний вид и цвет определяют по ГОСТ 14871-76. При этом 20 см

анализируемой кислоты сравнивают с равным объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла вместимостью 50 см

диаметром 20 мм. Кислота при рассматривании в проходящем свете должна быть бесцветная, прозрачная, без механических примесей.

3.3. Определение растворимости в воде

10 см

анализируемой кислоты смешивают с 30 см

дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла диаметром 20 мм и после 1 ч сравнивают с равным объемом дистиллированной воды. Раствор должен быть прозрачным.

3.4. Определение массовой доли уксусной кислоты

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

Колба Кн-1(2)-250-26/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=1 моль/дм

(1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

Вода дистиллированная, не содержащая СО

; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.4.2. Проведение анализа

Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 50 см

воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 5-10 с.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм

(1 н.), израсходованный на титрование, см

;

- навеска уксусной кислоты, г;

- массовая доля муравьиной кислоты, %;

1,3 - коэффициент пересчета муравьиной кислоты на уксусную кислоту;

0,06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм

, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,15 абс. % при доверительной вероятности

0,95.

Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли уксусного альдегида

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.1. Реактивы, растворы и приборы

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации

(1/2J

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%.

Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50%, не содержащий уксусный альдегид.

Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж).