ГОСТ 19814-74 Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия.
ГОСТ 19814-74*
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА УКСУСНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ И РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ
Технические условия
Synthetic and regenerated acetic acid. Specifications
ОКП 24 3111 0000
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1974 г. N 1253 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 02.02.83 N 616 срок действия продлен до 01.01.89**
В части 2-го и 3-го сортов синтетической уксусной кислоты до 01.01.85**
ВЗАМЕН ГОСТ 7077-54 и ГОСТ 5.1600-72
* ПЕРЕИЗДАНИЕ сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1983 г. (ИУС 5 - 1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4640 с 01.07.88
Настоящий стандарт распространяется на синтетическую и регенерированную уксусную кислоту.
Синтетическая и регенерированная уксусная кислота - бесцветная, прозрачная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
Синтетическая уксусная кислота применяется в химической, фармацевтической и легкой промышленности и других областях народного хозяйства.
Регенерированная уксусная кислота применяется в химической, легкой и лесохимической промышленности.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота по физико-химическим показателям должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Значение | |||
| Синтетическая ОКП 24 3111 0120 | Регенерированная ОКП 24 3111 0200 | ||
|
| 1-й сорт ОКП 24 3111 0230 | 2-й сорт ОКП 24 3111 0240 | |
1. Внешний вид и цвет | Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей | |||
2. Растворимость в воде | Полная, раствор прозрачный | |||
3. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее | 99,5 | 99,5 | 98,0 | |
4. Массовая доля уксусного альдегида, %, не более | 0,004 | 0,004 | 0,01 | |
5. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более | 0,05 | 0,05 | 0,1 | |
6. Массовая доля сульфатов (SO  ), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,001 | |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0004 | 0,0004 | 0,001 | |
8. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Рb), %, не более | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 | |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0004 | 0,0005 | 0,002 | |
10. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,004 | 0,005 | 0,01 | |
11. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не менее | 60 | 30 | 5 | |
12. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см  раствора тиосульфата натрия концентрация  (Na  SO ·5Н О)=0,1 моль/дм (0,1 н.), не более | 5,0 | 10 | 20 | |
13. Проба с серной кислотой | Должна выдерживать испытание по п.3.14 | Не нормируется | ||
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Уксусная кислота - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки составляет 38 °С, температура самовоспламенения - 454 °С.
Температурные пределы воспламенения: нижний 35 °С, верхний 76 °С.
Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.
Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.
2а.2. Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.
Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.
Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой.
Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна поставляться партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта и его сорт;
номер партии;
дату изготовления;
количество единиц продукции в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
При отправке уксусной кислоты в железнодорожных цистернах каждую цистерну считают за партию.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10% единиц продукции, но не менее трех.
При заливе уксусной кислоты в цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям, кроме показателей 1, 3 таблицы. Показатели 1, 3 определяют в каждой цистерне.
2.3. Показатели 4, 6, 7, 8, 10 таблицы изготовителем определяются периодически, но не реже одного раза в месяц.
2.4. Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, и пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей.
2.5. Если кислота при транспортировании затвердела, то перед отбором проб ее разогревают до 45-50 °С способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем.
2.6. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
2.2-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
3.1.1. Пробы из бутылей и бочек отбирают стеклянным пробоотборником, из железнодорожных цистерн - пробоотборником цилиндрической формы, изготовленным из стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) последовательно из верхнего, среднего и нижнего слоев каждой цистерны.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение внешнего вида и цвета
3.3. Определение растворимости в воде
3.4. Определение массовой доли уксусной кислоты
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
Колба Кн-1(2)-250-26/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
3.4.2. Проведение анализа
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Обработка результатов
1,3 - коэффициент пересчета муравьиной кислоты на уксусную кислоту;
Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли уксусного альдегида
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.1. Реактивы, растворы и приборы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%.
Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50%, не содержащий уксусный альдегид.
Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж).
1 - колба перегонная; 2 - воронка капельная; 3 - холодильник; 4 - цилиндр
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5.2. Построение градуировочного графика
По полученным результатам измерений строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массовой доли уксусного альдегида.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Проведение анализа
По градуировочному графику находят массу уксусного альдегида в миллиграммах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.4*. Обработка результатов
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0003 абс. %.
_____________
нных.
3.6. Определение массовой доли муравьиной кислоты
3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.6.2. Проведение анализа
В тех же условиях проводят контрольный опыт.
3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом
3.9.1. Реактивы и растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2. Проведение анализа
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для синтетической кислоты и 1-го сорта - 0,08 мг Рb;
для синтетической кислоты и 2-го сорта - 0,1 мг Рb,
.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10. Определение массовой доли железа
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.1*. Обработка результатов
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,00005 абс. %.
.
3.11. Определение массовой доли нелетучего остатка
3.11.1. Проведение анализа
Остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 120±2 °С, затем охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82) до 20±4 °С и взвешивают, записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака.
3.11.2. Обработка результатов
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12. Определение устойчивости окраски раствора марганцовокислого калия
3.12.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.12.2. Проведение анализа
Определение проводят при 20±2 °С.
3.12.1, 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
)
3.13.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2(3)-1-10,25 по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
емешивают.
3.13, 3.13.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.13.2. Проведение анализа
Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
3.13.3. Обработка результатов
3.13.2, 3.13.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.14. Проба с серной кислотой
3.14.1. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.14.2. Проведение анализа
3.15-3.15.5. (Исключены, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Бочки должны быть изготовлены по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
4.3. Цистерны, бочки и бутыли должны быть заполнены уксусной кислотой не более чем на 95% объема тары.
4.4. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к уксусной кислоте.
Горловины бутылей должны быть укупорены притертыми пробками, обернуты тканью и обвязаны шпагатом или полиэтиленовыми пробками и колпаками.
4.5. Стеклянные бутыли с уксусной кислотой должны быть помещены в деревянные ящики для химической продукции по ГОСТ 18573-86 или корзины и уплотнены древесной стружкой.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6. Перед наливом цистерн должен быть проведен анализ остатка уксусной кислоты на соответствие требованиям настоящего стандарта.
Если остаток соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют уксусной кислотой, если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают, пропаривают и сушат.
4.7. Перед заполнением бочки и бутыли должны быть тщательно промыты и высушены.
4.8. Маркировка бочек, бутылей и цистерн должна соответствовать ГОСТ 14192-77* с нанесением следующих дополнительных обозначений:
а) наименования продукта, его марки и сорта;
б) номера партии и места;
в) даты изготовления;
г) массы брутто и нетто;
д) обозначения настоящего стандарта;
и знаки опасности по ГОСТ 19433-81* для класса 8, подкласса 8.1, классификационный шифр - 8142.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9. На котле цистерны должна быть надпись "Опасно. Уксусная кислота".
На боковую поверхность бочки и ящика для химической продукции должен быть приклеен бумажный ярлык формы N 10 ("Берегись ожога") в соответствии с "Правилами перевозок грузов".
4.10. (Исключен, Изм. N 1).
4.11. Бочки и бутыли с уксусной кислотой транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.
4.12. Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту хранят в герметических резервуарах из стали марки 12Х18Н10Т, 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) или алюминия марки АД1 (ГОСТ 4784-74*).
Бочки и бутыли с синтетической и регенерированной уксусной кислотой хранят в складских помещениях или под навесом, исключающим попадание влаги.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - 6 месяцев со дня изготовления продукта, а для продукта с государственным Знаком качества - 1 год.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Уксусная кислота бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом уксуса.
Температура вспышки составляет 38 °С, температура самовоспламенения 454 °С.
Температурные пределы воспламенения:
нижний 35 °С;
верхний 76 °С.
Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом:
нижний 3,3% по объему,
верхний 22% по объему.
Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.
6.2. Растворы уксусной кислоты концентрации 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.
Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.
Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой.
6.3. При работе с кислотой необходимо применять меры защиты:
фильтрующие промышленные противогазы марки В или БКФ по ГОСТ 10182-78;
специальная одежда;
формовые резиновые сапоги по ГОСТ 5375-79;
защитные очки;
рабочие фартуки;
резиновые перчатки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
