ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4233-77
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЙ ХЛОРИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium chloride. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 2112 1220 05*
________________
* См. примечание ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.04.77 N 882
3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4233-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения |
2а.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1 | |
3.12.1 | |
3.6.1 | |
3.12.1 | |
3.12.1 | |
3.7.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.6.1 | |
3.7.1, 3.10.1 | |
| 3.6.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1
|
3.2.1, 3.16 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.15.1 | |
3.4 | |
| 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1
|
3.13 | |
3.11, Приложение 2 | |
3.5 | |
3.8 | |
3.9 | |
3.14 | |
3.10.1 | |
3.6.1, 3.7.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1, 3.16 | |
3.2.1 | |
3.1а |
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1987 г., мае 1992 г. (ИУС 5-87, 8-92)
Переиздание (по состоянию на июль 2008 г.)
Настоящий стандарт распространяется на хлористый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; легко растворим в воде.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 58,44.
Допускается изготовление хлористого натрия по ИСО 6353-2-83* (Р.32) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Хлористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям хлористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма для марки | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1223 02 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1222 03 | Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1221 04 |
1. Массовая доля хлористого натрия ( ) в прокаленном препарате, %, не менее | 99,9 | 99,9 | 99,8 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более | 0,5 | 0,5 | 1,0 |
4. Массовая доля общего азота, %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0010 |
5. Массовая доля йодидов ( ), %, не более | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
6. Массовая доля бромидов ( ), %, не более | 0,005 | Не нормируется | Не нормируется |
7. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,010 |
8. Массовая доля фосфатов ( ), %, не более | 0,0005 | Не нормируется | Не нормируется |
9. Массовая доля бария ( ), %, не более | 0,001 | 0,003 | 0,010 |
10. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0010 |
11. Массовая доля магния ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0050 |
12. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более | 0,00002 | 0,00005 | 0,00010 |
13. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
14. Массовая доля калия ( ), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
15. Массовая доля кальция ( ), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,010 |
16. рН раствора препарата с массовой долей 5 % | 5-8 | 5-8 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Натрий хлористый вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и кожи.
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю йодидов и бромидов определяют периодически по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Массовую долю общего азота, мышьяка, тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 385 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли хлористого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей дифенилкарбазида 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная, не содержащая окислов азота; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
После введения раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора азотнокислой ртути она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски из голубой - в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.3. Обработка результатов
т - масса навески препарата, г;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура и реактивы
Стакан Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 1,5 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,
для препарата "чистый" - 4 мг.
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
5,0000 г препарата взвешивают в платиновом тигле N 100-7 (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат подсушивают, постепенно увеличивая температуру прокаливания, и прокаливают около 2 ч в муфельной печи при 400-500 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 25 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 25 мг,
для препарата "чистый" - 50 мг.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли основного вещества, которое проводят тотчас же.
3.5. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,025 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг,
для препарата "чистый" - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.3.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли йодидов
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка ВД-1-250(500) ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор готовят следующим образом: 100,00 г 6-водного треххлористого железа помещают в мерную колбу, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор 1:99.
Углерод, четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения.
3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли бромидов
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Пробирка П4-20-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
3.7.2. Проведение анализа
При образовании эмульсии слой четыреххлористого углерода после разделения слоев фильтруют через обеззоленный сухой фильтр "белая лента" и помещают в пробирку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на белом фоне желто-бурая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения, приготовленного по п.3.6.2.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,04 мг,
для препарата "чистый" - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.9. Определение массовой доли фосфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата "химически чистый" - 0,01 мг.
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10. Определение массовой доли бария
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей серной кислоты 16%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
3.10.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
для препарата "чистый" - 0,050 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2’-дипиридиловым методом с предварительным восстановлением аскорбиновой кислотой.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.12. Определение массовой доли магния
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей хлористого аммония 10%.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Магнезон ХС, раствор в ацетоне с массовой долей магнезона ХС 0,01%, применяют не ранее чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4-5 недель.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.12.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.13. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319 из массы навески 5,00.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.15. Определение массовой доли калия и кальция
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножитель типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительный в видимой области спектра.
Пропан-бутан (в баллоне) - для определения К.
Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Горелка.
Распылитель.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.
Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.15.2. Подготовка к анализу
3.15.2.1. Приготовление анализируемых растворов
3.15.2.2. Приготовление растворов сравнения
3.15.2-3.15.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Массовая концентрация раствора сравнения, мг/100 см | Массовая доля в пересчете на препарат, % | ||
|
| ||||
1 | - | - | - | - | - |
2 | 2 | 0,02 | 0,02 | 0,002 | 0,002 |
3 | 4 | 0,04 | 0,04 | 0,004 | 0,004 |
4 | 8 | 0,08 | 0,08 | 0,008 | 0,008 |
5 | 10 | 0,1 | 0,1 | 0,01 | 0,01 |
6 | 20 | 0,2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 |
3.15.3. Проведение анализа
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей калия и кальция. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
3.15.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примесей калия и кальция в пересчете на препарат.
Массовую долю калия и кальция в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
3.16. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
3.15.3-3.16. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ПЕРВАЯ СЕРИЯ"
Р. 32. Натрий хлористый
Относительная молекулярная масса 58,44.
Р.32.1. Технические требования
|
|
Массовая доля хлористого натрия ( ), %, не менее | 99,5 |
рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5-8 |
Массовая доля бромидов ( ), %, не более | 0,01 |
Массовая доля йодидов ( ), %, не более | 0,002 |
Массовая доля гексацианоферрата (II) , %, не более | 0,0001 |
Массовая доля фосфатов ( ), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,002 |
Массовая доля общего азота ( ), %, не более | 0,001 |
Массовая доля бария ( ), %, не более | 0,001 |
Массовая доля кальция ( ), %, не более | 0,002 |
Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0002 |
Массовая доля магния ( ), %, не более | 0,002 |
Массовая доля калия ( ), %, не более | 0,01 |
Р.32.2. Приготовление анализируемого раствора
Р.32.3. Методы анализа
Р.32.3.1. Определение массовой доли хлористого натрия
Р.32.3.2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
_______________
* ОМ - общие методы анализа по ИСО 6353-1-82.
Р.32.3.3. Определение массовой доли йодидов
Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора.
Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п.Р.32.3.4.
Р.32.3.4. Определение массовой доли бромидов
Интенсивность желтовато-голубой окраски нижней фазы анализируемого препарата не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора, приготовленного в соответствии с п.Р.32.3.3.
Р.32.3.5. Определение массовой доли гексацианоферрата (II)
Р.32.3.6. Определение массовой доли фосфатов
Р.32.3.7. Определение массовой доли сульфатов
Р.32.3.8. Определение массовой доли общего азота
Р.32.3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Р.32.3.10. Определение массовой доли железа
Р.32.3.11. Определение массовой доли бария
Р.32.3.12. Определение массовой доли кальция и магния
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29 при следующих условиях:
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
4 | Воздух-ацетилен | 422,7 | |
|
| 285,2 |
Р.32.3.13. Определение массовой доли калия
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 при следующих условиях:
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
10 | Кислород-ацетилен | 766,5 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82 "ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ.
ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ"
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина по ГОСТ 10555
5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Анализируемый препарат или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение анализируемого препарата и диссоциацию его молекул на атомы. Альтернативно может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов анализируемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика анализа
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с анализируемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников. Если прибор укомплектован пламенным источником атомов, определение обычно проводят, используя водные растворы анализируемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии, и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
5.31. Потенциометрия (ОМ 31)
5.31.0. Общие указания
В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих электродов и полуэлементов:
а) индикаторного электрода, погруженного в анализируемый раствор; его потенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;
б) электрода сравнения, характеризующегося постоянным значением потенциала.
Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от концентрации анализируемого раствора. Если потенциал электрода сравнения относительно стандартного водородного электрода известен, концентрация анализируемого раствора может быть рассчитана по измеренному значению электродвижущей силы. При изменении концентрации анализируемого раствора, например при титровании, электродвижущая сила также будет изменяться таким образом, что момент окончания титрования можно будет определить по графику зависимости потенциала от объема или массы добавленного титранта, или от времени проведения электролиза.
5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
5.31.1.2. Аппаратура
5.31.1.3. Калибровка
рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие, как, например:
а) оксалатный буферный раствор;
б) тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
е) буферный раствор гидроокиси кальция.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
Температура, °С | рН буферного раствора | |||||
| а | б | в | г | д | е |
15 | 1,67 |
| 4,00 | 6,90 | 9,27 | 12,81 |
20 | 1,68 | - | 4,00 | 6,88 | 9,22 | 12,63 |
25 | 1,68 | 3,56 | 4,01 | 6,86 | 9,18 | 12,45 |
30 | 1,69 | 3,55 | 4,01 | 6,85 | 9,14 | 12,30 |
35 | 1,69 | 3,55 | 4,02 | 6,84 | 9,10 | 12,14 |
В табл.3 приведены значения рН перечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.
5.31.1.4. Методика анализа
Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение рН которых примерно равно предполагаемому значению рН анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем, после промывания электрода водой и анализируемым раствором, измеряют рН анализируемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.
ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
На первой странице дополнить кодом: МКС 71.040.30 (Указатель "Национальные стандарты", 2008)