ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа.

     ГОСТ 16274.1-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Метод химико-спектрального анализа

Bismuth. Spectrochemical analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви00, Ви000, Ви0000 и устанавливает химико-спектральный метод определения содержания свинца, цинка, железа, сурьмы, меди, серебра, мышьяка, кобальта, кадмия, марганца, молибдена, никеля, олова, хрома и индия.

Химический концентрат примесей для определения молибдена и мышьяка (от 5·10

до 1·10

%), олова (от 1·10

до 1·10

%) и сурьмы (от 3·10

до 1·10

%) получают путем отделения основной массы висмута в виде йодида висмута.

Химический концентрат примесей для определения железа, свинца и цинка (от 5·10

до 1·10

%), кадмия, марганца, меди, никеля и серебра (от 3·10

до 1·10

%), индия, кобальта и хрома (от 1·10

до 1·10

%) получают путем отделения основной массы висмута в виде основного нитрата висмута.

Химический концентрат примесей для определения железа, индия, кобальта, меди, марганца, никеля, свинца, хрома, цинка, олова и сурьмы (от 1·10

до 1·10

%) получают пирометаллургическим шлакованием, основанным на извлечении примесей в шлак при обработке расплавленного металла смесью газообразных реагентов: воздуха, водяного пара, аргона и паров соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка).

Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжения 200-400 В и силу тока до 15 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Электроды угольные ОСЧ 7-4 с кратером глубиной и диаметром 4 мм и с толщиной стенок 0,5 мм, предварительно обожженные в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические размером 9x12 см типов I, II и УФШ.

Колпаки стеклянные для хранения очищенных и загруженных электродов.

Пинцеты и колодки для электродов из органического стекла.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Плитка электрическая нагревательная бытовая по ГОСТ 14919 с закрытой спиралью.

Колбы кварцевые конические по ГОСТ 19908 вместимостью 600-800 см

.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 300-350, 600-800 см

.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908.

Палочки и пестики кварцевые.

Бюретки стеклянные по НТД вместимостью 50 см

, заполняются перед применением.

Аппарат перегонный кварцевый.

Мешалка магнитная с подогревом.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, перегнанная в кварцевом аппарате, не содержащая окислов азота (окислы азота удаляют кипячением перед работой) и разбавленная 1:1, 1:2, 1:100, и растворы 1, 2 и 6 моль/дм

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом перегонном аппарате или деминерализованная на катионите КУ-2 и анионите ЭДЭ-10П со скоростью 50-60 дм

/ч (высота колонок 500-600 мм, диаметр 85 мм, удельное сопротивление воды не менее 11·10

Ом/см).

Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200, х.ч., не содержащая свободного йода и мышьяка. Кислоту очищают следующим образом: в течение 7-10 сут настаивают кислоту с небольшим количеством порошка красного фосфора до ее осветления. Непосредственно перед работой осветленную кислоту очищают от мышьяка экстракцией бензолом. Для этого 50-60 см

кислоты экстрагируют 1 мин тремя порциями бензола по 10,0 см

каждая. Затем кислоту перегоняют в дистилляционном приборе, собирают фракцию при 124-127 °С (берут среднюю порцию 78-80% всего количества, а первую и последнюю порции отбрасывают).

Концентрацию йодистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором гидроокиси натрия 1 моль/дм

с индикатором фенолфталеином.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм

.

Фосфор красный технический по ГОСТ 8655.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360.

Аммиак водный по ГОСТ 24147, раствор 1 моль/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 14261.

Сурьма марки Су000 по ГОСТ 1089.

Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Бензол по ГОСТ 5955.

Дитизон по НТД.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Марганец по ГОСТ 6008.

Индий по ГОСТ 10297.

Теллур по ТУ 6-04-65.

Свинец по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Железо, восстановленное водородом.

Медь по ГОСТ 859*.

Кобальт по ГОСТ 123*.

Никель по ГОСТ 492*.

Золото по ГОСТ 6835*.

Стандартные растворы для приготовления образцов сравнения и состав образцов сравнения приведены в приложении.

Установка для концентрирования примесей методом "пирометаллургического шлакования", состоящая из четырех блоков:

Блок 1 - блок регулирования подачи газов; состоит из двух реометров, заполненных водой и отрегулированных на скорость подачи воздуха и аргона, и емкости для смешивания газов.

Блок 2 - блок парообразования; состоит из трех сосудов, изготовленных из кварцевого стекла, и двух нагревателей (электроплитка и печь). Сосуд для образования водяного пара вместимостью 1000-1500 см

имеет шлиф с трубками для подвода и выхода газов. Сосуд для частичной конденсации избыточного пара вместимостью 100-200 см

имеет шлиф с двумя отверстиями для входа и выхода газовой смеси. Сосуд-дозатор соляной кислоты вместимостью 20-25 см

с притертой пробкой для заливки кислоты и двумя отводами для входа и выхода газовой смеси.

Блок 3 - блок реакционного сосуда с приемниками конденсата. Состоит из реакционного сосуда, нагревательной печи, приемников конденсата, которые снабжены холодильниками с проточной водой.

Блок 4 - блок управления; состоит из системы вентилей, микрокомпрессора типа МК-1, двух милливольтметров типа М 4213, двух амперметров типа Э 421, трех автотрансформаторов типа ПНО-250-2.

Штативы, держатели, подставки.

Аргон в баллонах.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения приведено в приложении.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Концентрирование примесей олова, мышьяка, молибдена, сурьмы отделением основной массы висмута в виде йодида.

Для анализа берут две навески висмута по 20 г и помещают в кварцевые конические колбы вместимостью 600-800 см

, добавляют по 100 см

раствора азотной кислоты 6 моль/дм

и растворяют при нагревании.

После полного растворения металла полученные растворы нитрата висмута кипятят в течение нескольких минут для удаления свободных окислов азота, которые мешают при осаждении йодида висмута.

Охлажденные растворы разбавляют до 300 см

азотной кислотой, разбавленной 1:100, не содержащей свободных окислов азота, и приливают рассчитанное стехиометрическое количество раствора свежеприготовленной йодистоводородной кислоты 6-8 моль/дм

и 0,2-0,5 см

ее в избыток для полноты осаждения висмута.

При осаждении йодида висмута необходимо стенки колб обмывать водой, подкисленной азотной кислотой (3 капли на 100 см

), после каждой добавленной порции (2-3 см

) йодистоводородной кислоты. Общее количество воды, используемой для обмывания стенок колб, 60-70 см

.

Прекращение выпадения черного осадка при добавлении очередной капли йодистоводородной кислоты указывает на полноту осаждения висмута. Добавление йодистоводородной кислоты в избыток больше чем 1 см

нежелательно, так как осадок йодида висмута растворяется в избытке йодистоводородной кислоты с образованием растворимого комплекса.

Объем растворов в колбах доводят водой до 500 см

, перемешивают и оставляют в темном месте на 3 ч. Затем осторожно, не затрагивая осадка, растворы из колб сливают в кварцевые стаканы, на которых нанесены отметки объема, и измеряют их объемы (480 см

). Растворы выпаривают в предварительно прокаленных и взвешенных кварцевых чашках. Сухие остатки нитрата висмута взвешивают и пересчитывают на спектрально-чистый оксид висмута, умножая на коэффициент пересчета, равный 0,6. Обогащение ведут из двух параллельных навесок.