ГОСТ 2082.6-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения олова
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of tin content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.6-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения олова (при массовой доле от 0,005 до 0,1%).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном после предварительного осаждения олова тиоацетамидом на коллекторе - сульфиде ртути.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100, 1:1.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм
.
Кислота аскорбиновая.
Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кислоты).
Гипофосфит натрия по ГОСТ 200-76 или гипофосфит кальция по ТУ 6-09-6278-86.
Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 10 г/дм
.
Танин, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
в разбавленной 5:95 уксусной кислоте.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Тиоацетамидраствор 20 г/дм
, готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают затем до 100 см
водой или натрий сернистый* по ГОСТ 2053-77, раствор 30 г/дм
.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см
воды, приливают 70 см
98%-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 см
.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовый раствор 10 г/дм
.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, свежеприготовленный раствор 5 г/дм
; готовят следующим образом: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 см
, приливают 40-50 см
горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 см
водой и перемешивают.
Фенилфлуорон, спиртовый раствор 0,3 г/дм
; готовят следующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 150 см
, приливают 50 см
этилового спирта, 1 см
разбавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают спиртом до 100 см
и перемешивают.
Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962-77*.
Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860-75.
Стандартные растворы олова:
раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г олова помещают в стакан вместимостью 100-150 см
, приливают 10 см
серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, доливают до 50-70 см
разбавленной 1:9 серной кислотой, перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова перемешивают. Раствор устойчив длительное время.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг олова;
раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой.
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг олова.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 10 см
азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см
соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см
раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2-3 мин. Раствор разбавляют водой до 150 см
, приливают 10 см
раствора винной кислоты, 2 см
раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения, приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до рН 7,5-8,5. рН раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К раствору добавляют 10 см
раствора тиоацетамида или 10 см
натрия сернистого, нагревают до начала кипения, снова приливают 10 см
раствора тиоацетамида или 10 см
сернистого натрия и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 ч осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена разбавленным 1:100 раствором аммиака до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см
горячей разбавленной 1:1 царской водки.
Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой и отбрасывают, а в фильтрат приливают 2 см
концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 см
в мерную колбу вместимостью 50 см
, приливают воды до 20 см
, 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кислоту до обесцвечивания раствора и 5 см
в избыток. Раствор охлаждают, добавляют при помешивании 10 см
буферной смеси, 1 см
раствора желатина, 2 см
раствора фенилфлуорона и 0,03-0,04 г аскорбиновой кислоты или по 0,03-0,04 г гипофосфита натрия или гипофосфита кальция. Раствор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин раствор фотометрируют, измеряя оптическую плотность на фотоэлекгроколориметре и применяя светофильтр с максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редак
ция, Изм. N 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см
микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят.
Во все колбы приливают воду до объема 10 см
, по одной капле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и далее продолжают, как указано в п.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор олова не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- количество олова, найденное по градуировочному графику, мг;
- объем испытуемого раствора в мерной колбе, см
;
- масса навески концентрата, г;
- объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см
.
4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| параллельных определений ( ) | анализов ( ) |
От 0,005 до 0,030 включ. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,030 " 0,050 " | 0,004 | 0,005 |
" 0,050 " 0,070 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,070 " 0,100 " | 0,007 | 0,010 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
