ГОСТ Р 51637-2000 Премиксы. Методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта).
ГОСТ Р 51637-2000
Группа С19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРЕМИКСЫ
Методы определения массовой доли микроэлементов
(марганца, железа, меди, цинка, кобальта)
Premixes. Methods for determination of total mass fraction
of microelements (manganese, iron, copper, zinc, cobalt)
ОКС 65.120
Дата введения 2001-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности (ОАО "ВНИИКП") и Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им.В.Р.Вильямса
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 августа 2000 г. N 203-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка и кобальта)
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9264-71 Аммоний лимоннокислый трехзамещенный. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования
3 Диапазоны измерений массовой доли элемента и характеристики погрешности измерений
Диапазоны измерений массовой доли элемента и значения величин характеристик погрешности измерений при Р = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование элемента | Диапазон измерений массовой доли микроэлемента, г/т | Значение характеристик относительной погрешности при Р = 0,95,%  |
Марганец | От 50 до 5000 включ. | ±20 |
| Св. 5000 до 10000 включ. | ±15 |
Железо | От 250 до 500 включ. | ±24 |
| Св. 500 до 10000 включ. | ±20 |
Медь | От 60 до 300 включ. | ±25 |
| Св. 300 до 2500 включ. | ±20 |
Цинк | От 125 до 500 включ. | ±25 |
| Св. 500 до 10000 включ. | ±20 |
Кобальт | От 15 до 100 включ. | ±30 |
| Св. 100 до 250 включ. | ±25 |
4 Требования техники безопасности
4.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на фотоэлектроколориметр и атомно-абсорбционный спектрофотометр.
4.2 Помещение, в котором проводится выполнение измерений, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу с использованием резиновых перчаток.
4.3 При работе с газовыми баллонами необходимо руководствоваться НД [1].
5 Подготовка проб к испытанию
5.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
5.2 Из пробы, предназначенной для испытания, предварительно извлекают металломагнитную примесь.
5.2.1 Извлечение металломагнитной примеси
5.2.1.1 Материалы
Магнит постоянный подковообразный из сплава марки ЮН13ДК24 по ГОСТ 17809 с магнитной индукцией не менее 120 мТ.
5.2.1.2 Порядок извлечения металломагнитной примеси
Из средней пробы премикса, предназначенной для испытания, методом квартования выделяют около 100 г премикса и распределяют тонким слоем (не более 0,5 см) на чистой гладкой неметаллической поверхности (лучше всего на стекле).
Металлопримесь извлекают путем проведения магнита в слое продукта в двух взаимно перпендикулярных направлениях таким образом, чтобы вся проба покрылась бороздками без промежутков.
Притянутые к магниту частицы удаляют, пробу тщательно перемешивают, разравнивают и снова таким же образом извлекают примесь магнитом. Эту операцию проводят несколько раз до тех пор, пока на магните не будут собираться частицы металломагнитной примеси.
6 Фотометрические методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)
6.1 Приготовление испытуемого раствора
Испытуемый раствор получают способом сухого озоления пробы и перевода минеральных элементов в раствор или путем мокрого озоления.
6.1.1 Приготовление испытуемого раствора способом сухого озоления
6.1.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулятором нагрева по ГОСТ 14919.
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры от 0 до 550 °С и от 0 до 900 °С с погрешностью ±2 °С.
Палочки стеклянные лабораторные длиной 20-25 см по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Секундомер по НД [2].
Щипцы для тиглей муфельные.
Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2,3)-1(2)-2-10(20) по ГОСТ 29251.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.1.1.2 Проведение озоления и растворение золы
В тигель помещают навеску премикса массой 1,000-2,000 г, тигель с пробой ставят на электрическую плитку и нагревают до полного обугливания навески. Затем тигель переносят в муфельную печь, предварительно доведя в ней температуру до (525±25) °С, и ведут прокаливание не менее 4 ч при вышеуказанной температуре до получения золы серого цвета.
Этот раствор используют для дальнейшего анализа (испытуемый раствор).
6.1.2 Приготовление испытуемого раствора способом мокрого озоления
6.1.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по 6.1.1.1 со следующим дополнением.
Колбы Къельдаля ГР-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота хлорная по НД [3].
6.1.2.2 Проведение озоления
Навеску премикса массой 2,000-4,000 г помещают в колбу Къельдаля и поочередно приливают азотную, серную и хлорную кислоты в объемном соотношении 10:5:1 так, чтобы озоляемая навеска была полностью смочена кислотами. Колбу Къельдаля помещают на электроплитку и нагревают до полного обесцвечивания, периодически добавляя азотную кислоту или пероксид водорода, затем охлаждают при комнатной температуре.
6.1.3 Одновременно проводят контрольный опыт, включая все стадии анализа по 6.1.1 или 6.1.2, кроме взятия навески испытуемой пробы.
6.2 Определение массовой доли марганца
Сущность метода заключается в окислении марганца надсернокислым аммонием и фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.
6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1 или аналогичных марок, обеспечивающий частоту встряхивания не менее 200 колебаний в минуту.
Центрифуга настольная частотой вращения 6000-8000 об/мин.
Цилиндры 1(2,3,4)-100 по ГОСТ 1770.
Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36(56)-50(сЮ) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2,3)-1(2)-2-1(2,5,10,25) по ГОСТ 29227 или 1(2)-2-1(2,5,10) по ГОСТ 29169.
Колбы Кн-1(2)-250-34ТХС, Кн-1(2)-50-16(22)ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-50(250,1000)-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница ЗП-15, ОХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (красная лента) по НД [4].
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой долей 5%.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
2. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2.2 Подготовка к испытанию
6.2.2.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5%
Раствор хранят не более 3 мес. при комнатной температуре.
6.2.2.3 Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
Номер колбы | Объем раствора массовой концентрации марганца 0,1 мг/см , см | Масса марганца в 50 см раствора сравнения, мкг |
1 | 0 | 0 |
2 | 0,5 | 50 |
3 | 1,0 | 100 |
4 | 3,0 | 300 |
5 | 5,0 | 500 |
6 | 6,0 | 600 |
7 | 7,0 | 700 |
Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.
6.2.2.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1%
6.2.2.5 Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2
6.2.3 Проведение испытаний
Стакан несколько раз обмывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре относительно первого раствора сравнения, не содержащего марганец, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (540±25) нм, используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны 535 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт, исключая взятие навески премикса.
6.2.4 Обработка и оформление результатов по 6.7.
6.3 Определение массовой доли железа
Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения железа с салициловокислым натрием.
6.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по 6.2.1 со следующим дополнением.
Цилиндры 1(2,3,4)-25 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Натрий салициловокислый по ГОСТ 17623, раствор массовой долей 5%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой долей 2%.
Квасцы железоаммонийные 12-водные по НД [5].
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная дистиллированной водой 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный дистиллированной водой 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная дистиллированной водой 1:1.
6.3.2 Подготовка к испытанию
6.3.2.1 Приготовление запасного раствора
0,6994 - коэффициент пересчета массы осадка гидроокиси железа (III) на массу железа (III);
6.3.2.3 Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
Номер колбы | Объемы раствора массовой концентрации железа 0,1 мг/см , см | Масса железа в 50 см раствора сравнения, мкг |
1 | 0 | 0 |
2 | 0,5 | 50 |
3 | 1,0 | 100 |
4 | 1,5 | 150 |
5 | 2,0 | 200 |
6 | 2,5 | 250 |
7 | 3,0 | 300 |
Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.
6.3.2.4 Приготовление раствора салициловокислого натрия массовой долей 5%
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.