ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана.
ГОСТ Р 51013-97
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ
НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ
Методы определения титана
Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, precision alloys.
Methods for titanium determination
ОКС 77.100.20*
ОКСТУ 0709
Дата введения 1997-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 10
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 Приложение А содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 11433-93 "Никелевые сплавы. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 1997 год
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в жаропрочных, коррозионностойких и прецизионных сплавах на основе никеля при массовой доле титана от 0,15 до 3,0%.
Допускается определение титана спектрофотометрическим методом по методике международного стандарта ИСО 11433, приведенной в приложении А.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (0,15-3,0%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в среде хлористоводородной кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 395 нм.
Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.
Вольфрам и ниобий маскируют соответственно ортофосфорной и винной кислотами.
4.2 Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие проводить измерения светопоглощения раствора при длине волны 390 нм.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 1:1, 1:9, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1, 1:2, 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
дена.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, не содержащих вольфрам и ниобий
4.3.2 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, содержащих вольфрам и ниобий
.
Тигель вынимают и обмывают хлористоводородной кислотой (1:9).
Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.
4.3.4 Развитие окраски
Таблица 1
|
|
Массовая доля титана, % | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,15 до 1,0 включ. | 20 |
Св. 1,0 " 2,0 " | 10 |
" 2,0 " 3,0 " | 5 |
Оптическую плотность полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 395 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 1 см или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания в интервале длин волн 390-405 нм, выбирая кювету таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы, за исключением диантипирилметана.
Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Содержание титана находят по градуировочному графику.
4.4 Построение градуировочного графика
4.5 Обработка результатов
Нормы точности и нормативы контроля приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
| Допускаемое расхождение, % | |||
Массовая доля титана, % | Погрешность результатов анализа  | двух средних результатов, выполненных в различных условиях  | двух параллельных определений  | трех параллельных определений  | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения  |
От 0,15 до 0,20 включ. | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
Св. 0,20 " 0,50 " | 0,04 | 0,04 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,07 | 0,09 | 0,07 | 0,09 | 0,04 |
" 2,0 " 3,0 " | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
ИСО 11433-93
Никелевые сплавы. Определение содержания титана.
Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном
А.1 Область применения
Метод допускает определение титана в сплавах, содержащих вольфрам и/или тантал.
А.2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для химического анализа
ГОСТ 29169-91 Лабораторная стеклянная посуда. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251-91 Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки. Часть 1. Общие требования
А.3 Сущность метода
Испытуемую пробу растворяют в хлористоводородной и азотной кислотах.
Хлористоводородную и азотную кислоты удаляют выпариванием раствора до паров серной кислоты. Образуют комплексное соединение титана с диантипирилметаном и измеряют абсорбцию испытуемого раствора при длине волны 390 нм.
А.4 Реактивы
В анализе используют реактивы аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
А.5 Аппаратура
Спектрометр молекулярный абсорбционный, позволяющий измерять абсорбцию при длине волны 390 нм.
А.6 Отбор и подготовка проб
А.6.1 Отбор и подготовка лабораторной пробы должны проводиться по обычным согласованным методикам или, в случае разногласия, по ГОСТ 7565.
А.6.2 Лабораторная проба является нормальной в форме фрезерной или сверлильной стружки и не требует дальнейшего приготовления.
А.6.3 Если имеются подозрения, что лабораторная проба загрязнена маслом или смазкой в процессе фрезерования или сверления, она должна быть очищена промыванием в ацетоне высокой чистоты и высушена на воздухе.
А.6.4 Если лабораторная проба содержит частицы или кусочки широко варьируемых размеров, испытуемая проба должна быть получена делением.
А.7 Проведение анализа
А.7.1 Приготовление испытуемого раствора
А.7.1.1 Навеска испытуемой пробы
Навеску испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0,1 мг в соответствии с таблицей А.1.
Таблица А.1
|
|
Ожидаемое содержание титана, %, ( ) | Масса пробы, г |
От 0,3 до 3,0 включ. | 0,19-0,21 |
Св. 3,0 " 5,0 " | 0,099-0,11 |
А.7.1.2 Растворение испытуемой навески в кислоте
А.7.1.3 Приготовление конечного испытуемого раствора
А.7.1.4 Разбавление
А.7.2 Развитие окраски
А.7.2.4 Раствор в обеих колбах доливают до метки водой и оставляют стоять 40 мин.
А.7.3 Спектрометрические измерения
А.7.3.1 Измеряют абсорбцию обоих растворов, полученных в соответствии с А.7.2.4, относительно воды, как раствора сравнения на молекулярном абсорбционном спектрометре при длине волны 390 нм в кювете 1 см.
А.7.3.2 Абсорбцию испытуемого раствора вычитают из абсорбции испытуемого раствора, содержащего диантипирилметановый комплекс.
А.7.4 Контрольный опыт
Параллельно с определением проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов, используя такую же процедуру выполнения анализа и такие же количества реактивов.
А.7.5 Калибровка
А.7.5.2 Добавляют растворы разбавленной хлористоводородной кислоты, аскорбиновой кислоты и хлористого натрия как в А.7.2.2.
А.7.5.4 Измеряют абсорбцию калибровочных растворов, как указано в А.7.3.
Вычитают абсорбцию калибровочного раствора, не содержащего титана, из абсорбции остальных калибровочных растворов.
А.7.5.5 Строят калибровочный график зависимости абсорбции от содержания титана в калибровочных растворах.
А.7.6 Количество определений
Определение титана выполняют минимально в двух параллельных навесках.
А.7.7 Контрольный анализ
Качество метода может быть проконтролировано параллельным определением титана в одном или нескольких образцах аналогичного сплава, содержание титана в которых известно, с использованием такой же процедуры выполнения анализа.
А.8 Обработка результатов
А.8.1 Расчет
А.8.1.1 Определяют концентрацию титана в испытуемом растворе (А.7.3.2) и в контрольном опыте по калибровочному графику (А.7.5.5).
А.8.2 Точность
А.8.2.1 Лабораторные испытания
Одиннадцать лабораторий в четырех странах принимали участие в испытаниях этого метода анализа, используя четыре образца, химический состав которых приведен в таблице А.2. Каждый образец был проанализирован дважды в разные дни.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Образец | AI | Со | Сг | Fe | Hf | Mo | Nb | Та | Ti | W | Ni |
RE-1 | 5,5 | 10 | 9 | - | 1,6 | - | - | 2,6 | 1,5 | 10 | Остальное |
RE-2 | 0,5 | 0,5 | 20 | 18 | - | 3 | 5 | - | 1,0 | - | " |
RE-3 | 1,9 | 19 | 22 | - | - | - | 1 | 1,4 | 3,7 | 2 | " |
RE-4 | 3,0 | 10 | 14 | - | - | 4 | - | - | 5,0 | 4 | " |
А.8.2.2 Статистический анализ
Результаты межлабораторной программы испытаний были оценены с использованием средних из двух результатов. Данные были обработаны статистически с использованием критериев Кохрана и Диксона.
А.8.2.3 Повторяемость и воспроизводимость были вычислены с доверительной вероятностью 95%. Результаты статистического анализа приведены в таблице А.3.
Таблица А.3 - Результаты статистического анализа
|
|
|
|
|
|
Стандартный образец | Среднее значение результатованализа, %, ( ) | Внутрилабораторное стандартное отклонение | Межлабораторное стандартное отклонение | Сходимость | Воспроизводимость |
RE-1 | 1,49 | 0,015 | 0,026 | 0,041 | 0,084 |
RE-2 | 0,37 | 0,007 | 0,012 | 0,019 | 0,038 |
RE-3 | 3,69 | 0,018 | 0,026 | 0,050 | 0,089 |
RE-4 | 5,09 | 0,022 | 0,044 | 0,063 | 0,139 |
А.9 Помехи