ГОСТ 33213-2014 (ISO 10414-1:2008) Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях. Растворы на водной основе.

     ГОСТ 33213-2014

(ISO 10414-1:2008)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ БУРОВЫХ РАСТВОРОВ В ПРОМЫСЛОВЫХ УСЛОВИЯХ

 Растворы на водной основе

 Field testing of drilling fluids. Water-based fluid

МКС 75.180.10

Дата введения 2016-04-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "БУРИНТЕХ" на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 декабря 2014 г. N 73-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2015 г. N 571-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33213-2014 (ISO 10414-1:2008) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 10414-1:2008* Petroleum and natural gas industries - Field testing of drilling fluids - Part 1: Water-bases fluids (Нефтяная и газовая промышленность. Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях. Часть 1. Буровые растворы на водной основе). При этом дополнительные слова (фразы, показатели, ссылки), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальных экономик стран СНГ и/или особенностей национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом**. Приложения ДА и ДБ дополняют текст стандарта с учетом особенностей стандартизации стран СНГ.

Международный стандарт разработан ISO/ТС 67/SC 3.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 Введение

ISO 10414-1 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 67 "Материалы, оборудование и морские конструкции для нефтяной и газовой промышленности", Подкомитетом SC 3 "Буровые растворы и растворы для закачивания скважин и тампонажные цементы".

Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 10414-1:2001), к которому были добавлены Приложения I, J и K и внесены другие незначительные изменения в структуру предложений, грамматику и проведено другое, нетехническое редактирование.

ISO 10414 состоит из следующих двух частей под общим названием "Нефтяная и газовая промышленность. Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях":

- часть 1. Растворы на водной основе;

- часть 2. Растворы на углеводородной основе.

Данная часть ISO 10414 разработана на основе API RP 13В-1, 3-е издание, декабрь 2003 [2] и ISO 10414 (все части) [6].

Приложения с А по Н и K данной части ISO 10414 приведены только в информационных целях. Приложения I и J являются обязательными.

В данной части ISO 10414, там, где это практически целесообразно, для информации в скобках добавлены единицы системы мер и весов США (USC).

Настоящее издание модифицированного стандарта дополнено приложениями ДА и ДБ, описывающими измерение дополнительных параметров, не приведенных в ISO 10414, с помощью оборудования, производимого в Российской Федерации. В текст настоящего стандарта включены дополнительные слова (фразы, показатели, ссылки), выделенные полужирным курсивом, отражающие потребности национальных экономик стран СНГ, особенности изложения межгосударственных стандартов и приведенные для облегчения понимания требований настоящего стандарта. Если эти требования являются альтернативными, то они приведены в скобках.

ОПАСНО - Как для любой другой лабораторной процедуры, связанной с использованием потенциально опасных химических веществ, предполагается, что пользователь обладает соответствующими знаниями и прошел подготовку по использованию и утилизации данных химических реагентов. Пользователь несет ответственность за соблюдение всех применимых местных, региональных и государственных требований по охране здоровья и безопасности персонала, а также ответственность за соблюдение требований к защите окружающей среды.

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает стандартные процедуры для определения следующих параметров буровых растворов на водной основе:

a) плотность бурового раствора (удельный вес бурового раствора);

b) вязкость и прочность геля;

c) объем фильтрата;

d) содержание водной, углеводородной и твердой фаз;

e) содержание песка;

f) адсорбция метиленового синего;

g) рН;

h) щелочность и содержание извести;

i) содержание хпорид-иона;

j) общая жесткость в пересчете на кальций.

Приложения А-K представляют дополнительные методы испытаний, которые могут быть использованы в следующих целях:

- химический анализ для определения кальция, магния, сульфата кальция, сульфидов, карбонатов и калия;

- определение прочности на сдвиг;

- определение удельного электрического сопротивления;

- удаление воздуха;

- мониторинг коррозии бурильных труб;

- отбор проб, контроль и отбраковка;

- отбор проб на буровой площадке;

- калибровка и верификация стеклянной измерительной посуды, термометров, вискозиметров, чашек ретортной установки и весов для бурового раствора;

- испытание для определения закупоривающей способности при высокой температуре и высоком давлении для двух типов оборудования;

- пример заполнения формы протокола анализа бурового раствора на водной основе.

      2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 ACS класс реактива (ACS reagent grade): Класс химического реагента в соответствии со стандартами чистоты Американского химического общества (ACS).

(Российский аналог класса чистоты реактива - химически чистый (хч).

2.2

дарси

(darcy): Проницаемость пористой среды, в которой один дарси представляет поток однофазной жидкости вязкостью 1 сП, которая полностью заполняет пустоты пористой среды, текущей через пористую среду в условиях вязкого течения со скоростью 1 мл/(с·см

) поперечного сечения под действием давления или эквивалентного градиента гидравлического давления 1 атм/см.

Примечание - 1 сП=1 мПа·с.

(Дарси - единица измерения проницаемости. Проницаемостью 1 Д обладает пористая среда, в которой через поперечное сечение площадью 1 см

фильтруется однофазная вязкая жидкость с вязкостью 1 сП при градиенте давления 1 атм/см с расходом 1 см

/с.)

2.3 квартовать (quarter): Перемешивание и деление на четыре пробы для обеспечения однородности проб.

(Операция квартования заключается в следующем: объединенную пробу сыпучих реагентов после тщательного перемешивания располагают на чистой сухой клеенке, бумаге или пленке в виде квадрата и делят на четыре равновеликие части; две противоположные части объединяют в одну и перемешивают; операцию проводят до получения необходимой массы пробы.)

2.4 мгновенная водоотдача (spurt loss): Объем жидкости, проходящий через фильтрующую среду до образования фильтрационной корки.

2.5 отбор пробы с использованием пробоотборной трубки (щупа) (tube sampling): Метод отбора проб, заключающийся в отборе порошкообразной пробы из мешка или бестарного материала с помощью цилиндрического устройства, которое продавливается в отбираемый материал, закрывается и извлекается.

      3 Обозначения и сокращения

3.1 Обозначения

В настоящем стандарте используются следующие обозначения:

А

- площадь см

;

А

- площадь дюйм

;

c

- концентрация утяжеляющего материала, кг/м

;

c

- концентрация утяжеляющего материала, фунт/баррель;

c

- концентрация ионов кальция, мг/л;

c

- концентрация ионов кальция, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация ионов кальция и магния (общая жесткость), мг/л;

c

- концентрация ионов кальция и магния (общая жесткость), часть на миллион (USC);

c

- концентрация сульфата кальция, мг/л;

c

- концентрация сульфата кальция, часть на миллион по массе (USC);

с

- концентрация суммы растворимых карбонатов, мг/л;

с

- концентрация суммы растворимых карбонатов, часть на миллион по массе (USC);

с

- концентрация ионов хлора, мг/л;

с

- концентрация ионов хлора, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация избыточных, нерастворенных сульфатов кальция, мг/л;

c

- концентрация избыточного, нерастворенного сульфата кальция, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация хлористого калия в фильтрате, мг/л;

c

- концентрация хлористого калия в фильтрате, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация ионов калия, мг/л;

c

- концентрация ионов калия, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация хлорида калия, мг/л;

c

- концентрация хлорида калия, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация твердых частиц малой плотности, кг/м

;

c

- концентрация твердых частиц малой плотности, фунт/баррель;

c

- содержание извести в буровом растворе, кг/м

;

c

- содержание извести в буровом растворе, фунт/баррель;

c

- концентрация хлорида натрия, мг/л;

c

- концентрация хлорида натрия, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация ионов сульфидов, мг/л;

c

- концентрация ионов сульфидов, часть на миллион по массе (USC);

c

- концентрация взвешенных твердых частиц, кг/м

;

c

- концентрация взвешенных твердых частиц, фунт/баррель;

c

- адсорбция метиленового синего;

c

- поправка термометра, добавляемая к рабочему показанию термометра;

D - наружный диаметр;

Е

- бентонитовый эквивалент, выраженный кг/м

;

Е

- бентонитовый эквивалент, выраженный фунт/баррель;

f - коэффициент трубки по таблице А.1 или таблице А.2 для сульфида или карбоната;

F

- доля (объемное содержание) воды;

k

- поправочный коэффициент;

К

- постоянная ячейки, м

/м;

- глубина погружения широметра, см;

- глубина погружения широметра, дюйм;

- длина окрашивания трубки Дреггера;

m

- масса высушенной пробы, г;

m

- масса метиленового синего, г;

m

- масса широметра, г;

m

- общая масса сдвига, г (сумма подставки и гирь);

m

- массы воды, г;

m

- потеря массы, мг;

M

- щелочность фильтрата по метилоранжу;

P

- щелочность бурового раствора по фенолфталеину;

P

- щелочность фильтрата по фенолфталеину;

q

- скорость коррозии, килограммов на квадратный метр в год;

q

- скорость коррозии, фунтов на квадратный фут в год;

- удельное электрическое сопротивление бурового раствора, Ом·м;

- удельное электрическое сопротивление фильтрата, Ом·м;

R

- отношение концентрации QAS к концентрации STPB;

R

- показания измерителя сопротивления, Ом;

R

- среднее значение показаний эталонного термометра;

R

- среднее значение показаний рабочего термометра;

R

- скорректированное показание рабочего термометра;

R

- показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 300 об/мин;

R

- показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин;

t - время выдерживания, ч;

- начальное показание, снятое через 7,5 мин;

- окончательное показание, снятое через 30 мин;

V

- объем пробы бурового раствора, мл;

V

- объем раствора EDTA, мл;

V

- объем EDTA в исходном буровом растворе;

V

- объем EDTA в фильтрате бурового раствора;

V

- объем фильтрата, мл;

V

- объем раствора метиленового синего, мл;

V

- объем углеводородной фазы, мл;

V

- объем РРТ, мл;

V

- объем чашки реторты, выраженный мл;

V

- объем пробы, мл;

V

- объем раствора нитрата серебра, мл;

V

- объем воды, мл;

V

- мгновенная водоотдача, мл;

V

- объем фильтрата через 7,5 мин, мл;

V

- объем фильтрата через 30 мин, мл;

v

- скорость статической фильтрации (скорость потока), мл

(мл·мин)*;

Y

- динамическое напряжение сдвига, Па;

Y

- динамическое напряжение сдвига, фунт/100 фут

;

- прочность на сдвиг, Па;

- прочность на сдвиг, фунт/100 фут

;

Г

- градиент бурового раствора, кПа/м;

Г

- градиент бурового раствора, фунт/дюйм

·фут;

- эффективная вязкость, мПа/с;

- пластическая вязкость, мПа/с;

- пластическая вязкость, фунт/100 фут

;

- температура;

- плотность, г/мл, при сравнении с дистиллированной водой;

(г/см

)

- плотность, кг/м

;

- плотность, фунт/галлон;

- плотность, фунт/м

;

- плотность утяжеляющего материала, г/мл

(г/см

)

;

- плотность бурового раствора, г/мл

(г/см

);

- плотность фильтрата, г/мл

(г/см

)

;

- плотность твердых частиц малой плотности, г/мл (принимается равной 2,6, если неизвестна)

(г/см

)

;

- плотность нефти, г/мл (используется значение 0,8, если неизвестно)

(г/см

)

;

- плотность воды при температуре испытания, г/мл

(г/см

)

;

- объемная доля утяжелителя, %;

- объемная доля твердых частиц малой плотности, %;

- объемная доля углеводородной фазы, %;

- объемная доля твердых частиц после перегонки в реторте, %;

- объемная доля взвешенных твердых частиц, %;

- объемная доля воды, %.

3.2 Сокращения

В настоящем стандарте используются следующие сокращения:

АА - Атомно-абсорбционная спектроскопия;

ASC - Американское химическое общество;

API - Американский нефтяной институт;

ASTM - Американское общество по испытанию материалов;

BE - бентонитовый эквивалент;

CAS - химическая реферативная служба;

DFG - градиент бурового раствора;

DS - выбуренные твердые частицы;

EDTA - этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА);

НТНР - высокая температура/высокое давление;

LGS - твердые частицы низкой плотности;

meq - миллиэквиваленты;

ОСМА - Ассоциация производителей химических реагентов для нефтедобывающей промышленности (первоначально компаний Ближнего Востока);

МВТ - испытание по адсорбции метиленового синего;

РРА - прибор для определения закупоривающей способности;

РРТ - испытание для определения закупоривающей способности;

PTFE - политетрафторэтилен;

PV - пластическая вязкость, в общепринятой нефтяной терминологии;

QAS - четвертичная аммониевая соль;

ТС - для замера;

TD - для переноса;

USC - Американская система мер и весов.

      4 Плотность бурового раствора (удельный вес бурового раствора)

4.1 Принцип

В настоящем стандарте определение плотности проводится гравиметрическим методом, который заключается в измерении массы определенного объема жидкости. Плотность бурового раствора выражается г/мл (граммах на кубический сантиметр) или килограммах на кубический метр (фунтах на галлон или фунтах на кубический фут).

4.2 Оборудование

4.2.1 Прибор для измерения плотности с точностью до 0,01 г/мл

(г/см

)

или 10 кг/м

(0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут

).

В качестве прибора для определения плотности бурового раствора обычно используются специальные рычажные весы. Рычажные весы для определения плотности бурового раствора сконструированы так, что чаша для бурового раствора на одном конце рычага уравновешивается зафиксированным на другом конце противовесом и перемещаемым по градуированной шкале рычага подвижным грузом. Для подтверждения точности горизонтального положения рычага на нем установлен пузырьковый уровень. Для увеличения диапазона измерений при необходимости могут использоваться дополнительные устройства.

Следует регулярно выполнять калибровку прибора с использованием пресной воды. Пресная вода должна давать показание 1,00 г/мл

(г/см

)

или 1000 кг/м

(8,33 фунт/галлон или 62,3 фунт/фут

) при 21°С (70°F). Если это не так, отрегулировать установочный винт или количество свинцовой дроби в гильзе на конце градуированного рычага, если это необходимо.

4.2.2 Термометр с диапазоном измерения от 0°С до 105°С (от 32°F до 220°F).

4.3 Порядок выполнения работ

4.3.1 Основание прибора следует разместить на гладкой ровной поверхности.

4.3.2 Измерить и внести в отчет температуру бурового раствора.

4.3.3 Заполнить чистый сухой стакан буровым раствором, который необходимо проанализировать; закрыть стакан с буровым раствором крышкой и повернуть крышку до ее плотной посадки. Проверить, выходит ли часть раствора через отверстие в крышке, чтобы удалить захваченный воздух или газ (информацию об удалении воздуха или газа см. в приложении D).

4.3.4 Плотно прижать крышку к стакану с буровым раствором (при закрытом отверстии на крышке), вымыть или протереть наружную поверхность стакана, чтобы он был чистый и сухой.

4.3.5 Установить рычаг на опору основания и уравновесить его перемещением подвижного груза по градуированной шкале. Равновесие устанавливается, когда пузырек уровня находится на центральной отметке.

4.3.6 Снять показания плотности бурового раствора со стороны стрелки на подвижном грузе по одной из четырех градуированных шкал. Показания плотности могут считываться непосредственно в единицах г/мл

(г/см

)

, фунт/галлон и фунт/фут

или в качестве градиента бурового раствора в фунт/дюйм

/1000 футов.

4.4 Расчет

4.4.1 Внести в отчет плотность бурового раствора с точностью до 0,01 г/мл

(г/см

)

или 10 кг/м

, (0,1 фунт/галлон или 0,5 фунта/фут

).

4.4.2 Для преобразования показания плотности,

, выраженного в г/мл

(г/см

)

, в другие единицы измерения, использовать формулы (1)-(3):

, кг/м

,                                                           (1)

где

- плотность, кг/м

;

, фунт/галлон,                                               (2)

где

- плотность, фунт/галлон;

, фунт/фут

,                                                 (3)

где

- плотность, фунт/фут

.

В таблице 2 приведены коэффициенты для преобразования значений из одних единиц измерения в другие.

Формулы (4)-(7) используются для преобразования плотности в градиент бурового раствора, Г

, Па/м (фунт/дюйм

·фут):

;                                                                (4)

;                                         (5)

;                                             (6)

                                               (7)

где Г

- градиент бурового раствора, Па/м;

Г

- градиент бурового раствора в фунт/дюйм

/фут.

В таблице 1 приведен перечень преобразований значений плотности.

Таблица 1 - Преобразование значений плотности

Граммы на куб. сантиметр   (г/см )	Килограммы на кубический метр (кг/м )	Фунты на галлон США (фунт/галлон США)	Фунты на кубический фут (фунт/фут )
0,70	700	5,8	43,6
0,80	800	6,7	49,8
0,90	900	7,5	56,1
1,00	1000	8,345	62,3
1,10	1100	9,2	68,5
1,20	1200	10,0	74,7
1,30	1300	10,9	81,0
1,40	1400	11,7	87,2
1,50	1500	12,5	93,5
1,60	1600	13,4	99,7
1,70	1700	14,2	105,9
1,80	1800	15,0	112,1
1,90	1900	15,9	118,4
2,00	2000	16,7	124,6
2,10	2100	17,5	130,8
2,20	2200	18,4	137,1
2,30	2300	19,2	143,3
2,40	2400	20,0	149,5
2,50	2500	20,9	155,8
2,60	2600	21,7	162,0
2,70	2700	22,5	168,2
2,80	2800	23,4	174,4
2,90	2900	24,2	180,7
а - те же значения, что и относительная плотность.     b - точный переводной коэффициент.

Таблица 2 - Преобразование единиц измерения плотности

Измерено в	Умножить на ..., чтобы получить
	г/см	кг/м	(фунт/гал)	(фунт/фут )
г/см	1	1000	8,33	62,3
кг/м	0,001	1	0,0083	16,026
(фунт/гал)	0,120	120	1	7,49
(фунт/фут )	0,0160	16,03	0,1335	1

      5 Альтернативный способ определения плотности бурового раствора

5.1 Принцип

Рычажные весы под избыточным давлением обеспечивают возможность более точного, по сравнению с обычными рычажными весами, определения плотности бурового раствора, содержащего захваченный воздух или газ. Рычажные весы под избыточным давлением аналогичны обычным рычажным весам и отличаются тем, что образец бурового раствора под давлением помещается в стакан для проб фиксированного объема.

Цель использования образца под давлением состоит в том, чтобы минимизировать влияние захваченного воздуха или газа на измерение плотности бурового раствора. При повышении давления в стакане для проб объем захваченного воздуха или газа уменьшается до размеров, которыми можно пренебречь, таким образом, обеспечивается измерение плотности бурового раствора в условиях, более близких к условиям в скважине.

5.2 Оборудование

5.2.1 Прибор для измерения плотности с точностью до 0,01 г/мл

(г/см

)

или 10 кг/м

(0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут

).

В качестве прибора для определения плотности бурового раствора под давлением обычно используются рычажные весы под избыточным давлением. Рычажные весы для определения плотности бурового раствора под давлением сконструированы так, что стакан для бурового раствора с закручивающейся крышкой на одном конце рычага уравновешивается зафиксированным на другом конце противовесом и перемещаемым по градуированной шкале рычага подвижным грузом. Для подтверждения точности горизонтального положения рычага на нем установлен пузырьковый уровень.

Следует регулярно выполнять калибровку прибора с использованием пресной воды. Пресная вода должна давать показание 1,0 г/мл

(г/см

)

или 1000 кг/м

(8,33 фунт/галлон или 62,3 фунт/фут

) при 21°С (70°F). Если это не так, отрегулировать установочный винт или количество свинцовой дроби в гильзе на конце градуированного рычага, если это необходимо.

5.2.2 Термометр с диапазоном измерения от 0°С до 105°С (от 32°F до 220°F).

5.3 Порядок выполнения работ

5.3.1 Измерить и внести в отчет температуру бурового раствора.

5.3.2 Заполнить стакан для проб до уровня немного [примерно на 6,5 мм (0,25 дюйма)] ниже верхнего края стакана.

5.3.3 Закрыть стакан крышкой с обратным клапаном в нижнем (открытом) положении. Прижать крышку до соприкосновения наружной юбки крышки с верхним краем стакана. Избыточный раствор будет вытеснен через обратный клапан. После того как стакан накрыт крышкой, перевести клапан в закрытое положение, промыть стакан и резьбы водой и закрутить резьбовую крышку стакана.

5.3.4 Действие плунжера, повышающего давление, аналогично действию шприца. Для заполнения плунжера погрузить его конец в раствор с положением штока поршня полностью внутри. Заполнить цилиндр плунжера раствором, оттягивая шток поршня вверх. Этот объем следует слить, чтобы жидкость, оставшаяся после последней промывки плунжерного механизма, не разбавила пробу, и снова заполнить исследуемым раствором цилиндр плунжера.

5.3.5 Поместить носовую часть плунжера в посадочное кольцо клапана крышки. Повысить давление в стакане для проб, удерживая цилиндр плунжера с силой, обеспечивающей нижнее (открытое) положение обратного клапана, и одновременно перемещая шток поршня внутрь. К штоку поршня следует прикладывать усилие, равное приблизительно 225 Н (50 фунт-силы) или более высокое.

5.3.6 Обратный клапан на крышке приводится в действие давлением; когда внутри стакана повышается давление, обратный клапан переключается в закрытое положение. Чтобы закрыть обратный клапан, надо постепенно поднимать цилиндр плунжера, сохраняя давление на шток поршня. После закрытия клапана перед отсоединением плунжера убрать давление на шток поршня.

5.3.7 Проба раствора под давлением теперь готова для взвешивания. Промыть и насухо вытереть наружную поверхность стакана. Установить прибор на опорной призме. Переместить передвижную гирю вправо или влево, чтобы уравновесить рычаг. Рычаг уравновешен, когда пузырек уровня находится в центре между двумя черными метками. Снять показание плотности на одной из четырех градуированных шкал на стороне стрелки передвижной гири. Показание плотности может быть получено непосредственно в г/мл

(г/см

)

, фунт/галлон и фунт/фут

или как градиент бурового раствора в фунт/дюйм

·1000 футов.

5.3.8 Чтобы сбросить давление внутри стакана для проб, снова подсоединить пустой плунжер и нажать цилиндром плунжера вниз.

5.3.9 Тщательно очистить стакан и промыть водой. Для более надежного функционирования в буровых растворах на водной основе клапан следует регулярно смазывать водостойкой смазкой.

5.4 Расчет

Внести в отчет значение плотности бурового раствора с точностью до 0,01 г/мл

(г/см

)

или 10 кг/м

(0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут

).

Для преобразования использовать уравнения, приведенные в 4.4.2.

      6 Вязкость и прочность геля

6.1 Принцип

Показатели вязкости и прочность геля связаны со свойствами текучести (реологией) буровых растворов. Для измерения вязкости и/или прочности геля буровых растворов используются следующие приборы:

a) вискозиметр Марша - простейшее устройство для определения вязкости в повседневной практике;

b) вискозиметр прямой индикации - механическое устройство для измерения вязкости при различных градиентах скорости сдвига.

Примечание - Информацию о реологии буровых растворов см. в [3].

6.2 Определение условной вязкости с использованием вискозиметра Марша

6.2.1 Оборудование

6.2.1.1 Вискозиметр Марша, откалиброванный на вытекание 946 мл (1 кварта) пресной воды при температуре (21±3)°С [(70±5)°F] за (26±0,5) с, с мерной кружкой в качестве накопительной емкости.

6.2.1.1.1 Конусообразная воронка длиной 305 мм (12 дюймов) диаметром 152 мм (6,0 дюймов) и емкостью до сетки 1500 мл (1,6 кварты).

6.2.1.1.2 Выходное отверстие (трубка) длиной 50,8 мм (2 дюйма) и внутренним диаметром 4,7 мм (0,188 дюйма = 3/16 дюйма).

6.2.1.1.3 Сетка с размером ячейки 1,6 мм (0,063 дюйма = 1/16 дюйма) (12 меш); закрепленная на 19 мм (0,75 дюйма=1/16 дюйма) ниже верхнего края воронки.

6.2.1.2 Мерная кружка емкостью не менее 946 мл (1 кварта).

6.2.1.3 Секундомер.

6.2.1.4 Термометр с диапазоном измерений от 0°С до 105°С (от 32°F до 220°F).

6.2.2 Порядок выполнения работ

6.2.2.1 Закрыть выходное отверстие воронки пальцем и залить через сито свежую пробу бурового раствора в чистую вертикально расположенную воронку. Уровень раствора должен достигать нижней стороны сита.

6.2.2.2 Убрать палец и включить секундомер. Измерить время, в течение которого буровой раствор заполнит мерную кружку до отметки 946 мл (1 кварта).

6.2.2.3 Измерить температуру раствора в градусах по Цельсию (градусах по Фаренгейту).

6.2.2.4 Внести в отчет время (6.2.2.2) с точностью до секунды, как условную вязкость, измеренную с помощью вискозиметра Марша. Внести в отчет температуру раствора (6.2.2.3) с точностью до градуса по Цельсию (градуса по Фаренгейту).

6.3 Определение вязкости и/или прочности геля (статического напряжения сдвига) с использованием вискозиметра прямой индикации

6.3.1 Оборудование

6.3.1.1 Вискозиметр прямой индикации

Вискозиметр такого типа представляет собой ротационный прибор с питанием от электродвигателя или ручного привода. Буровой раствор помещается в кольцевое пространство между двумя концентрическими цилиндрами. Наружный цилиндр, или ротор, вращается с постоянной скоростью. Вращение ротора в растворе создает крутящий момент на внутреннем цилиндре, или бобе. Торсионная пружина ограничивает движение боба, и шкала, присоединенная к бобу, показывает его смещение. Постоянные прибора следует установить таким образом, чтобы получать значения пластической вязкости и динамического напряжения сдвига при скорости вращения ротора 300 об/мин и 600 об/мин.

Вискозиметр прямой индикации должен иметь следующие характеристики:

a) ротор:

- внутренний диаметр 36,83 мм (1,450 дюйма);

- общая высота 87,0 мм (3,425 дюйма);

- линия отметки (риска): на высоте 58,4 мм (2,30 дюйма) от нижнего края ротора, с двумя рядами отверстий диаметром 3,18 мм (0,125 дюйма) на расстоянии 120° (2,09 радиан) по окружности ротора непосредственно под линией отметки;

b) боб закрытый, с плоским дном и конусообразным верхом:

- диаметр 34,49 мм (1,358 дюйма);

- высота цилиндра 38,0 мм (1,496 дюйма);

c) постоянная торсионной пружины:

- 386 дин·см/градус отклонения;

d) скорость вращения ротора:

- высокая скорость 600 об/мин;

- низкая скорость 300 об/мин.

Примечание - Различные производители предлагают вискозиметры с разными скоростями ротора.

6.3.1.2 Секундомер.

6.3.1.3 Термометр с диапазоном измерений от 0°С до 105°С (от 32°F до 220°F).

6.3.1.4 Подходящий контейнер, например стакан, поставляемый с вискозиметром.

6.3.2 Порядок выполнения работ

6.3.2.1 Поместить пробу бурового раствора в контейнер и погрузить ротор точно до линии отметки. Измерения в промысловых условиях должны выполняться с минимальным промежутком времени относительно момента отбора пробы (в течение 5 мин, если возможно) и при температуре максимально приближенной к температуре бурового раствора в точке отбора проб, отличающейся от нее не более чем на 6°С (10°F). Место отбора проб следует указать в отчете.

ОПАСНО - Рекомендуемая максимальная рабочая температура составляет 90°С (200°F). При температуре испытаний выше этого значения следует использовать цельнометаллический или полый металлический боб с абсолютно сухой внутренней поверхностью. При погружении полого боба в горячий раствор, жидкость, попавшая внутрь, может испариться и привести к взрыву.

6.3.2.2 Внести в отчет температуру пробы раствора.

6.3.2.3 При вращении ротора со скоростью 600 об/мин подождать, пока показание шкалы вискозиметра достигнет постоянного значения (необходимое для этого время зависит от характеристик бурового раствора). Внести в отчет показание шкалы при 600 об/мин.

6.3.2.4 Снизить скорость ротора до 300 об/мин и подождать, пока показание шкалы вискозиметра достигнет постоянного значения. Внести в отчет показание шкалы при 300 об/мин.

6.3.2.5 Перемешать пробу бурового раствора при скорости 600 об/мин в течение 10 с. Остановить ротор.

6.3.2.6 Оставить пробу бурового раствора в покое на 10 с. Медленно и равномерно поворачивать ручной привод в соответствующем направлении для получения положительных показаний шкалы. Максимальное показание шкалы будет начальной прочностью геля

(начальным статическим напряжением сдвига)

. Для приборов, имеющих скорость вращения 3 об/мин, максимальное показание шкалы, полученное после начала вращения со скоростью 3 об/мин, является начальной прочностью геля

(начальным статическим напряжением сдвига)

. Внести в отчет значение начальной прочности геля (10-секундный гель)

(начальное статическое напряжение сдвига)

в фунтах на 100 фут

.

Примечание - Чтобы перевести показание шкалы в паскали: 1 Па =0,511 фунт/100 фут

.

6.3.2.7 Перемешать пробу бурового раствора при скорости 600 об/мин в течение 10 с, остановить ротор и оставить буровой раствор в покое на 10 мин. Повторить измерения, как описано в 6.3.2.6, и внести в отчет максимальное показание шкалы как 10-минутный гель

(статическое напряжение сдвига через 10 мин)

в фунтах на 100 фут

.

Примечание - Чтобы перевести показание шкалы в паскали: 1 Па =0,511 фунт/100 фут

.

6.3.3 Расчет

Расчет пластической вязкости,

, выраженной в миллипаскалях на секунду (сантипуазах), приведен в уравнении (8):

,                                                         (8)

где

R

- показания шкалы при 600 об/мин;

R

- показания шкалы при 300 об/мин.

Примечание 1 - В промышленности пластическая вязкость обычно обозначается как PV.

Примечание 2 - 1 сП =  мПа·с.

Расчет динамического напряжения сдвига,

Y

, в паскалях приведен в уравнении (9):

.                                            (9)

При вычислении значений в единицах USC динамическое напряжение сдвига (фунт/100 фут

) вычисляется следующим образом:

                                                  (10)

Примечание 3 - В промышленности динамическое напряжение сдвига, выраженное в фунт/100 фут

, обычно обозначается как

YP

.

Расчет эффективной вязкости,

, в миллипаскалях на секунду (сантипуазах) дан в уравнении (11)

                                                        (11)

Примечание 4 - В промышленности эффективная вязкость, выраженная в миллипаскалях на секунду (сантипуазах), обычно обозначается как AV.

      7 Объем фильтрата

7.1 Принцип

Количественное определение характеристик фильтрации и образования фильтрационной корки имеет основополагающее значение для контроля параметров и обработки бурового раствора, как и характеристики фильтрата, такие как содержание углеводородов, воды или эмульсии. Эти характеристики определяются типом и количеством твердых частиц в растворе, а также их физическим или химическим взаимодействием, которое, в свою очередь, зависит от температуры и давления. Поэтому испытания проводятся при низком давлении/низкой температуре и при высоком давлении/высокой температуре, и для каждого испытания необходимы различное оборудование и методики.

7.2 Определение параметров при низкой температуре/низком давлении

7.2.1 Оборудование

7.2.1.1 Фильтр-пресс, основной деталью которого является цилиндрическая фильтровальная ячейка для бурового раствора, с внутренним диаметром 76,2 мм (3 дюйма) и высотой не менее 64,0 мм (2,5 дюйма).

Данная ячейка изготовлена из материалов, стойких к высокощелочным растворам, и установлена таким образом, чтобы носитель давления мог быть легко подан вовнутрь и отведен через верх. Должна также обеспечиваться возможность размещения листа фильтровальной бумаги диаметром 90 мм (3,54 дюйма) на дне ячейки на соответствующей подставке. Площадь фильтрации составляет (45,8±0,6) см

[(7,1±0,1) дюйм

]. Ниже подставки находится дренажная трубка для выхода фильтрата в градуированный цилиндр. Герметичность обеспечивается уплотнительными прокладками, и весь комплект закрепляется на штативе. Давление может создаваться при помощи любой безопасной для раствора среды. Прессы оснащены регуляторами давления и могут быть оборудованы переносными баллонами давления, малогабаритными баллонами давления или средствами для создания гидравлического давления. Для получения коррелируемых результатов должна использоваться фильтровальная бумага диаметром 90 мм одинаковой толщины (например, Whatman No.50, S&S No.576

или аналогичная).

________________

Whatman No.50 и S&S No.576 являются примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.

Следует использовать фильтр-пресс низкой температуры/низкого давления с площадью фильтровальной поверхности от 45,2 см

до 46,4 см

(от 7,0 дюйм

до 7,2 дюйм

), соответствующей диаметру от 75,86 мм до 76,88 мм (от 2,987 дюйма до 3,026 дюйма). Уплотнительная прокладка фильтр-пресса является определяющим фактором площади фильтрации. Рекомендуется проверить используемую уплотнительную прокладку коническим калибром, на котором отмечены соответственно максимальный 76,86 мм (3,026 дюйма) и минимальный 75,86 мм (2,987 дюйма) диаметры. Уплотнительная прокладка, не соответствующая этому диапазону (больше или меньше отметок), должна быть отбракована.

Примечание - Результаты, полученные при использовании фильтр-пресса с другой площадью фильтрации, не будут совпадать с результатами, полученными при использовании фильтр-пресса стандартного размера.

7.2.1.2 Таймер с интервалом измерений не менее 30 мин.

7.2.1.3 Градуированный цилиндр объемом 10 мл (ТС) или 25 мл (ТС).

(Мерный цилиндр по

ГОСТ 1770-74

вместимостью 10 см

или 25 см

).

7.2.2 Порядок выполнения работ

7.2.2.1 Убедиться, что каждая часть ячейки, особенно сетка, чистая и сухая и что уплотнительные прокладки не повреждены и не изношены. Налить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя примерно от 1 см до 1,5 см (от 0,4 дюйма до 0,6 дюйма) до края (чтобы минимизировать загрязнение фильтрата СO

) и закончить сборку прибора размещением фильтровальной бумаги.

7.2.2.2 Поместить сухой градуированный цилиндр под дренажную трубку для сбора фильтрата. Закрыть предохранительный клапан и установить регулятор на значение давления 690 кПа ±35 кПа (100 фунт/дюйм

±5 фунт/дюйм

) не более чем за 30 с. Отсчет времени ведется от момента начала подачи давления.

7.2.2.3 Через 30 мин после начала испытания измерить объем собранного фильтрата. Отключить подачу давления через регулятор давления и осторожно открыть предохранительный клапан. Интервал времени, отличный от 30 мин, должен быть внесен в отчет.

7.2.2.4 Записать объем фильтрата в миллилитрах

(см

)

(с точностью до 0,1 мл) и исходную температуру бурового раствора в градусах Цельсия (градусах Фаренгейта). Сохранить фильтрат для химического анализа.

7.2.2.5 Снять ячейку со штатива, предварительно убедившись, что давление сброшено полностью. Аккуратно вынуть фильтровальную бумагу, с минимальным нарушением фильтрационной корки, разобрать ячейку и слить буровой раствор. Промыть фильтрационную корку на фильтровальной бумаге слабой струей воды.

7.2.2.6 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

7.2.2.7 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая, эластичная, устойчивая и т.д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве корки.

7.3 Испытание в условиях высокой температуры/высокого давления (НРНТ)

7.3.1 Оборудование

7.3.1.1 Фильтр-пресс НТ/НР, в составе которого: источник регулируемого давления (СO

или азот), регуляторы, ячейка для бурового раствора, выдерживающая рабочее давление от 4000 кПа до 8900 кПа (от 600 фунт/дюйм

до 1300 фунт/дюйм

), система для нагревания ячейки, емкость для сбора фильтрата, с поддержанием необходимого противодавления (см. таблицу 3), чтобы не допустить испарения или воспламенения фильтрата, и соответствующий штатив. Ячейка для бурового раствора имеет отверстие для термометра, маслостойкие уплотнительные прокладки, опору для среды фильтрации и клапан на трубке подачи фильтрата для контроля потока из ячейки. Может возникнуть необходимость регулярной замены уплотнительных прокладок.

Примерами доступных средств обеспечения безопасности являются плавкие предохранители термокамеры и датчики давления фильтровальной ячейки. Имеются вспомогательные средства для разборки ячейки, если ожидается остаточное давление.

ОПАСНО - Обязательно строгое соблюдение рекомендаций производителей относительно объемов пробы, температуры и давления оборудования. Несоблюдение рекомендаций может привести к серьезным травмам.

ОПАСНО - Не допускается использование баллончиков с закисью азота в качестве источников давления для НТ/НР фильтрации. Под действием температуры и давления закись азота может сдетонировать в присутствии смазки, нефтяных или углеродистых материалов. Баллончики с закисью азота должны использоваться только для карбонатного анализа на газоанализаторе Гаррета.

7.3.1.2 Среда фильтрации

.

________________

Whatman No.50 и диски Dynalloy Х-5 являются примером доступных коммерческих продуктов. Dynalloy является торговой маркой продукта, поставляемого компанией Memtec America Corporation. Эта информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.

7.3.1.2.1 Фильтровальная бумага Whatman No.50 или аналогичная, для температур до 190°С (375°F).

7.3.1.2.2 Пористый диск Dynalloy Х-5 или аналогичный для температур, превышающих 200°С (400°F). Для каждого испытания необходимо использовать новый диск.

7.3.1.3 Таймер с интервалом измерений не менее 30 мин.

7.3.1.4 Термометр с диапазоном измерений до 260°С (500°F).

7.3.1.5 Градуированный цилиндр объемом 10 мл (ТС) или 25 мл (ТС).

(Мерный цилиндр по

ГОСТ 1770-74

вместимостью 10 см

или 25 см

).

7.3.1.6 Высокоскоростная мешалка.

7.3.2 Порядок выполнения работ для температур до 150°С (300°F)

7.3.2.1 Установить термометр в отверстии термокамеры и разогреть ее до температуры на 6°С (10°F) выше необходимой. Отрегулировать термостат на поддержание необходимой температуры.

7.3.2.2 Перемешивать пробу бурового раствора в высокоскоростной мешалке в течение 10 мин. Закрыть клапан ячейки для бурового раствора и перелить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя примерно 1,5 см (0,6 дюйма) до края, чтобы оставить пространство для расширения. Разместить фильтровальную бумагу.

7.3.2.3 Завершить сборку фильтровальной ячейки, закрыть клапаны в верхней и нижней части и установить ее в термокамеру. Переместить термометр в гнездо фильтровальной ячейки.

7.3.2.4 Установить и закрепить емкость высокого давления для сбора фильтрата на нижнем клапане.

7.3.2.5 Подключить источник регулируемого давления к верхнему клапану и емкости для сбора фильтрата и закрепить эти соединения.

7.3.2.6 Удерживая оба клапана в закрытом положении отрегулировать давление на верхнем и нижнем регуляторах на уровне 690 кПа (100 фунт/дюйм

). Открыть верхний клапан, создавая давление на буровой раствор 690 кПа (100 фунт/дюйм

). Поддерживать такое давление в течение 1 ч. Если по истечении 1 ч необходимая температура ячейки бурового раствора не достигается, операцию следует прекратить и отремонтировать оборудование.

Примечание - Исследования API показывают, что оборудование, используемое для контроля фильтрации при высокой температуре, иногда не нагревает буровой раствор до заданной температуры. Для устранения данной проблемы можно модифицировать ячейку для бурового раствора добавлением внутренней жаростойкой оболочки и изоляции [7]. Точные измерения температуры бурового раствора во время нагревания могут быть обеспечены установлением термопары для прямого измерения температуры бурового раствора в ячейке.

7.3.2.7 Через 1 ч увеличить давление на верхнем регуляторе до 4140 кПа (600 фунт/дюйм

) и открыть нижний клапан, чтобы начать фильтрацию. Собирать фильтрат в течение 30 мин, поддерживая выбранную температуру в пределах ±3°С (±5°F). Если во время операции противодавление поднимется выше 690 кПа (100 фунт/дюйм

), осторожно снизить давление путем отвода части фильтрата. Внести в отчет общий объем собранного фильтрата, температуру, давление и время сбора.

7.3.2.8 Скорректировать объем фильтрата для получения объема фильтрата с фильтрующей поверхности площадью 45,8 см

(7,1 дюйм

). Например, если фильтрующая поверхность равна 22,6 см

(3,5 дюйм

), необходимо удвоить зарегистрированный объем фильтрата.

7.3.2.9 По окончании работы закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора. Сбросить давление с помощью регуляторов.

ОПАСНО - Давление в ячейке для бурового раствора сохраняется на уровне 4140 кПа (600 фунт/дюйм

). Для предотвращения возможного несчастного случая, оставить ячейку в вертикальном положении и остудить до комнатной температуры, затем перед разборкой ячейки постепенно сбросить давление. Сложность снятия стопорных винтов ячейки может быть показателем остаточного давления в ячейке. Имеются ячейки с датчиками давления, которые могут обеспечить дополнительные меры безопасности. Имеются специальные устройства для разборки ячейки на случай, если предполагается остаточное давление.

7.3.2.10 Извлечь ячейку из термокамеры, предварительно убедившись, что нижний и верхний клапаны плотно закрыты и отключены регуляторы давления. Аккуратно, чтобы не повредить фильтровальную бумагу, установить ячейку вертикально, открыть клапан для сброса давления из ячейки и открыть ячейку. Слить буровой раствор и извлечь фильтрационную корку. Промыть фильтрационную корку на фильтровальной бумаге слабой струей воды.

7.3.2.11 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

7.3.2.12 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая, эластичная, устойчивая и т.д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве корки.

7.3.3 Порядок выполнения работ для температур выше 150°С (300°F)

7.3.3.1 Установить термометр в отверстие термокамеры и разогреть ее до температуры на 6°С (10°F) выше необходимой. Отрегулировать термостат на поддержание необходимой температуры.

7.3.3.2 Перемешивать пробу бурового раствора в высокоскоростной мешалке в течение 10 мин. Закрыть клапан ячейки для бурового раствора и перелить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя примерно 4 см (1,5 дюйма) до края, чтобы оставить пространство для расширения. Разместить соответствующую среду фильтрации (см. 7.3.1.2).

ОПАСНО - Оборудование не всех изготовителей может быть использовано при температуре свыше 150°С (300°F). Использование оборудования с неподходящими характеристиками давления/температуры может привести к серьезным последствиям. Выполнение работ при высокой температуре/высоком давлении требует дополнительных мер предосторожности.

Все ячейки, работающие под давлением, следует оборудовать предохранительным клапаном с ручным управлением. Термокамеры следует оборудовать плавким предохранителем против перегрева и термостатическим выключением. Давление пара жидкой фазы бурового раствора является в возрастающей степени критическим конструктивным параметром по мере повышения испытательной температуры. Различные значения давления водяного пара при различных значениях температуры приведены в таблице 3.

7.3.3.3 Завершить сборку ячейки и при закрытых верхнем и нижнем клапанах поместить ее в термокамеру. Поместить термометр в отверстие ячейки для бурового раствора.

7.3.3.4 Установить и закрепить емкость высокого давления для сбора фильтрата на нижнем клапане.

7.3.3.5 Подключить источник регулируемого давления к верхнему клапану и емкости для сбора фильтрата и закрепить эти соединения.

7.3.3.6 При закрытых верхнем и нижнем клапанах, создать противодавление, рекомендуемое для заданной температуры для верхнего и нижнего клапанов (см. таблицу 3). Открыть верхний клапан, поддерживая постоянное давление бурового раствора во время нагревания. Поддерживать данное давление в течение 1 ч. Если по истечении 1 ч необходимая температура ячейки бурового раствора не достигается, операцию следует прекратить и отремонтировать оборудование.

Примечание - Исследования API показывают, что оборудование, используемое для контроля фильтрации при высокой температуре, иногда не нагревает буровой раствор до заданной температуры. Для устранения данной проблемы можно модифицировать ячейку для бурового раствора добавлением внутренней жаростойкой оболочки и изоляции [7]. Точные измерения температуры бурового раствора во время нагревания могут быть обеспечены установлением термопары для прямого измерения температуры бурового раствора в ячейке.

7.3.3.7 Через 1 ч увеличить давление на верхнем регуляторе давления до значения, на 3450 кПа (500 фунт/дюйм

) превышающее противодавление, и открыть нижний клапан, чтобы начать фильтрацию. Собирать фильтрат в течение 30 мин, поддерживая заданную температуру в пределах ±3°С (±5°F) и соответствующее противодавление. Если во время операции противодавление начинает повышаться, его можно осторожно снизить путем отвода части фильтрата. Не следует нагревать пробу в фильтровальной ячейке в течение более 1 ч.

7.3.3.8 По окончании испытания закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора и сбросить давление с помощью регуляторов. Подождать не менее 5 мин для охлаждения фильтрата, чтобы избежать его испарения. Затем осторожно слить фильтрат и внести в отчет общий объем собранного фильтрата. Внести в отчет также значения температуры, давления и времени.

ОПАСНО - Давление в фильтровальной ячейке может превышать 6500 кПа (950 фунт/дюйм

). Для предотвращения возможного несчастного случая оставить ячейку в вертикальном положении и остудить до комнатной температуры, затем перед разборкой ячейки постепенно сбросить давление. Сложность снятия стопорных винтов ячейки может быть показателем остаточного давления в ячейке. Имеются ячейки с датчиками давления, которые могут обеспечить дополнительные меры безопасности. Имеются специальные устройства для разборки ячейки на случай, если предполагается остаточное давление.

7.3.3.9 По окончании работ закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора. Сбросить давление с помощью регуляторов.

7.3.3.10 Скорректировать объем фильтрата для получения объема фильтрата с фильтрующей поверхности площадью 45,8 см

(7,1 дюйм

). Например, если фильтрующая поверхность равна 22,6 см

(3,5 дюйм

), необходимо удвоить зарегистрированный объем фильтрата.

7.3.3.11 Извлечь ячейку из термокамеры, предварительно убедившись, что нижний и верхний клапаны плотно закрыты и отключены регуляторы давления. Аккуратно, чтобы не повредить фильтровальную бумагу, установить ячейку вертикально, открыть клапан для сброса давления из ячейки и открыть ячейку. Слить буровой раствор и извлечь фильтрационную корку. Промыть фильтрационную корку на фильтровальной бумаге слабой струей воды.

7.3.3.12 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

7.3.3.13 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая, эластичная, устойчивая и т.д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве корки.

Таблица 3 - Рекомендуемое минимальное противодавление

      8 Содержание водной, углеводородной и твердой фаз

8.1 Принцип

Реторта обеспечивает отделение и измерение объемов водной, углеводородной и твердой фаз, содержащихся в пробе бурового раствора на водной основе. Известный объем цельной пробы бурового раствора нагревается в реторте для испарения жидких компонентов, которые затем конденсируются и собираются в градуированном накопителе. Объемы жидкости определяются непосредственно по показаниям нефтяной и водной фазы в накопителе. Общий объем твердой фазы (во взвешенном и растворенном состоянии) вычисляется как разность (общий объем пробы минус объем жидкости). Для определения объема твердой фазы во взвешенном состоянии необходимы вычисления, так как растворенные твердые частицы будут оставаться в реторте. Можно также рассчитать соответствующие объемы твердой фазы малой плотности и утяжеляющего материала. Знание концентрации и состава твердой фазы является основополагающим фактором определения вязкости и контроля фильтрации буровых растворов на водной основе.

8.2 Оборудование

8.2.1 Реторта

Обычно используются реторты трех размеров (10 мл, 20 мл и 50 мл). Технические характеристики реторт приведены ниже.

8.2.1.1 Чашка для пробы, стандартный объем чашки 10 мл

(см

)

(точность ±0,05 мл

(см

)

), 20 мл

(см

)

(точность ±0,10 мл

(см

)

) или 50 мл

(см

)

(точность ±0,25 мл

(см

)

).

Примечание - Производители такого оборудования предлагают также другие размеры чашек для проб.

8.2.1.2 Конденсатор, рассчитанный на охлаждение паров углеводородов и воды ниже температуры испарения до их выхода из конденсатора.

8.2.1.3 Нагревательный элемент, с мощностью, достаточной для нагревания пробы выше температуры испарения жидких компонентов бурового раствора в течение 15 мин без выпаривания твердых частиц.

8.2.1.4 Регулятор температуры (опция), обеспечивающий поддержание температуры реторты на уровне 500°С±40°С (930°F±70°F).

8.2.1.5 Накопитель жидкости (ТС), специально разработанный стеклянный цилиндр с закругленным дном для упрощения очистки и воронкообразным горлышком для сбора падающих капель, имеющий следующие характеристики:

Калибровка: до содержания (ТС) при 20°С (68°F)

Шкала: миллилитры или объемное содержание (в процентах)

Материал: Прозрачный, нечувствительный к углеводородам, воде и растворам солей при температуре до 32°С (90°F).

Объем накопителя следует контролировать (верифицировать) гравиметрическими методами. Процедура и расчеты приведены в приложении Н для накопителей жидкости объемом 10 мл, 20 мл и 50 мл.

8.2.3 Тонковолокнистая стальная вата, обезжиренная

В данной ситуации не следует применять "жидкую стальную вату" или стальную вату с покрытием.

8.2.4 Высокотемпературная силиконовая консистентная смазка для использования в качестве уплотнителя и смазочного материала для резьбы.

8.2.5 Ерши для чистки трубок.

8.2.6 Лопатка для шпаклевки или шпатель, имеющие форму и размеры, соответствующие ретортной чашке для проб.

8.2.7 Воронка Марша.

8.2.8 Антипенная добавка.

8.2.9 Штопор.

8.3 Порядок выполнения работ

8.3.1 Убедиться, что ретортная чашка для проб, конденсатный канал и накопитель жидкости - чистые, сухие и остывшие после предыдущего испытания. Перед каждым испытанием внутренняя поверхность чашки для проб и крышки должна быть тщательно очищена лопаткой или шпателем. Периодически следует слегка полировать внутреннюю поверхность чашки для проб стальной ватой. Конденсатный канал также следует очищать ершом и просушивать перед каждым испытанием. Скопление отложений в конденсаторе может уменьшить конденсацию и привести к ошибочным результатам испытания.

Примечание - Порядок выполнения работ может незначительно меняться в соответствии с типом используемой реторты. Полное описание процедуры см. в инструкциях изготовителя.

8.3.2 Взять представительную пробу бурового раствора на водной основе и остудить ее примерно до 27°С (80°F). Процедить анализируемую пробу через сетку с ячейкой 1,68 мм (0,066 дюйма) (12 меш) на воронке Марша, чтобы отделить закупоривающие добавки, крупный шлам или осколки породы.

8.3.3 Если проба бурового раствора содержит газ или воздух, добавить две или три капли антипенной добавки на 300 мл бурового раствора и медленно помешивать в течение 2-3 мин для высвобождения газов.

8.3.4 Нанести небольшое количество силиконовой смазки на резьбу на чашке для пробы и конденсаторе. Это предотвратит утечку пара через резьбу, а также облегчит разборку оборудования и его очистку после завершения испытания.

8.3.5 Поместить шарик стальной ваты в камеру над чашкой для пробы. Использовать количество стальной ваты, достаточное, чтобы не допустить попадания твердых частиц в накопитель жидкости при кипении.

Примечание - Это определяется опытным путем.

8.3.6 Наполнить чашку для пробы реторты дегазированным буровым раствором на водной основе, см. 8.3.3. Информацию об удалении воздуха или газа см. в приложении D.

8.3.7 Аккуратно закрыть чашку для пробы крышкой и позволить избыточному количеству пробы выйти из отверстия в крышке, чтобы обеспечить правильный объем пробы в чашке.

8.3.8 Плотно закрыть крышку и вытереть перелившийся раствор с чашки и крышки. Необходимо убедиться, что после этого резьба чашки для пробы осталась покрытой силиконовой смазкой и отверстие в крышке не закупорено.

8.3.9 Вкрутить чашку реторты в камеру реторты с конденсатором.

8.3.10 Поместить чистый сухой накопитель жидкости под выходным отверстием конденсатора.

8.8.11 Нагреть реторту и следить за жидкостью, стекающей из конденсатора. Продолжить нагревание реторты в течение 10 мин после полного сбора конденсата.

8.3.12 Убрать накопитель жидкости из-под реторты. Проверить наличие твердых частиц в собранной жидкости. Если твердые частицы обнаружены и весь буровой раствор выкипел из чашки для пробы, то испытание должно быть повторено по 8.3.6.

8.3.13 Зафиксировать объем воды и углеводорода в накопителе жидкости после ее остывания до температуры окружающей среды. Внести в отчет объемы (или процентное соотношение) собранной воды и углеводорода.

8.3.14 Остудить реторту, убрать стальную вату с помощью штопора и очистить чашку для пробы шпателем.

8.4 Расчет

8.4.1 Используя измеренные значения объемов углеводородной фазы и воды и исходное значение общего объема пробы бурового раствора (10 мл, 20 мл или 50 мл), рассчитать в процентах объемное содержание водной, углеводородной и твердой фаз в буровом растворе.

a) Объемное содержание водной фазы:

Объемное содержание воды

, выраженное как процентное отношение к общему объему пробы, рассчитывается по формуле (12):

,                                                      (12)

где

V

- объем воды, в мл;

V

- объем образца бурового раствора, в мл.

b) Объемное содержание углеводородной фазы:

Объемная доля углеводорода,

, выраженная в процентах от общего объема образца, рассчитывается по формуле (13):

,                                                      (13)

где

V

- объем углеводорода, мл;

V

- объем образца бурового раствора, мл.

с) объемная доля твердой фазы:

объемная доля твердой фазы

, выраженная в процентах от общего объема образца, рассчитывается по формуле (14):

                                                (14)

Примечание - Процентное содержание (объемная доля) твердых частиц после перегонки в реторте в формуле (14) является разностью между общим объемом пробы (10 мл, 20 мл или 50 мл) и суммой объемов воды и нефти. Данную разность составляют взвешенные частицы (утяжеляющий материал и частицы малой плотности) и растворенные материалы (например, соль). Данное процентное содержание (объемная доля) твердых частиц после перегонки в реторте состоит только из взвешенных частиц, если буровой раствор не обрабатывается и является буровым раствором на основе пресной воды.

8.4.2 Для определения процентного содержания (относительного объема) взвешенных частиц и соотношения с относительными объемами твердой фазы малой плотности и утяжеляющего материала требуются дополнительные расчеты. Для выполнения данных расчетов требуются точные значения плотности бурового раствора и концентрации хлоридов. Процентное содержание взвешенных частиц

, выраженное в процентах от общего объема пробы, рассчитывается по формуле (15):

,                                       (15)

где

с

- концентрация хлоридов, мг/л;

- процентное содержание (объемная доля) воды;

- процентное содержание (объемная доля) твердой фазы.

8.4.3 Объемная доля частиц низкой плотности

, выраженная в процентах от общего объема образца, в системе СИ рассчитывается по формуле (16) и по формуле (17) для единиц USC:

,                   (16)

,                   (17)

где

- плотность бурового раствора, г/см

;

- плотность бурового раствора, фунт/галлон;

- плотность фильтрата, г/см

, рассчитывается по формуле (18):

                                                (18)

- плотность утяжелителей, г/см

;

- плотность твердых частиц низкой плотности, г/см

(если неизвестна, используют значение 2,6 г/см

);

- плотность углеводородов, г/см

(если неизвестна, используют значение 0,8 г/см

).

8.4.4 Объемное содержание утяжелителя,

, выраженное в процентах от общего объема пробы, рассчитывается по формуле (19):

.                                                                (19)

8.4.5 Концентрации твердой фазы низкой плотности

c

, утяжелителей

с

и взвешенных частиц

c

, кг/м

, можно рассчитать по формулам (20), (21) и (22):

;                                                     (20)

;                                                        (21)

;                                                   (22)

где

- объемная доля твердых частиц низкой плотности, %;

- объемная доля утяжеляющего материала, %.

Концентрации частиц низкой плотности

c

, утяжеляющего материала c

и взвешенных твердых частиц

c

, фунт/баррель, могут быть вычислены по формулам (23), (24) и (25) соответственно:

;                                                     (23)

;                                                        (24)

,                                                   (25)

где

- объемная доля твердых частиц низкой плотности, %;

- объемная доля утяжеляющего материала, %.

      9 Содержание песка

9.1 Принцип

Содержание песка в буровом растворе выражается процентным содержанием (объемным содержанием) частиц с диаметром более 74 мкм. Содержание песка измеряется набором с ситом для песка.

9.2 Оборудование

9.2.1 Сито с ячейками размером 74 мкм (200 меш), диаметром 63,5 мм (2,5 дюйма).

9.2.2 Воронка, соответствующая ситу.

9.2.3 Стеклянный измерительный цилиндр с отметкой объема бурового раствора и со шкалой от 0% до 20% для отсчета процентного содержания песка.

9.3 Порядок выполнения работ

9.3.1 Наполнить стеклянный измерительный цилиндр буровым раствором до отметки "буровой раствор". Долить в цилиндр воду до следующей отметки. Закрыть отверстие цилиндра и тщательно взболтать.

9.3.2 Вылить смесь на чистое влажное сито. Слить жидкость, прошедшую через сито. Долить воду в цилиндр, взболтать и вылить на сито. Повторять до тех пор, пока цилиндр не очистится полностью. Промыть песок, оставшийся на сите, чтобы удалить все остатки бурового раствора.

9.3.3 Поставить перевернутую воронку на сито. Медленно перевернуть конструкцию и вставить носик воронки в отверстие стеклянного измерительного цилиндра. Смыть песок в цилиндр тонкой струей воды. Подождать до оседания песка. По шкале на цилиндре считать процентное содержание песка в растворе.

9.3.4 Внести в отчет данные о содержании песка в процентном отношении (объемная доля). Внести в отчет место отбора пробы бурового раствора, например перед виброситом, в приемной емкости бурового раствора и т.д. Более крупные твердые частицы, отличные от песка (например, материалы для борьбы с поглощением) задерживаются на фильтре, и присутствие таких частиц следует отметить в отчете.

      10 Адсорбция метиленового синего

10.1 Принцип

10.1.1 Адсорбция метиленового синего бурового раствора - это показатель количества активных глин (бентонита и/или выбуренной породы) определенный по метиленовому синему. Адсорбция метиленового синего дает оценку общей катионообменной емкости твердой фазы в буровом растворе. Адсорбция метиленового синего и катионообменная емкость необязательно равны, первая обычно несколько меньше, чем реальная катионообменная емкость.

10.1.2 Раствор метиленового синего добавляют к буровому раствору (предварительно обработанному перекисью водорода и окисленному) до насыщения, обозначенного образованием окрашенного "ореола" вокруг капли суспензии, помещенной на фильтровальную бумагу. Вариации процедуры для буровых растворов можно использовать на выбуренном шламе или коммерческом бентоните для оценки количества каждого типа твердых частиц в растворе (см. [4] или [5]).

10.1.3 Часто буровые растворы помимо активных глин содержат компоненты, адсорбирующие метиленовый синий. Для устранения влияния органических материалов, таких как лигносульфонаты, лигниты, целлюлозные полимеры, полиакрилаты и др., используют предварительную обработку перекисью водорода.

10.2 Реактивы и оборудование

10.2.1 Раствор метиленового синего, метиленовый синий (хч) (CAS No.61-73-4) 3,20 г/л дистиллированной воды (1 мл=0,01 мэкв).

Влажность метиленового синего должна определяться при каждом приготовлении раствора. Высушить 1,000 г метиленового синего до постоянной массы при температуре 93°С ± 3°С (200°F ± 5°F). Произвести соответствующую поправку массы порошка метиленового, взятого для приготовления раствора, m

, выраженную в граммах, по формуле (26):

,                                                          (26)

где

m

- масса высушенной пробы, г.

10.2.2 Перекись водорода (CAS N 7722-88-5), Н

O

, 3%-ный раствор.

Примечание - Н

O

является сильным окислителем. Следует избегать контакта с кожей.

10.2.3 Серная кислота (CAS N 7664-93-9)

(хч)

, H

SO

, разбавленная, приблизительно 2,5 моль/л (5 н).

ОПАСНО - H

SO

является едкой и токсичной кислотой.

10.2.4 Шприц, 2,5 мл (TD) или 3 мл (TD).

10.2.5 Коническая колба, 250 мл.

10.2.6 Бюретка, 10 мл (TD); микропипетка, 0,5 мл (TD); или градуированная пипетка, 1 мл (TD).

(Пипетка градуированная по

ГОСТ 29227-91

вместимостью 1 см

)

10.2.7 Градуированный цилиндр, 50 мл (TD).

(Мерный цилиндр по

ГОСТ 1770-74

вместимостью 50 см

)

10.2.8 Стеклянная или пластиковая палочка.

10.2.9 Плитка для нагревания.

10.2.10 Фильтровальная бумага, Whatman No.1

или эквивалент.

________________

Whatman No.1 является примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.

10.3 Порядок измерения

10.3.1 Добавить 2,0 мл бурового раствора (или объем бурового раствора, требующий от 2 мл до 10 мл раствора метиленового синего) в 10 мл воды в коническую колбу. Следует использовать шприц объемом более 2 мл, обычно 2,5 мл или 3 мл. При использовании шприца увеличенного размера выпускать воздух из шприца не обязательно. Для того чтобы обеспечить добавление шприцем точно 2,0 мл бурового раствора, необходимо использовать следующую процедуру.

a) Удалить воздух или газ, вовлеченные в буровой раствор (информацию об удалении воздуха или газа см. в приложении D). Перемешать буровой раствор для разрушения гелевой структуры и быстро набрать раствор в шприц. Затем, при погруженном в буровой раствор кончике шприца, медленно опорожнить шприц.

b) Снова набирать буровой раствор шприцем до тех пор, пока конец поршня не сместится на последнее деление шкалы шприца (например, на деление 3 мл для шприца объемом 3 мл).

c) Добавить в воду 2,0 мл бурового раствора, пока конец поршня не сместится точно на 2 мл от последнего деления шкалы шприца. В 3 мл шприце это отметка 1 мл.

10.3.2 Добавить 15 мл 3% перекиси водорода и 0,5 мл серной кислоты. Прокипятить в течение 10 мин, не допуская выкипания раствора. Разбавить водой до объема 50 мл.

10.3.3 Добавлять в колбу по 0,5 мл раствора метиленового синего. Если из предыдущих испытаний известно приблизительное количество раствора метиленового синего, необходимое для достижения конечной точки, то в начале титрования можно добавлять раствор метиленового синего увеличенными порциями (от 1 мл до 2 мл). После каждого добавления раствора метиленового синего взбалтывать содержимое колбы в течение 30 с. Пока твердые частицы находятся во взвешенном состоянии, отобрать одну каплю суспензии с помощью палочки для перемешивания и перенести ее на фильтровальную бумагу. Первая конечная точка титрования достигнута, когда возникает окрашивание в виде синего или бирюзового кольца, окружающего окрашенные твердые частицы, как показано на рисунке 1, обозначение 4.

10.3.4 После обнаружения первой конечной точки взбалтывать содержимое колбы в течение 2 мин и перенести еще одну каплю на фильтровальную бумагу. Если снова наблюдается синее кольцо, то достигнута окончательная конечная точка, как показано на рисунке 1, обозначение 8. Если синее кольцо не появляется, как показано на рисунке 1, обозначения 4 и 9, продолжать процедуру по 10.3.3 до тех пор, пока вторая капля, взятая через 2 мин, не покажет синий оттенок, как показано на рисунке 1. Неадсорбированный краситель, обнаруженный непосредственно после добавления 6 мл раствора метиленового синего, адсорбируется через 2 мин и указывает на то, что конечная точка не достигнута.

1 - выход за пределы конечной точки;

2 - влага;

3 - окрашенные твердые частицы бурового раствора (присутствует связанный краситель);

4 - несвязанный краситель, видимый непосредственно после добавления 6 мл и адсорбированный через 2 мин, что указывает на то, что конечная точка не достигнута

5 - окрашенные твердые частицы бурового раствора;

6 - несвязанный, неадсорбированный краситель;

7 - влага;

8 - конечная точка;

9 - появление пятна после адсорбции в течение дополнительных 2 мин;

Объем добавленного раствора метиленовой сини, в мл

Рисунок 1 - Проверка конечной точки титрования метиленовым синим

10.4 Расчет

Внести в отчет адсорбцию метиленового синего,

с

, бурового раствора, рассчитанную по формуле

,                                                             (27)

где

V

- объем раствора метиленового синего, мл;

V

- объем образца бурового раствора, мл.

Кроме того, адсорбция метиленового синего может быть записана как бентонитовый эквивалент (на основе бентонита с катионообменной емкостью 70 мл-экв/100 г),

E

, в кг/м

или

E

, фунт/баррель:

;                                                   (28)

.                                                   (29)

Примечание - Бентонитовый эквивалент, кг/м

(фунт/баррель), полученный по формулам (28) и (29), не равняется объему коммерческого бентонита в буровом растворе. Это обусловлено тем, что помимо коммерческого бетонита в состав твердых частиц бурового раствора также входят химически активные глины. См. [4] и [5] для получения дополнительной информации о подсчете объема коммерческого бентонита и выбуренных твердых частиц в буровом растворе.

      11 рН

11.1 Принцип

11.1.1 Измерение и регулирования рН бурового раствора (или фильтрата) на буровой очень важно для контроля раствора. От рН зависят взаимодействие глин, растворимость различных компонентов и загрязнителей, эффективность добавок, а также процессы кислотной и сульфидной коррозии.

11.1.2 Термин "рН" означает отрицательный

десятичный

логарифм концентрации ионов водорода Н+, активность в водных растворах (активность и концентрация равны только в разбавленных растворах): рН=-log [Н+]. Для чистой воды при температуре 24°С (75°F) активность ионов водорода [Н+] составляет 10

моль/л и рН=7. Такая система называется "нейтральной" так как активность гидроксильных ионов [ОН-] также равна 10

моль/л. В водных системах при температуре 24°С (75°F) ионное произведение [Н+]

[ОН-] равно 10

(постоянная величина). Следовательно, увеличение Н+ означает уменьшение [ОН-]. Изменение рН на одну единицу означает десятикратное изменение как [Н+], так и [ОН-]. Растворы с рН менее 7 называются "кислыми", а растворы с рН более 7 называются "основными" или "щелочными".

11.1.3 Рекомендуемый метод измерения рН бурового раствора предполагает использование рН-метра со стеклянным электродом. Данный метод является точным и дает достоверные значения рН, поскольку не подвержен воздействию помех, если используется система электродов высокого качества и правильно выбрана конструкция прибора. Доступные компактные измерители рН с автоматической температурной компенсацией предпочтительнее приборов, регулируемых вручную.

Колориметрический метод определения рН лакмусовой бумагой и тест-полосками используется для определения рН на буровой, но не является рекомендуемым методом. Такие методы надежны только для очень простых буровых растворов на водной основе. Шлам, растворенные соли и реагенты, жидкости темного цвета являются причиной серьезных ошибок в показаниях лакмусовой бумаги. Обычно точность считывания значений рН составляет около 0,5 рН единицы.

11.2 Реактивы и оборудование

11.2.1 Буферные растворы, откалибровать и отрегулировать наклон рН-метра перед определением параметров пробы при следующих значениях рН:

a) рН=4,0: водный раствор гидрофталата калия с концентрацией 0,05 моль/л; дает значение рН 4,01 при температуре 24°С (75°F);

b) рН=7,0: водный раствор дигидрата фосфата калия с концентрацией 0,02066 моль/л и двузамещенного фосфорнокислого натрия с концентрацией 0,02934 моль/л; дает значение рН 7,00 при температуре 24°С (75°F);

c) рН=10,0: водный раствор карбоната натрия с концентрацией 0,025 моль/л и бикарбоната натрия с концентрацией 0,025 моль/л; дает показатель рН=10,01 при температуре 24°С (75°F).

Буферные растворы могут быть получены у поставщиков в виде уже готовых растворов, сухих порошков или заданного состава. Буферные растворы следует хранить не более шести месяцев. Дату приготовления раствора следует указывать на флаконах, используемых в промысловых условиях. Следует плотно закупоривать флаконы при хранении.

11.2.2 Дистиллированная или деионизированная вода, в распылителе (или промывалке).

11.2.3 Мягкое жидкое моющее средство.

11.2.4 Гидроокись натрия (CAS No.1310-73-2) (хч), водный раствор 0,1 моль/л (приблизительно); для восстановления электрода.

ОПАСНО - NaOH является сильным едким щелочным химическим реагентом. Не допускать контакта с кожей.

11.2.5 Соляная кислота (CAS No.7674-01-0) (хч), водный раствор 0,1 моль/л (приблизительно); для восстановления электрода.

ОПАСНО - HCI является едкой и токсичной кислотой.

11.2.6 Гидродифторит аммония (CAS No.1341-49-7) (хч), водный 10% раствор (приблизительно); для восстановления электрода.

ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.

11.2.7 Милливольтный потенциометр, со шкалой единиц рН, для измерения разницы потенциалов между электродом со стеклянной мембраной и стандартным электродом сравнения.

Следует выбирать водостойкий, ударопрочный, коррозионно-стойкий портативный прибор. Технические характеристики прибора следующие:

a) диапазон рН: от 0 до 14;

b) тип электронных схем: полупроводниковые (предпочтительно);

c) источник энергии: аккумуляторные батареи (предпочтительно);

d) диапазон рабочих температур: от 0°С до 66°С (от 32°F до 150°F);

e) считывание показаний: цифровое (предпочтительно);

f) разрешение: 0,1 рН единицы;

g) точность: ±0,1 рН единицы;

h) воспроизводимость: 0,1 рН единицы;

i) настройки прибора:

- компенсация "температуры" системы электродов;

- "наклон" электродной системы (предпочтительно);

- "калибровка" считываемых показаний. (Предпочтительно использовать указанный выше прибор со встроенной компенсацией температуры.)

11.2.8 Система электродов, комбинация стеклянного электрода, чувствительного к ионам Н+, и стандартного электрода сравнения эталонного напряжения, предпочтительно конструктивно объединенные в единый электрод.

Корпус такого электрода должен быть сделан из прочного материала. Электрод с плоским концом предпочтителен для лучшей защиты и простоты очистки электрода. Рекомендуется водонепроницаемое соединение с измерителем. Технические характеристики системы электродов следующие:

a) шкала показаний рН стеклянного электрода: от 0 до 14 рН единиц;

b) электроды: комбинация стеклянного электрода и серебряного/хпорсеребряного электрода, имеющая керамическое или пластмассовое одинарное или двойное соединение;

Примечание - Для измерения жидкостей, содержащих ионы сульфидов или бромидов, использовать электроды с двойным соединением, чтобы не допустить повреждения системы стандартного (серебряного) электрода сравнения.

c) электролит в электроде сравнения: KCI гель;

d) состав стекла: обеспечивающее незначительную натриевую ошибку;

е) натриевая ошибка: при рН=13 или при 0,1 моль Na+ ион, погрешность менее 0,1 рН единицы.

11.2.9 Тонкая ткань, мягкая, промокать электроды.

11.2.10 Термометр, стеклянный, от 0°С до 105°С (от 32°F до 220°F).

11.2.11 Ерш для химической посуды, с мягкой щетиной, для очистки электродов.

11.2.12 Склянка для хранения электродов, предназначенная для хранения электродов во влажном состоянии.

11.3 Порядок выполнения работ для измерения рН

(следуйте инструкциям производителя прибора)

11.3.1 Взять пробу испытываемой жидкости. Довести ее до температуры 24°С ±3°С (75°F ±5°F).

11.3.2 Довести буферный раствор до температуры, равной температуре испытываемой жидкости.

Для точного измерения рН следует, чтобы испытываемая жидкость, буферный раствор и электрод сравнения имели одинаковую температуру. Значение рН буферного раствора, указанное на ярлыке, верно только при температуре 24°С (75°F). Если калибровка проходит при другой температуре, следует использовать фактический рН буферного раствора при данной температуре. В процессе калибровки следует использовать таблицы значений рН буферного раствора при различных температурах, полученные от поставщика.

11.3.3 Промыть электроды дистиллированной водой и насухо промокнуть мягкой тканью.

11.3.4 Поместить электрод в буферный раствор с рН 7,0.

11.3.5 Включить измеритель, подождать 60 с для стабилизации показаний (если показания не стабилизируются, следует выполнить действия указанные в 11.4).

11.3.6 Измерить температуру буферного раствора с рН 7,0.

11.3.7 Установить данную температуру, используя кнопку "температура".

11.3.8 Установить показания измерителя на отметке "7,0", используя кнопку "калибровка".

11.3.9 Промыть электрод дистиллированной водой и насухо промокнуть.

11.3.10 Повторить действия, приведенные в 11.3.6 по 11.3.9, с использованием буферного раствора рН 4,0 или рН 10,0. Использовать рН 4,0, если испытываемая проба является "кислой", и рН 10,0, если проба является "щелочной". Соответственно установить измеритель на число "4,0" или "10,0", используя кнопку регулировки "наклон". (Если кнопка "наклон" отсутствует, использовать кнопку "температура" для установления значения "4,0" или "10,0" на измерителе.)

11.3.11 Повторно проверить измеритель, используя буферный раствор с рН 7. Если показания изменились, переключить прибор на отметку "7,0" с помощью кнопки "калибровка". Повторить действия с 11.3.6 по 11.3.9. Если измеритель дает показания отличные от значения рН буферного раствора, восстановить или заменить электроды, как показано в 11.4.

Вылить и не использовать повторно буферные растворы, использованные при калибровке. Измеритель следует калибровать каждый день, как показано в 11.3.2 по 11.3.9, с использованием двух буферных растворов. Проверять с помощью буферного раствора рН 7,0 каждые 3 ч при непрерывном использовании измерителя и перед использованием, если между измерениями прошло более 3 ч.

11.3.12 Если измеритель дает правильные показания, промыть электроды дистиллированной водой и промокнуть насухо. Поместить электрод в испытываемую пробу и аккуратно перемешивать. После стабилизации в течение 60-90 с зафиксировать показание.

11.3.13 Внести в отчет показания рН с точностью до 0,1 рН единицы и температуру пробы.

11.3.14 Тщательно промыть электрод для следующего использования и поместить его в склянку с буферным раствором с рН 4,0. Не допускать высыхания рабочего конца электрода.

11.3.15 Выключить измеритель и закрыть его крышкой для защиты прибора. Не допускать хранение прибора при экстремальных температурах [ниже 0°С (32°F) или выше 50°С (120°F)].

11.4 Уход за электродом (следуйте инструкциям производителя)

11.4.1 Необходимо периодически чистить электрод, особенно если частицы нефти или глины остаются на поверхности стеклянного электрода или на пористой керамике электрода сравнения. Чистить электрод мягкой щеткой и мягким моющим средством.

11.4.2 Восстановление электрода может быть необходимо, если закупоривание становится более сильным, что определяется по медленному отклику, отклонениям показаний или если "наклон" и "калибровка" измерителя не могут быть взаимно отрегулированы.

11.4.3 Чтобы восстановить электрод, погрузить его на 10 мин в раствор HCI с концентрацией 0,1 моль/л, затем промыть водой и поместить на 10 мин в раствор NaOH с концентрацией 0,1 моль/л и снова промыть.

11.4.4 Проверить отклик электрода, выполнив калибровку в соответствии с 11.3.1-11.3.15.

11.4.5 Если электрод продолжает давать неверные показания, поместить электрод в 10% раствор гидродифторида аммония на 2 мин. Повторить действия по 11.3.1-11.3.15 для проверки калибровки.

11.4.6 Заменить систему электродов, если процедуры по 11.4.3-11.4.5 не приводят к восстановлению электрода.

      12 Щелочность и содержание извести

12.1 Принцип

12.1.1 Щелочность может рассматриваться как способность вещества нейтрализовать кислоту. При испытаниях бурового раствора измерение щелочности может быть произведено как в цельном буровом растворе (обозначается индексом "df") так и в его фильтрате (обозначается индексом "f"). Данные, полученные при определении щелочности, могут быть также использованы для оценки концентрации гидроксильных ионов [ОН

], карбонат-ионов [СО

] и бикарбонат-ионов [НСО

] и бикарбонат-ионов [НСО

] в буровом растворе.

] в буровом растворе.

12.1.2 Знание щелочности бурового раствора или его фильтрата является важным фактором для многих буровых работ для обеспечения правильного контроля химического состава бурового раствора. Для правильного действия добавок к буровым растворам, особенно некоторых дефлокулянтов, требуется щелочная среда. Щелочность гидроксил-ионов обычно рассматривается как полезная, в то время как щелочность от карбонатов и/или бикарбонатов может оказывать отрицательное влияние на характеристики бурового раствора.

12.1.3 За щелочность фильтрата главным образом отвечают гидроксил-ионы [ОН

], карбонат-ионы [СО

] и бикарбонат-ионы [НСО

] и бикарбонат-ионы [НСО

]. Важно понимать, что тип карбонатов может меняться из одной формы в другую при изменении рН раствора. Интерпретация щелочности фильтрата включает в себя вычисление разности между результатами титрования, полученными по следующей методике. Именно по этой причине важно особое внимание к точности измерения реактивов на всех этапах процедуры. Кроме того, важно понимать, что следующие расчеты только оценивают концентрации типов ионов, основываясь на теоретических реакциях химического равновесия.

]. Важно понимать, что тип карбонатов может меняться из одной формы в другую при изменении рН раствора. Интерпретация щелочности фильтрата включает в себя вычисление разности между результатами титрования, полученными по следующей методике. Именно по этой причине важно особое внимание к точности измерения реактивов на всех этапах процедуры. Кроме того, важно понимать, что следующие расчеты только оценивают концентрации типов ионов, основываясь на теоретических реакциях химического равновесия.

12.1.4 Часто состав фильтрата бурового раствора такой сложный, что трактовка щелочности в терминах предположительно присутствующих ионов может быть ошибочной. Любое конкретное значение щелочности представляет все ионы, которые реагируют с кислотой, в диапазоне рН выше протестированного значения. Помимо гидроксильных, карбонатных и бикарбонатных ионов щелочность могут увеличивать такие неорганические ионы, как бораты, силикаты, сульфиды и фосфаты. Также в буровом растворе могут присутствовать анионные органические разжижители, понизители фильтрации и продукты их деструкции, которые могут значительно увеличивать значение щелочности и маскировать изменение цвета в конечной точке титрования. Эти органические материалы особенно сильно увеличивают M

щелочность и, таким образом, делают тест неточным при обработке бурового раствора органическими разжижителями. Тем не менее для простых бентонитовых буровых растворов, не содержащих органических разжижителей, P

и M

щелочность (см.12.3) может использоваться для определения карбонатного/бикарбонатного загрязнения и его нейтрализации.

12.2 Приборы и реактивы

12.2.1 Серная кислота (CAS N 7664-93-9) (хч), стандартный 0,02н (N/50) раствор.

ОПАСНО - H

SO

является сильной и токсичной кислотой.

12.2.2 Индикаторный раствор фенолфталеина (CAS N 518-51-4) (хч): 1 г фенолфталеина на 100 мл спиртово-водного раствора (соотношение спирта и воды 1:1).

12.2.3 Индикаторный раствор метилоранжа (CAS N 547-58-0) (хч): 0,1 г метилоранжа на 100 мл воды.

12.2.4 рН-метр (опционально).

Примечание - Результат измерения щелочности с помощью рН-метра точнее метода определения щелочности с помощью индикаторного раствора.

12.2.5 Сосуд для титрования объемом 100 мл или 150 мл, предпочтительно белого цвета.

12.2.6 Градуированные пипетки объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD).

(Пипетки градуированные по

ГОСТ 29227-91

вместимостью 1 см

и 10 см

)

12.2.7 Мерная пипетка объемом 1 мл (TD).

(Пипетка по

ГОСТ 29169-91

вместимостью 1 см

).

12.2.8 Шприц объемом 1 мл (TD).

12.2.9 Палочка для перемешивания.

12.3 Порядок выполнения работ. Измерение щелочности фильтрата по фенолфталеину и метилоранжу

12.3.1 Отмерить один или несколько миллилитров фильтрата в сосуд для титрования. Добавить две или более капли индикаторного раствора фенолфталеина. Если индикатор окрасится в розовый цвет, добавлять по капле серную кислоту 0,02н (н/50) в сосуд из градуированной пипетки при перемешивании до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если проба имеет такую интенсивную окраску, что изменение окраски индикатора незаметно, конечную точку можно получить, когда показатель рН достигает отметки 8,3 по рН-метру. (Измерение показателя рН см. в разделе 11).

12.3.2 Внести в отчет щелочность фильтрата по фенолфталеину P

, мл, серной кислоты 0,02 н, необходимой на 1 мл фильтрата.

12.3.3 В пробу, титрованную до конечной точки P

, добавить 2 или 3 капли индикаторного раствора метилоранжа. По капле добавлять серную кислоту 0,02н (н/50) из пипетки при перемешивании до тех пор, пока цвет индикатора не изменится с желтого на розовый. Конечную точку можно также получить, когда показатель рН достигает отметки 4,3 по рН-метру. (Измерение показателя рН см. в разделе 11).

12.3.4 Внести в отчет щелочность фильтрата по метилоранжу M

, в миллилитрах серной кислоты 0,02н, необходимой на 1 мл фильтрата для достижения конечной точки по метилоранжу (включая количество, необходимое для получения конечной точки P

).

12.4 Порядок выполнения работ. Измерение щелочности бурового раствора по фенолфталеину

12.4.1 Отмерить 1,0 мл бурового раствора в сосуд для титрования с помощью шприца или мерной пипетки. Разбавить пробу бурового раствора дистиллированной водой в объеме от 25 мл до 50 мл. Добавить от 4 до 5 капель индикаторного раствора фенолфталеина и, если индикатор окрасится в розовый цвет, во время перемешивания быстро титровать раствор стандартным раствором серной кислоты 0,02н (н/50) до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если конечная точка изменения окраски индикаторного раствора незаметна, конечную точку можно получить, когда показатель рН достигает значения 8,3 по рН-метру. (Измерение показателя рН см. в разделе 11).

Если в растворе предполагается примесь цемента, титрование должно происходить так быстро, как только возможно, и конечная точка должна быть зафиксирована, как только начнет исчезать розовая окраска.

12.4.2 Внести в отчет щелочность бурового раствора по фенолфталеину

P

в мл серной кислоты 0,02н (н/50), необходимой на 1 мл бурового раствора.

12.5 Расчет концентрации ионов по

P

и

M

Массовая концентрация гидроксил-ионов, карбонат-ионов и бикарбонат-ионов может быть рассчитана по

P

и

M

, как показано в таблице 4.

Таблица 4 - Концентрации гидроксил-ионов, карбонат-ионов и бикарбонат-ионов

Значения P и M	Концентрация, мг/л
	ОН	СО	НСО
Р =0	0	0	1220 M
2 P < M	0	1200 P	1220 ( M -2 P )
2P =M	0	1200 P	0
2P >M	340 (2 P - M )	1200 ( M - P )	0
P =M	340 P	0	0

12.6 Определение содержания извести

12.6.1 Определить

P

и

P

фильтрата и бурового раствора в соответствии с 12.3 и 12.4.

Определить объемную долю воды в буровом растворе

F

, используя значение объемного содержания воды, выраженное в виде десятичной дроби, полученное при определении содержания жидкой и твердой фазы (раздел 8), по следующей формуле:

,                                                               (30)

где

- объемная доля воды в буровом растворе, % (см. раздел 8).

12.6.2 Записать содержание извести в буровом растворе

С

, кг/м

по формуле (31) [или

С

, фунт/баррель, по формуле (32)]:

;                                           (31)

,                                           (32)

где

F

- объемная доля воды в буровом растворе, выраженная в десятичных дробях;

P

- фенолфталеиновая щелочность бурового раствора;

P

- фенолфталеиновая щелочность фильтрата.

      13 Содержание хлорид-иона

13.1 Принцип

При определении содержания ионов хлора измеряется концентрация ионов хлора в фильтрате бурового раствора.

13.2 Реактивы и оборудование

13.2.1 Раствор нитрата серебра (CAS No.7761-88-8) (хч) с концентрацией 4,791 г/л (0,0282н; эквивалентно 0,001 г/мл хлорид-ионов), хранить в темном или непрозрачном сосуде.

13.2.2 Индикаторный раствор хромата калия (CAS No.7789-00-6) (хч), 5 г/100 мл дистиллированной воды.

ОПАСНО - Этот продукт относится к канцерогенам и требует осторожного обращения.

13.2.3 Раствор серной кислоты (CAS No.7664-93-9) (хч) или азотной кислоты (CAS No.7697-37-2) (хч), стандартизованный 0,02н (н/50).

ОПАСНО - H

SO

и HNO

являются сильными и токсичными кислотами.

13.2.4 Индикаторный раствор фенолфталеина (CAS No.518-51-4) (хч), 1 г/100 мл водно-спиртового раствора 1:1.

13.2.5 Карбонат кальция (CAS No.471-34-1), осажденный, химически чистый.

13.2.6 Дистиллированная вода.

13.2.7 Градуированные пипетки объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD).

(Пипетки градуированные по

ГОСТ 29227-91

вместимостью 1 см

и 10 см

.)

13.2.8 Сосуд для титрования объемом 100 мл или 150 мл, предпочтительно белого цвета.

13.2.9 Палочка для перемешивания.

13.3 Порядок выполнения работ

13.3.1 Отмерить 1 мл или более фильтрата в сосуд для титрования. Добавить от 2 до 3 капель раствора фенолфталеина. Если фильтрат окрасится в розовый цвет, по капле добавлять серную кислоту из пипетки во время перемешивания до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если фильтрат первоначально имел интенсивную окраску, дополнительно добавить в фильтрат 2 мл 0,02н (н/50) серной или азотной кислоты и перемешать. Затем добавить 1 г карбоната кальция и перемешать.

13.3.2 Добавить от 25 до 50 мл дистиллированной воды и от 5 до 10 капель раствора хромата калия. Непрерывно перемешивая раствор, добавлять по капле стандартизованный раствор нитрата серебра из пипетки до тех пор, пока цвет не изменится с желтого на оранжево-красный и сохранится в течение 30 с. Записать объем раствора нитрата серебра, необходимый для достижения конечной точки. Если было использовано более чем 10 мл раствора нитрата серебра, повторить испытание с меньшим объемом пробы фильтрата