ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля.

         

     ГОСТ 1293.13-83*

 

Группа В59

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 

 Методы определения никеля

 

 Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709**

_______________

* Обозначение стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.    

** Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.89*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703

 

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

 

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

 

           

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

 

 2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.

 

2.2. Аппаратура и реактивы

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

 

Воздух, сжатый под давлением 2·10
-6·10
Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
 

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

 

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм
.
 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1 и 1:3.

 

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор 200 г/дм
.
 

Никель по ГОСТ 849-70*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

2.3. Подготовка к анализу

 

2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля

 

Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 см
раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 100 мкг никеля.
 
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 10 мкг никеля.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
вносят 2,5; 4; 6; 8 и 10 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/см
никеля. Во все колбы приливают по 10 см
раствора винной кислоты, 25 см
азотной кислоты (1:3) и 40 см
раствора азотнокислого свинца, доводят до метки водой и перемешивают.
 

2.4. Проведение анализа

 

Навеску сплава массой 5,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 10 см
раствора винной кислоты, 35 см
раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
 

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

 

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

 

На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло, мкг/см
, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов", или по градуировочному графику.
 

На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

 

Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.5. Обработка результатов

 

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:
- концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см
;
- высота пика, мм.
 
При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:
- концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см
;
- показания стрелочного или цифрового прибора.
 
Массовую долю никеля (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- концентрация никеля в анализируемом растворе, мкг/см
;
 
- концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см
;
 
- объем раствора сплава, см
;
 
- масса навески сплава, г
 

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
 

 

 

 

 

Массовая доля никеля, %

Предельное значение погрешности результатов анализа
, %
 

Расхождение результатов параллельных о

пределений
, %
 

Расхождение

результатов анализа
, %
 

От  0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0002

0,0002

Св. 0,0010  "   0,0020     "

0,0002

0,0003

0,0003

        "   0,0020  "   0,0050     "

0,0004

0,0005

0,0005

 

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

 

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

           

 

          

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте в присутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом хлороформом из аммиачного раствора. После реэкстракции соляной кислотой и окислении бромом измеряют оптическую плотность комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин волн 440-455 нм на фотоэлектроколориметре.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,5 М раствор.

 

Натрий виннокислый, раствор 200 г/дм
.
 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:50.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 1 г/дм
в растворе аммиака 1:1.
 

Хлороформ.

 

Бром по ГОСТ 4109-79.

 

Вода бромная, насыщенная.

 

Никель по ГОСТ 849-70.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

  

3.3. Подготовка к анализу

 

3.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля.

 

Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 см
раствора азотной кислоты (1:1) в стакане вместимостью 250 см
и кипятят до полного удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,1 мг никеля.
 
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см
наливают 1, 2, 3, 4 и 5 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный раствор никеля не вводят. Во все колбы прибавляют 0,5-1 см
раствора виннокислого натрия и 1 см
бромной воды. Через 10 мин приливают 5 см
раствора аммиака (1:1), 5 см
раствора диметилглиоксима, доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин волн 440-455 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит вода.
 

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

 

Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,001% или 1,0000 г при массовой доле никеля от 0,001 до 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют соответственно в 30 или 15 см
раствора азотной кислоты (1:2). Кипятят до полного удаления оксидов азота. Прибавляют 15 см
раствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см
. Раствором аммиака (1:1) доводят рН раствора до 8-9 по индикаторной бумаге, добавляют 2 см
раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза, применяя каждый раз по 5 см
хлороформа и встряхивая в течение 1 мин.
 
Объединенные экстракты промывают один раз 5 см
раствора аммиака (1:50). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют два раза, применяя по 5 см
раствора соляной кислоты и встряхивая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэкстракты переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 0,5-1 см
раствора виннокислого натрия, 1 см
бромной воды и далее поступают как указано в п.3.3.2.
 

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

 

Массу никеля находят по градуировочному графику.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).    

3.5. Обработка результатов

 

3.5.1. Массовую долю никеля (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- масса навески сплава, г.
 

  

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
 

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

 

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы свинцово-сурьмянистые.

Методы химического анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1983

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена ЗАО "Кодекс"

Вверх