ГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия.
ГОСТ 12697.4-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения натрия
Aluminium. Method for determination of sodium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12700-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии для определения натрия в алюминии (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Пропан-бутан.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001%).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.
Раствор 2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.
Растворы натрия стандартные.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Стружку алюминия протравливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре 105-110 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Подготовленные градуировочные растворы и растворы исследуемых проб фотометрируют при длине волны 589 нм. Одновременно фотометрируют раствор 2, который является контрольным опытом для градуировочных растворов, и раствор, полученный одновременно с приготовлением исследуемых образцов из алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для исследуемых образцов.
После каждого измерения распыляют воду.
3.3. Сначала фотометрируют раствор 2, затем градуировочные растворы, раствор контрольного опыта и исследуемые растворы. Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифметическое интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким образом величин вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения раствора 2, а для исследуемых растворов интенсивность излучения раствора контрольного опыта.
3.4. На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массовой доли натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят массовую долю натрия в исследуемых образцах.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
|
|
Массовая доля натрия, % | Допускаемое расхождение, % | |
| сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. |
От 0,001 до 0,004 включ. | 40 | 60 |
Св. 0,004 " 0,01 " | 30 | 45 |
" 0,01 " 0,03 " | 20 | 30 |
" 0,03 " 0,05 " | 15 | 25 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).