ГОСТ 21119.2-75 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение массовой доли веществ, растворимых в воде.
ГОСТ 21119.2-75*
(ИСО 787-3-79, ИСО 787-8-79)
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ
Определение массовой доли веществ, растворимых в воде
General methods of test for pigments and extenders.
Determination of soluble in water matters mass fraction
ОКСТУ 2320
Дата введения 1977-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. N 2274 дата введения установлена 01.01.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 05.08.92 N 882
ВЗАМЕН ГОСТ 11279-65 в части разд.10 и ОСТ 10086-39 М.И.1 в части разд.3
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., августе 1992 г. (ИУС 2-85, 11-92).
Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения содержания веществ, растворимых в воде:
горячей и холодной экстракции;
кондуктометрический.
Примечание. Курсивом в разд.1 выделены требования, отражающие потребности экономики страны.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ,
МЕТОДОМ ГОРЯЧЕЙ ЭКСТРАКЦИИ (ИСО 787-3-79 "ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. Часть 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ,
РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ. МЕТОД ГОРЯЧЕЙ ЭКСТРАКЦИИ")
1.1. Назначение и область применения
Метод горячей экстракции - общий метод определения в образце пигмента или наполнителя массовой доли веществ, растворимых в горячей воде.
Метод пригоден для целей сертификации.
1.2. Ссылки
ГОСТ 21119.12-92 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение кислотности или щелочности водного экстракта
ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний
1.3. Реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежеприготовленная, дважды перегнанная или деионизированная, рН 6-7.
Примечание. По согласованию между заинтересованными сторонами допускается использовать другую воду.
Вещество смачивающее: спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или неионогенное поверхностно-активное вещество (ПАВ).
1.4. Приборы
1.4.2. Фильтр коллоидный.
Примечание. По согласованию между заинтересованными сторонами допускается применение фильтров других типов.
1.4.4. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±2) или (105±3) °С.
1.4.5. Весы, обеспечивающие точность взвешивания не ниже 1 мг, по ГОСТ 24104-88*.
1.4.6. Эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450-77.
1.4.8. Стаканы В-, Н-2-400 ТС по ГОСТ 25336-82.
1.4.9. Прибор встряхивающий или перемешивающий.
1.4.10. Баня водяная с диаметром корпуса не менее 70 мм.
1.5. Отбор проб
Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2-86.
1.6. Методика определения
1.6.1. Навеска
2-20 г испытуемого пигмента или наполнителя взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в стакан.
Примечание. Массу навески выбирают в соответствии с типом пигмента или наполнителя и количеством веществ, растворимых в воде, содержащихся в пигменте. Это особенно важно для пигментов с большой массовой долей веществ, растворимых в воде. Для проведения повторных испытаний, а также при определении межлабораторных расхождений следует брать одну и ту же массу навески пигмента или наполнителя.
1.6.2. Определение
Содержимое чашки сушат в сушильном шкафу (п.1.4.4) при (105±2) °С, охлаждают в эксикаторе (п.1.4.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Нагревание и охлаждение повторяют до тех пор, пока результаты двух последних взвешиваний с интервалом, включающим нагревание в течение минимум 30 мин, не будут отличаться на 10% от окончательного результата, характеризующего содержание веществ, растворимых в воде, в пигменте или наполнителе.
Примечания:
Если смачивающий агент не является летучим в условиях проведения испытания, в расчет следует внести соответствующую поправку на основании холостого опыта.
2. При необходимости в отчете об испытании указывают время между окончанием кипения и началом фильтрации.
1.7. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
1.8. Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие сведения:
а) тип и марку испытуемого пигмента или наполнителя;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) результаты проведения испытания в соответствии с п.1.7;
г) массу использованной навески;
д) любые отклонения (по согласованию или по другим причинам) от указанной методики проведения испытания, особенно в отношении фильтра и воды;
е) дату проведения испытания.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ,
МЕТОДОМ ХОЛОДНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (ИСО 787-8-79 "ОБЩИЕ МЕТОДЫ
ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. Часть 8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ,
РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ. МЕТОД ХОЛОДНОЙ ЭКСТРАКЦИИ")
1a.1. Назначение и область применения
Метод холодной экстракции - общий метод определения в образце пигмента или наполнителя массовой доли веществ, растворимых в холодной воде.
Метод пригоден для целей сертификации.
В стандарте на конкретный пигмент необходимо указать метод определения массовой доли веществ, растворимых в воде (горячая или холодная экстракция), так как для большинства пигментов и наполнителей разные методы дают различные результаты.
1а.2. Ссылки
ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний
1а.З. Реактивы
В процессе испытания используют реактивы по п.1.3 настоящего стандарта.
1а.4. Приборы
В процессе испытания используют приборы по п.1.4 настоящего стандарта.
1а.5. Отбор проб
Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2-86.
1а.6. Методика определения
1а.6.1. Навеска
Навеску пигмента или наполнителя берут по п.1.6.1 настоящего стандарта.
1а.6.2. Определение
Навеску в стакане смачивают небольшим (несколько кубических сантиметров) количеством воды (п.1.3).
Примечание. Если пигмент или наполнитель плохо диспергируется в воде, добавляют небольшое количество смачивающего агента.
Если смачивающий агент не является летучим в условиях проведения испытания, в расчет следует внести соответствующую поправку на основании холостого опыта.
1а.7. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по п.1.7 настоящего стандарта.
1а.8. Протокол испытания - по п.1.8 настоящего стандарта.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ,
РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ
2.1а. Сущность метода
Сущность метода заключается в определении удельной электрической проводимости экстракта красителя или пигмента и нахождении в нем с помощью градуировочного графика массовой доли веществ, растворимых в воде.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1. Аппаратура и реактивы
Кондуктометр типа ММЗЧ-04 или другие приборы, измеряющие электрическое сопротивление или проводимость растворов электролитов с погрешностью не более, чем у указанного выше прибора.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Колбы 1-250-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежеперегнанная или из которой удален углекислый газ путем непродолжительного кипячения и быстрого охлаждения с удельной электрической проводимостью 5 мкСм/см.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 дважды перекристаллизованный и плавленный при 800 °С.
2.2. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по раствору соли, преобладающей в веществах, растворимых в воде, испытуемого продукта.
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения с различным содержанием выбранной соли (соль, необходимая для построения градуировочного графика, должна быть указана в нормативно-технической документации на испытуемый продукт).
Таблица 2
|
|
Объем соли, см | Масса соли, г |
0,5 | 0,0025 |
1,0 | 0,005 |
2,0 | 0,01 |
3,0 | 0,015 |
4,0 | 0,020 |
5,0 | 0,025 |
6,0 | 0,030 |
7,0 | 0,035 |
8,0 | 0,04 |
9,0 | 0,045 |
10,0 | 0,05 |
12,0 | 0,06 |
14,0 | 0,07 |
16,0 | 0,08 |
18,0 | 0,09 |
20,0 | 0,1 |
Измеряют сопротивление или электрическую проводимость (в зависимости от применяемого прибора) приготовленных растворов сравнения при (25±0,5) °С и рассчитывают удельную электрическую проводимость.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количество соли в граммах, содержащееся в растворах сравнения, а по оси ординат - соответствующие им значения удельной электрической проводимости в См/м.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение испытания
Из испытуемого продукта готовят водный экстракт по п.1.6 и определяют его удельную электрическую проводимость. По найденной удельной электрической проводимости с помощью градуировочного графика определяют массу соли в испытуемом растворе в граммах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Красители органические и пигменты неорганические:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1999