ГОСТ 13020.11-85
(СТ СЭВ 4512-84)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения цинка, свинца и висмута
Metallic chrome.
Methods for determination of zinc, lead and bismuth
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1414
ВЗАМЕН ГОСТ 13020.11-75
ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 N 3086 с 01.07.87
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения в металлическом хроме цинка, свинца и висмута (при массовой доле цинка - от 0,001 до 0,012%, свинца - от 0,0002 до 0,0012%, висмута - от 0,0002 до 0,0006%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,0012%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,012%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4512-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на способности свинца, цинка и висмута восстанавливаться на ртутном капающем электроде при потенциале пика для свинца - минус 0,51 В, для цинка - минус 1,17 В относительно анодной ртути на фоне раствора фосфорной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм
, для висмута - минус 0,09 В относительно анодной ртути на фоне раствора соляной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм
.
Свинец, цинк и висмут отделяют от основы, сорбируя их хлор-комплексы на слабоосновном анионите из раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм
.
Десорбируют цинк - раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,65 моль/дм
; свинец - раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,02 моль/дм
, висмут - раствором азотной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм
.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменнотоковый или осциллографический любого типа.
Ионнообменная колонка (см. чертеж), наполненная слабоосновным анионитом типа АН-31 в хлороформе с размером зерна 0,2-0,3 мм.
Анионит готовят следующим образом. 10 г анионита типа АН-31 замачивают водой. Через сутки воду сливают, анионит помещают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Высушенный анионит просеивают через сита со сторонами ячеек в свету 0,4 и 0,2 мм. Фракцию, прошедшую через сито со стороной ячейки в свету 0,2 мм и оставшуюся на сите со стороной ячейки в свету 0,4 мм, отбрасывают. Фракцию, оставшуюся на сите со стороной ячейки в свету 0,2 мм, замачивают на 12 ч в насыщенном растворе хлористого натрия так, чтобы уровень раствора над слоем анионита был от 8 до 10 см. Далее анионит замачивают последовательно в соляной кислоте (1:1) для удаления ионов железа (контроль роданидом аммония), затем в воде. После декантации воды анионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия до отрицательной реакции на хлор-ион (контроль азотнокислым серебром). Затем промывают анионит водой до нейтральной реакции и переносят в колонку, в нижней части которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха.
После заполнения колонки через нее со скоростью 1 см
/мин пропускают 200 см
раствора соляной кислоты
(НСl)=2 моль/дм
, 100 см
воды и вновь 100 см
раствора соляной кислоты той же концентрации. После этого колонка готова к применению.
Скорость вытекания растворов при сорбции и десорбции регулируется столбом жидкости над слоем анионита.
Баллон с аргоном, водородом или азотом, не содержащими кислорода.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 2:1 и растворы молярной концентрацией 0,02; 0,65; 1; 2 моль/дм .
Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и раствор молярной концентрацией 1 моль/дм .
.
Кислота хлорная 42 или 57%-ный раствор.
Водорода перекись по ГОСТ 177-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, не содержащая свинец и цинк, раствор молярной концентрацией 1 моль/дм .
Анионит типа АН-31 в хлороформе с размером зерна 0,2-0,3 мм.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Свинец металлический.
Стандартные растворы свинца:
раствор А: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см
азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см
;
раствор Б: 20 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,00001 г/см
;
раствор В: 50 см
раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация свинца в растворе В равна 0,000002 г/см
.
Висмут металлический.
Стандартные растворы висмута:
раствор А: 0,1000 г висмута растворяют в 20 см
азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация висмута в растворе А равна 0,0001 г/см
;
раствор Б: 20 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см
, добавляют 2 см
азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация висмута в растворе Б равна 0,00001 г/см
;
раствор В: 50 см
раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация висмута в растворе В равна 0,000002 г/см
.
Цинк металлический.
Стандартные растворы цинка:
раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 15 см
соляной кислоты (1:1). Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация цинка в растворе А равна 0,0002 г/см
;
раствор Б: 20 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация цинка в растворе Б равна 0,00002 г/см
.
Стандартные растворы Б и В свинца и висмута, а также стандартный раствор Б цин
ка готовят перед применением.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, растворяют в 30 см
соляной кислоты (2:1), окисляют раствором перекиси водорода и выпаривают раствор до получения влажных солей. Соли растворяют в 20 см
раствора соляной кислоты
(НСl)=2 моль/дм
. Раствор охлаждают и заливают через воронку с быстрофильтрующим фильтром в колонку с анионитом, предварительно промытую соляной кислотой той же концентрации. Раствор пропускают через слой сорбента со скоростью 0,5 см
/мин. Вытекающий из колонки раствор отбрасывают. Затем колонку промывают 200 см
раствора соляной кислоты
(НСl)=2 моль/дм
со скоростью 1 см
/мин. Когда последняя порция кислоты достигнет верхнего уровня анионита, последовательно, со скоростью 1 см
/мин десорбируют цинк, свинец, висмут, как указано в табл.1
