ГОСТ ISO 13909-8-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 8. Методы определения систематической погрешности.
ГОСТ ISO 13909-8-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Уголь каменный и кокс
МЕХАНИЧЕСКИЙ ОТБОР ПРОБ
Часть 8
Методы определения систематической погрешности
Hard coal and coke. Mechanical sampling. Part 8. Methods of testing for bias
ОКС 75.160.10
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цель, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (ОАО "ВУХИН") на основе перевода на русский язык международного стандарта указанного, в п.4, выполненного ФГУП "Стандартинформ".
2. ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 3 декабря 2013 г. N 62-П)
За принятие стандарта проголосовали
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BU | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | МО | Молдова-стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии N 2296-ст от 17 декабря 2013 г. межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13909-2013 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13909-8:2001* Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 8 Methods of testing for bias (Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 8. Методы определения систематической погрешности)
Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TS 27 "Твердое минеральное топливо". Подкомитетом SC 4 "Отбор проб"
Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов (ФГУП "Стандартинформ").
Перевод с английского языка (en).
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.
Степень соответствия - идентичная (IDT).
6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Стандартный метод определения систематической погрешности при отборе проб в полевых условиях невозможно установить, потому что детали процедуры будут неизбежно зависеть от местных условий. Однако можно наметить определенные принципы, описанные в настоящем стандарте, которых следует по возможности придерживаться.
Определение систематической погрешности трудоемкий и дорогостоящий процесс, особенно если включает испытание пробоотбирающего устройства для отбора первичных точечных проб. Поэтому, все определения систематической погрешности в обязательном порядке включают тщательную предварительную проверку пробоотбирающей системы с принятием соответствующих мер относительно устранения любых недостатков в ее работе, способных стать причиной систематической погрешности.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает принципы и методы определения систематической погрешности проб для испытаний каменного угля и кокса, отобранных в соответствии с другими стандартами серии стандартов ГОСТ ISO 13909. В стандарте рассматривается применение только одновариантных статистических методов.
Возможность ошибочного заключения о наличии систематической погрешности, когда никакой систематической погрешности не существует ни в одной из нескольких переменных, определенных для той же самой серии проб, существенно больше, чем для единственной переменной. Если могут быть измерены несколько переменных, следует заранее установить одну переменную, на основе которой будет определяться результат всего испытания.
Примечание - В тексте используется термин "топливо", если в контексте уголь и кокс применяются вместе, если уголь и кокс применяются в контексте по отдельности, то используется либо термин "уголь", либо "кокс".
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное ниже издание ссылочного документа, а для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного нормативного документа (включая все его издания).
ISO 13909-1:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 1: General introduction (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение)
ISO 13909-2:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 2: Coal - Sampling from moving streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся потоков)
ISO 13909-4:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 4: Coal - Preparation of test samples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 4. Уголь. Подготовка проб для испытаний)
ISO 13909-5:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 5: Coke - Sampling from moving streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движущихся потоков)
ISO 13909-6:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparation of test samples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний)
ISO 13909-7:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения точности отбора, подготовки и испытания проб)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ISO 13909-1.
4 Принципы
4.1 Общие положения
Анализ систематической погрешности не всегда производится с одной целью. Целью анализа систематической погрешности может быть оценка соответствия требованиям контракта, например, гарантии или требования к закупке и приемке, либо диагностика, либо то и другое, а также эти цели могут включать в себя параметры многократных испытаний или не включать эти параметры. В настоящем стандарте используют одномерную статистику для проверки работы системы по отношению к единственной переменной.
Любая схема выборочного контроля, подготовки или анализа проб не свободна от погрешностей измерения. По этой причине ни один статистический критерий не может установить отсутствие систематической погрешности, а только может показать, что систематическая погрешность не должна быть выше, чем определенное значение.
Проверка системы отбора проб на систематическую погрешность основана на отборе ряда пар проб по существу одного и того же топлива, причем один член каждой пары отбирается проверяемой системой или проверяемым компонентом системы, а другой член - контрольным (эталонным) методом. Для каждой пары определяют разность между результатами анализа. Серии разностей между результатами анализа, полученные таким образом, подвергаются статистическому анализу.
Чувствительность используемого статистического критерия зависит от числа сравниваемых пар и изменчивости разности между ними.
Статистический анализ, которому подвергаются результаты, предполагает выполнение трех условий:
- нормальное распределение переменной;
- независимость погрешностей измерения;
- статистическую однородность данных.
Близость достигнутых условий к идеальным на практике определяет достоверность статистического анализа. Выполнение проверки, включая измельчение, деление и лабораторный анализ проб, должно быть организовано таким образом, чтобы отклонение от этих идеальных условий не сводило на нет статистический анализ.
При обосновании решения по результатам статистического анализа всегда есть риск допустить ошибку того или иного рода. Если гипотеза отвергается, когда она верна, например, систематическая погрешность не заявлена, даже если она реально существует, то возникает ошибка первого рода (Тип I). С другой стороны, если гипотезу принимают, когда она является ложной, например, систематическая погрешность признается даже если она реально не существует, то возникает ошибка второго рода (Тип II).
Если получение требуемого числа пар невыполнимо, потребуется внесение изменений, чтобы уменьшить дисперсию в пределах серии. Исследуют, какие улучшения можно внести в отношении сближения проб в парах и/или насколько можно сократить погрешности подготовки и испытания проб. Если такие изменения невозможны, рассматривают возможность увеличения числа точечных проб в выборке (общей пробе), учитывая практические проблемы, связанные с отбором точечных проб, относительную стоимость и вовлечение погрешности, возникающие при отборе, подготовке и испытании проб.
Если сравнивают выборки, включающие более одной точечной пробы, необходимо, чтобы эталонные (контрольные) пробы и пробы, полученные испытуемой пробоотборной системой, составлялись по одному принципу, т.е. для системы на основе времени временной*, массы точечных проб должны быть пропорциональны скорости потока, при отборе проб на основе массы - масса точечных проб должна быть неизменной (смотри ISO 13909-2 и ISO 13909-5).
4.2 Отбор пар выборок (сборных проб)
4.2.1 Составление пар
Выборки в каждой паре могут состоять из одной или более точечных проб. Можно сравнивать индивидуальные точечные пробы или пробы, составленные из точечных проб, отобранных двумя методами. Проверку следует построить таким образом, чтобы ожидаемое среднее разностей результатов было равно 0, если систематическая погрешность не присутствует в испытываемой системе или ее компоненте.
4.2.2 Выборки с парами точечных проб
Экспериментальная схема проверки пар точечных проб заключается в сравнении индивидуальных первичных точечных проб, отобранных в системе, с эталонными пробами, отобранными с остановленной ленты конвейера.
Для данного параметра дисперсия разностей между парными выборками обычно меньше, чем дисперсия любой из двух серий выборок, отобранных испытываемой системой или ее компонентом, и эталонным (контрольным) методом соответственно, за исключением очень гомогенного (однородного) топлива. По этой причине, если точечные пробы, отобранные двумя методами, отбирают в непосредственной близости друг от друга в потоке топлива (не перекрываясь), дисперсия разностей между ними будет минимальной, и чувствительность испытания улучшится.
4.2.3 Пробы из серий пар
Часто невозможно получение выборки, состоящей из одной точечной пробы, от системы. Точечные пробы, отобранные системой, можно объединять в выборки и сравнивать с пробами, составленными из точечных проб, отобранных за тот же период эталонным методом. Нет необходимости в том, чтобы эти две пробы имели одинаковое число точечных проб или одинаковую массу. В крайнем случае, отдельную эталонную точечную пробу с остановленной ленты конвейера можно использовать в качестве эталонной выборки.
4.3 Расположение точек отбора проб
Для испытания всей системы в целом контрольная выборка должна отбираться из первичного потока топлива с помощью эталонного метода с остановленной ленты конвейера (смотри пункт 7). Пробой системы должна стать проба заключительного этапа.
Первичный пробоотборник должен быть проверен путем анализа разностей между членами каждой пары, состоящими из проб, отобранных первичным пробоотборником и эталонным методом.
Примечание 1 - Для конвейерных систем большой мощности, подающих большие объемы, испытание первичного пробоотборника точечных проб как отдельного компонента требует сбора и обработки точечных проб большой массы за короткое время. Поэтому перед проведением такого испытания необходимо будет тщательно обдумать, можно ли обосновать результаты такого испытания.
За исключением пробоотборника первичных точечных проб при испытании отдельных компонентов и подсистем в ходе анализа сравнивают разности между пробами на входе потока и на выходе потока из компонента или подсистемы.
Примечание 2 - В некоторых случаях качество потока на входе может быть получено косвенно, например, только при помощи расчетов, на основе результатов испытания поделенной пробы и соответствующей отклоненной части, которые поделены согласно весовой пропорции.
Для любого измельчающего оборудования (дробилок) используют разности между пробами, отобранными от топлива перед и после дробилки.
Для подсистем и делителей проб должны анализироваться пары, полученные одним из следующих методов:
a) отбор проб из подающего потока и отводящего потока (на входе и выходе);
b) отбор проб из отводящего потока и отклоненного (отбракованного) потока;
c) отбор проб из всего отводящего потока (на выходе) и из всего отклоненного потока.
При использовании метода а) или b) нужно внимательно следить за получением проб без систематической погрешности; в случае применения метода а) необходимо следить за тем, чтобы свести к минимуму нарушения подающего потока, поскольку такие искажения могут ввести систематическую погрешность или нарушить нормальные рабочие условия.
5 Последовательность определения
Порядок операций следующий:
a) проводят предварительный осмотр перед испытанием (смотри Раздел 6);
b) для системы в целом определяют, где будет отбираться контрольная проба с остановленной ленты конвейера (смотри 7.1); в отношении диагностического испытания компонентов системы смотри 7.2 или 7.3;
c) определяют переменную для испытания (смотри Раздел 8);
d) выбирают топливо, которое будут использовать для анализа (смотри Раздел 9):
f) принимают решение в отношении состава пар проб, то есть сравнивают пары проб, состоящие из одной точечной пробы или нескольких;
g) переходят к отбору проб и выполняют анализ в соответствии с Разделами 10 и 11.
6 Предварительная проверка
Первичными источниками информации о соответствии отбора проб стандартным требованиям являются технические условия на оборудование и чертежи.
Необходимо провести тщательный осмотр оборудования для отбора проб и изучить спецификации его компонентов.
Сторона, выполняющая анализ, должна* поверку показателей оборудования путем измерений и наблюдений в рабочих (полевых) условиях. Работа пробоотборной системы должна быть исследована как с потоком топлива, так и без топлива.
Проверку до испытаний всех операций и оборудования как в статическом состоянии, так и под нагрузкой должен выполнять персонал, имеющий опыт работы в части отбора проб сегрегированных, неоднородных, кусковых насыпных материалов. Рекомендуется также вести наблюдение при проходе всей партии, чтобы работа велась при нормальных условиях.
Нельзя выполнять анализ на определение систематической погрешности, пока не будут устранены все факторы, способные вызвать систематическую погрешность, если не требуется оценить работу системы или компонента в том состоянии, в котором он реально находится. В последнем случае проверка до испытаний обеспечивает важные документированные сведения о том, какие условия существовали на момент испытания.
7 Эталонные методы
Чтобы проверить систематическую погрешность всей системы в целом, требуется использовать эталонный метод отбора, в котором, как известно, по сути исключена систематическая погрешность. Предпочтительным методом является метод с остановленной ленты конвейера, то есть отбор точечных проб со всего поперечного сечения топлива на ленте конвейера путем остановки движения ленты через определенные интервалы. При правильном отборе точечную пробу с остановленной ленты можно рассматривать как эталонную пробу.
Примечание 1 - Если невозможно отобрать точечные пробы с остановленной ленты, можно использовать другие стандартные методы, но в таких случаях явное отсутствие систематической погрешности по сравнению с данным эталонным методом не может быть окончательным, и использование таких методов может поставить под сомнение правильность и достоверность полученных результатов.
Примечание 2 - При отборе точечных проб с остановленной ленты конвейера может произойти некоторое нарушение обычных рабочих операций, и поэтому может потребоваться координация плана исполнения с обычными рабочими операциями и организация, позволяющая свести к минимуму такое нарушение. Необходимо признать, что задействованная в испытании конвейерная система может быть использована в течение только нескольких часов в день для сохранения нормальной работы предприятия и не может быть использована исключительно для анализа систематической погрешности, если только топливо не может быть отведено на разгрузку к другому пункту. Это может продлить период, необходимый для завершения полевой работы, и потребует специальных мер для доставки топлива в систему для испытания.
Точечные пробы с остановленной ленты конвейера должны отбираться рамкой для отбора проб (см. рисунок 1) или эквивалентным приспособлением по всему поперечному сечению твердого минерального топлива, находящегося на неподвижной ленте, на длине ленты, превышающей, по крайней мере, в три раза номинальный верхний размер кусков топлива.
Рисунок 1 Рамка для отбора проб
Если испытываются парные выборки из одной точечной пробы, то каждая точечная проба с остановленной ленты должна отбираться непосредственно после отбора пробы системой предпочтительно из места, расположенного перед первичным пробоотборником. Если точечную пробу с остановленной ленты необходимо отобрать из места, расположенного после первичного пробоотборника, важно обеспечить, чтобы не произошло никакого изменения в условиях между местом отбора точечной пробы с остановленной ленты и местом отбора первичной точечной пробы.
Рамка для отбора пробы (или эквивалентное устройство) должна быть установлена на неподвижной ленте в заранее определенном положении так, чтобы разделительные пластины с каждой стороны соприкасались с лентой поперек по всей ее ширине. Все частицы, находящиеся внутри между торцевыми пластинами рамки для отбора проб должны быть сметены в контейнер для проб.
Частицы, препятствующие вставке торцевой пластины с левой стороны, должны быть продвинуты в точечную пробу, в то время как те, которые затрудняют вставку торцевой пластины на правой стороне, должны быть отодвинуты, чтобы они не попали в точечную пробу или наоборот. Какая практика принята вначале, такой она должна оставаться до конца отбора.
Необходимо следить, чтобы свести к минимуму риск внесения систематической погрешности в ходе подготовки проб и соответствующих параметров испытания.
Рекомендуется, чтобы все точечные/общие пробы взвешивались сразу же после отбора, а также до и после каждой операции дробления и деления.
Особое внимание следует обратить на уменьшение непредвиденных потерь массы.
Обо всех наблюдаемых потерях массы пробы делают запись в протоколе.
7.2* Пробоотборники для отбора первичных точечных проб
Испытание пробоотборников для отбора первичных точечных проб на систематическую погрешность следует проводить только методом с остановленной ленты конвейера, описанным в 7.1 как эталонный метод.
7.3 Подсистемы и компоненты
Подсистемы и компоненты системы обычно проверяют по установленному плану, в условиях непрерывной работы, путем отбора проб из потоков подающего (загрузки), отводящего (разгрузки) и отклоненного с использованием предварительно проверенного пробоотборника. На заключительной стадии собирается весь поток в одно целое (то есть этот поток не разделяют). Качество материала, загружаемого в делитель проб, должно быть рассчитано по результатам испытания поделенной пробы и соответствующей пробы из отклоненного потока, которые поделены согласно весовой пропорции.
Если не осуществимо проводить анализ в нормальных рабочих условиях, можно провести отдельное испытание, для которого можно использовать любой из следующих методов отбора проб, по обстоятельствам:
a) Отбирают одновременно пробы продукции из потоков на входе и выходе, чтобы получить парные пробы. При использовании этого метода необходимо следить, чтобы получить беспристрастные выборки.
b) Альтернативно собирают первичные точечные пробы от всего подающего потока и всего потока продукции, связанного с последовательными первичными точечными пробами.
8 Выбор переменных для анализа
Анализ систематической погрешности можно выполнить по показателям зольности, содержанию влаги или любой другой требуемой переменной, но обычно достаточно первых двух. Систематическая погрешность при определении зольности на сухое состояние чаще всего вызвана погрешностями в за счет гранулометрического состава. Систематическая погрешность при определении содержания влаги может быть вызвана многими факторами, включая, но не ограничиваясь этим, погрешности за счет гранулометрического состава, потерь влаги, связанных с дробилами, избыточной вентиляции в пределах пробоотбирающей системы, недостаточного согласования между компонентами системы, избыточного времени удерживания или любой комбинации этих факторов.
Прямое определение гранулометрического состава часто необходимо для кокса, но нужно отметить следующее:
a) в процессе отбора точечных проб или между точками отбора проб может происходить дробление, следовательно, фактически невозможно достичь нулевой систематической погрешности;
b) систематическая погрешность в других переменных, например зольности, может быть сложным образом взаимосвязана с систематической погрешностью для гранулометрического состава, делая таким образом значащее объяснение этих переменных трудным, если вообще возможным.
Поэтому рекомендуется, чтобы для всех параметров, кроме крупности, проводилось прямое сравнение с этим параметром.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.