ГОСТ 11380-74 Барий сернокислый аккумуляторный. Технические условия.

ГОСТ 11380-74*

Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ АККУМУЛЯТОРНЫЙ

 Технические условия

 Accumulator barium sulphate. Specifications

ОКП 21 4112 0100

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 декабря 1974 г. N 2679 срок введения установлен с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 22.03.85, Пост. N 684 срок действия продлен до 01.01.91

ВЗАМЕН ГОСТ 11380-65

* Переиздание (февраль 1985 г.) с Изменением N 1 утвержденным 22.03.85, Пост. N 684 (ИУС 6-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 07.12.1989 N 3595 c 01.06.1990

Настоящий стандарт распространяется на аккумуляторный сернокислый барий, предназначенный для электротехнической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической и других отраслей промышленности.

Формула:

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 233,39.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Порошок белого цвета
2. Массовая доля сернокислого бария ( ), %, не менее	98,5
3. Массовая доля сернокислого кальция ( ), %, не более	0,4
4. Массовая доля железа ( ), %, не более	0,01
5. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлорион ( ), %, не более	0,04
6. (Исключен, Изм. N 2).
7. Массовая доля влаги, %, не более	0,1
8. Массовая доля потерь массы при прокаливании, %, не более	1,0
9. Фракционный состав:
массовая доля частиц крупной фракции диаметром 5 мкм и более, %, не более	10
массовая доля частиц мелкой фракции диаметром 1 мкм и менее, %	10-40
10. Массовая доля остатка при просеве на сите с сеткой N 016К по ГОСТ 6613-86, %, не более	1
11. Насыпная плотность, г/см , не более	0,7

Примечания:

1. Нормы по показателям подпунктов 2-6 таблицы даны в пересчете на прокаленный продукт.

2. (Исключен, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Сернокислый барий представляет собой мелкодисперсный сухой порошок, он не ядовит, пожаро- и взрывобезопасен.

По степени воздействия на органы человека сернокислый барий относится к 4-му классу опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация сернокислого бария в воздухе рабочей зоны составляет 6 мг/м

по ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.2. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с сернокислым барием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

1а.3. Работающие с сернокислым барием должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и предохранительными приспособлениями в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

Разд.1а (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Сернокислый барий поставляют партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Для контроля качества сернокислого бария отбирают 10% единиц продукции, но не менее трех единиц продукции при партиях, состоящих менее чем из 30 единиц.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси на

глубины единицы продукции. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,2 кг.

Отобранные точечные пробы объединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают, сокращают методом квартования до массы средней пробы около 0,5 кг.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, который заваривают.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку, на которой должны быть указаны: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии и дата отбора пробы.

3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации "химически чистый" или "чистый для анализа".

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1); 3.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально

3.4. Определение массовой доли сернокислого бария (

)

3.4.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800-850°С.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Цилиндры мерные 1-100 (250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Колба мерная 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Смесь кислот с массовой долей соляной кислоты 10% и массовой долей серной кислоты 0,1%, готовят следующим образом: 242,3 см

соляной кислоты растворяют в 500 см

воды, приливают при помощи пипетки 0,6 см

серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.2. Проведение анализа

Взвешивают (2,0±0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан, приливают 100 см

раствора соляной кислоты и осторожно кипятят при перемешивании в течение 15 мин, разбавляя до 100 см

водой, нагретой до кипения.

Затем фильтруют через плотный двойной фильтр "синяя лента", промывают до отрицательной реакции на ион хлора водой, нагретой до кипения.

Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный тигель, медленно без воспламенения (при хорошем доступе воздуха) озоляют и прокаливают при 800-850°С до постоянной массы.

Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого бария (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески сернокислого бария, г;

- масса остатка после прокаливания, г;

- массовая доля потери массы при прокаливании, определяемые по п.3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сернокислого кальция (

)

3.5.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Цилиндры мерные 1-100(250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1-250(1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25(10) по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 0,5%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 10%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации

5 моль/дм

.

Цинк по ГОСТ 3640-79* марки ЦВ или ЦО в чушках (для установления поправочного коэффициента), раствор концентрации

0,05 моль/дм

; готовят по ГОСТ 10398-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации

0,025 моль/дм

; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде (если раствор мутный, его фильтруют), затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

. Объем раствора доводят до метки водой и хорошо перемешивают.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 см

раствора концентрации

0,05 моль/дм

. Поправочный коэффициент раствора трилона Б вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б концентрации

0,025 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталексон (индикатор).

Смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5.2. Проведение анализа

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, приливают 100 см

раствора соляной кислоты, 20 см

раствора хлористого аммония, колбу накрывают воронкой и кипятят в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до объема приблизительно 220 см

. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см

, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

В коническую колбу отбирают пипеткой 25 см

полученного раствора, прибавляют 100-150 см

воды, 1 каплю метилового красного, нейтрализуют раствором гидроокиси калия, добавляют 5 см

его избытка, прибавляют 0,10-0,15 г (на кончике шпателя) смешанного индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из зеленой в розовую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески сернокислого бария, г;

- объем раствора трилона Б концентрации

0,025 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,003404 - масса сернокислого кальция, соответствующая 1 см

раствора трилона Б концентрации

0,025 моль/дм

, г;

- поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации

0,025 моль/дм

;

- массовая доля потери массы при прокаливании, определяемые по п.3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли железа (

)

3.6.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или других типов.

Пипетки 2-2-10 (20) по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 1-100 (250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1-10 (25, 100, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5 (10)-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Бумага универсальная индикаторная.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1:4 по объему, и раствор с массовой долей 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

2,2’-Дипиридил, раствор готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 25 см

этилового спирта и разбавляют водой до 500 см

.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5% (следует беречь от воздействия света, воздуха и тепла, сохранять в темной склянке); годен не более двух недель.