ГОСТ 12563.1-83 Сплавы золото-палладиевые. Метод определения золота.
ГОСТ 12563.1-83
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод определения золота
Gold-palladium alloys.
Method for the determination of gold
ОКП 17 5350
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно. Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1373
ВЗАМЕН ГОСТ 12563-67 в части разд.2
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0%).
Метод основан на восстановлении золота нитритом натрия в присутствии палладия; при этом палладий остается в растворе в виде нитропалладита натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.
Электропечь сопротивления лабораторная.
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов концентрированной соляной кислоты и одного объема концентрированной азотной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Раствор, поддерживая первоначальный объем, кипятят в течение 1,5-2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексного соединения, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.
После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С). После охлаждения осадок в тигле заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты для растворения натриевых солей, прогревают 20-30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).