ГОСТ 12563.1-83 Сплавы золото-палладиевые. Метод определения золота.

         

     ГОСТ 12563.1-83

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

 

 Метод определения золота

 

 Gold-palladium alloys.

Method for the determination of gold

     

     

ОКП 17 5350     

ОКСТУ 1709*

______________

     * Введено дополнительно. Изм. N 1.     

Срок действия с 01.07.84

до 01.07.89*

_________________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1373

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12563-67 в части разд.2

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год          

 

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0%).

 

Метод основан на восстановлении золота нитритом натрия в присутствии палладия; при этом палладий остается в растворе в виде нитропалладита натрия.

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

           

Электропечь сопротивления лабораторная.

 

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80.

 

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см
.
 

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.

 

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов концентрированной соляной кислоты и одного объема концентрированной азотной кислоты.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

 

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор концентрации 7 моль/дм
.
 

           

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
и растворяют при нагревании в 30 см
смеси кислот. Раствор выпаривают приблизительно до 3 см
и разбавляют горячей водой с добавлением 1-2 см
соляной кислоты до полного растворения солей палладия.
 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см
и осторожно приливают 100 см
раствора концентрации 7 моль/дм
азотистокислого натрия.
 

Раствор, поддерживая первоначальный объем, кипятят в течение 1,5-2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексного соединения, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

 

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С). После охлаждения осадок в тигле заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты для растворения натриевых солей, прогревают 20-30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

 

Параллельно с пробами проводят контрольный опыт. Для этого 30 см
смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
и проводят через все стадии анализа.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 

     

где
- масса осадка золота, г;
 

          

       
- масса осадка контрольного опыта, г;
 

           

- масса навески сплава, г.
 

  

5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
0,20%.
 
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
0,35%.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

   

5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы золото-палладиевые. Методы анализа.

ГОСТ 12563.1-83, ГОСТ 12563.2-83: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1983

     

     

     

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх