ГОСТ 12553.1-77 Сплавы платино-палладиевые. Метод определения палладия.

   

     ГОСТ 12553.1-77

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

 

 Метод определения палладия

 

 Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.1979

до 01.01.1984*

_________________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии  и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов

 

Директор С.Г.Гущин

 

Руководители работы В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева

 

Исполнители: М.П.Юфа, А.И.Осинцева, Р.М.Богданова

 

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

 

Зам. министра В.С.Устинов

 

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

 

Директор А.В.Гличев

 

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3070

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12553-67 в части разд.2

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год

 

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до 40%).

 

Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленовым оранжевым.

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.

_____________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Колбы конические вместимостью 250 см
по ГОСТ 25336-82.
 
Колбы мерные вместимостью 250 см
по ГОСТ 1770-74.
 
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см
.
 
Пипетки вместимостью 10, 20, 25 см
по ГОСТ 20292-74*.
 

______________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

 

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.

 

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,075 моль/дм
раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см
воды и доводят объем до 1 л водой.
 
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,1 моль/дм
раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 см
воды и доводят объем до 1 л водой.
 

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.

 

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462-79, стандартный раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см
смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора содержит 0,01 г палладия.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 см
, растворяют при нагревании в 100 см
смеси кислот и выпаривают до 50 см
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком

Пипеткой или бюреткой берут 10 см
раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 20 см
воды, 5 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.
 
Соотношение (
) вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора трилона Б, см
;
 

           

- объем раствора уксуснокислого цинка, см
.
 

4.2. Определение титра раствора трилона Б по палладию

 

20 см
стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают пипеткой или бюреткой 40 см
раствора трилона Б, 30 см
воды, 10 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
 
Титр (
), выраженный в г/см
палладия, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса палладия, содержащаяся в 20 см
стандартного раствора, г;
 

          

       
- объем раствора трилона Б, см
;
 

          

       
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, см
;
 

             

       
- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком
 

.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.3. Определение палладия

 

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
 
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 см
, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 см
. Затем в анализируемый раствор приливают пипеткой или бюреткой 40 см
раствора трилона Б, 20 см
воды и 20 см
раствора уксуснокислого натрия для создания рН 5.
 

Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии раствора индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю палладия (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- количество раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса палладия, см
;
 

          

       
- количество раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка раствора трилона Б, см
;
 

               

- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;
 

           

- титр раствора трилона Б по палладию, г/см
;
 

          

       
- масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (
- показатель сходимости) при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать 0,20%.
 
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,30%.
 

        

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

   

5.3. Контроль правильности результатов анализа

 

Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной смеси не превышает 0,11%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы платино-паладиевые. Методы анализа.

ГОСТ 12553.1-77-ГОСТ 12553.2-77: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1978

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх