ГОСТ 12.1.044-89

(ИСО 4589-84)

Группа Т58

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Система стандартов безопасности труда

ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТЬ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ  

Номенклатура показателей и методы их определения

Оccupational safety standards system. Fire and explosion hazard of substances and materials. Nomenclature of indices and methods of their determination  

МККС 13.220.40          

ОКСТУ 0012

Дата введения 1991-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством внутренних дел СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.12.89 N 3683

Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16 от 08.10.99)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 3461

За принятие изменения проголосовали:

3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту МЭК 79-4-75* по определению температуры самовоспламенения газов и жидкостей. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1182-83 в части метода проведения испытания материалов на негорючесть; СТ СЭВ 382-76 в части оценки результатов испытания материалов на негорючесть; ИСО 2719-73 и СТ СЭВ 1495-75 в части скорости нагревания образца и проведения испытания на вспышку нефтепродуктов в закрытом тигле; ИСО 1523-83 в части скорости нагревания образца и проведения испытания на вспышку лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов в закрытом тигле; ИСО 2592-73 и СТ СЭВ 5469-86 в части определения температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле; СТ СЭВ 4831-84 в части метода определения концентрационного предела распространения пламени в пылевоздушных смесях.

В стандарт введены международный стандарт ИСО 4589-84, СТ СЭВ 6219-88 и СТ СЭВ 6527-88.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12.1.044-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2006 г.) с Изменением N 1, принятым в апреле 2000 г. (ИУС N 7, 2000)

Настоящий стандарт распространяется на простые вещества, химические соединения и их смеси в различных агрегатных состояниях и комбинациях, в том числе полимерные и композитные материалы (далее - вещества и материалы), применяемые в отраслях народного хозяйства.

Стандарт не распространяется на взрывчатые и радиоактивные вещества и материалы.

Стандарт устанавливает номенклатуру показателей пожаровзрывоопасности веществ и материалов и методы их определения.

 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ  

1.1. Показатели пожаровзрывоопасности веществ и материалов определяют с целью получения исходных данных для разработки систем по обеспечению пожарной безопасности и взрывобезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010, строительных норм и правил, утвержденных Госстроем СССР; правил устройства электроустановок, утвержденных Госэнергонадзором Минэнерго СССР; при классификации опасных грузов по ГОСТ 19433; для выбора категории помещений и зданий в соответствии с требованиями норм технологического проектирования; для технического надзора за изготовлением материалов и изделий при постройке и ремонте судов по правилам Регистра СССР и Речного Регистра РСФСР.

1.2. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов определяется показателями, выбор которых зависит от агрегатного состояния вещества (материала) и условий его применения.

Методы определения показателей применяют для строительных материалов по мере установления классификации этих показателей и введения по ним нормативных требований.

1.3. При определении пожаровзрывоопасности веществ и материалов различают:

газы - вещества, давление насыщенных паров которых при температуре 25°С и давлении 101,3 кПа превышает 101,3 кПа;

жидкости - вещества, давление насыщенных паров которых при температуре 25°С и давлении 101,3 кПа меньше 101,3 кПа. К жидкостям относят также твердые плавящиеся вещества, температура плавления или каплепадения которых меньше 50°С;

твердые вещества и материалы - индивидуальные вещества и их смесевые композиции с температурой плавления или каплепадения больше 50°С, а также вещества, не имеющие температуру плавления (например, древесина, ткани и т.п.);

пыли - диспергированные твердые вещества и материалы с размером частиц менее 850 мкм.

1.4. Номенклатура показателей и их применяемость для характеристики пожаровзрывоопасности веществ и материалов приведены в табл.1.

Таблица 1

1.5. Число показателей, необходимых и достаточных для характеристики пожаровзрывоопасности веществ и материалов в условиях производства, переработки, транспортирования и хранения, определяет разработчик системы обеспечения пожаровзрывобезопасности объекта или разработчик стандарта и технических условий на вещество (материал).

 2. ПОКАЗАТЕЛИ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ  

Пожаровзрывоопасность веществ и материалов - совокупность свойств, характеризующих их способность к возникновению и распространению горения. Следствием горения, в зависимости от его скорости и условий протекания, могут быть пожар (диффузионное горение) или взрыв (дефлаграционное горение предварительно перемешанной смеси горючего с окислителем).

2.1. Группа горючести

2.1.1. Группа горючести - классификационная характеристика способности веществ и материалов к горению.

Горение - экзотермическая реакция, протекающая в условиях ее прогрессивного самоускорения.

2.1.2. По горючести вещества и материалы подразделяют на три группы:

негорючие (несгораемые) - вещества и материалы, не способные к горению в воздухе. Негорючие вещества могут быть пожаровзрывоопасными (например, окислители или вещества, выделяющие горючие продукты при взаимодействии с водой, кислородом воздуха или друг с другом);

трудногорючие (трудносгораемые) - вещества и материалы, способные гореть в воздухе при воздействии источника зажигания, но не способные самостоятельно гореть после его удаления;

горючие (сгораемые) - вещества и материалы, способные самовозгораться, а также возгораться при воздействии источника зажигания и самостоятельно гореть после его удаления. Горючие жидкости с температурой вспышки не более 61°С в закрытом тигле или 66°С в открытом тигле, зафлегматизированных смесей, не имеющих вспышку в закрытом тигле, относят к легковоспламеняющимся. Особо опасными называют легковоспламеняющиеся жидкости с температурой вспышки не более 28°С.

2.1.3. Результаты оценки группы горючести следует применять при классификации веществ и материалов по горючести и включать эти данные в стандарты и технические условия на вещества и материалы; при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования; при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

2.1.4. Сущность экспериментального метода определения горючести заключается в создании температурных условий, способствующих горению, и оценке поведения исследуемых веществ и материалов в этих условиях.

2.2. Температура вспышки

2.2.1. Температура вспышки - наименьшая температура конденсированного вещества, при которой в условиях специальных испытаний над его поверхностью образуются пары, способные вспыхивать в воздухе от источника зажигания; устойчивое горение при этом не возникает.

Вспышка - быстрое сгорание газопаровоздушной смеси над поверхностью горючего вещества, сопровождающееся кратковременным видимым свечением.

2.2.2. Значение температуры вспышки следует применять для характеристики пожарной опасности жидкости, включая эти данные в стандарты и технические условия на вещества; при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности и взрывобезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

Допускается использовать экспериментальные и расчетные значения температуры вспышки.

2.2.3. Сущность экспериментального метода определения температуры вспышки заключается в нагревании определенной массы вещества с заданной скоростью, периодическом зажигании выделяющихся паров и установлении факта наличия или отсутствия вспышки при фиксируемой температуре.

2.3. Температура воспламенения

2.3.1. Температура воспламенения - наименьшая температура вещества, при которой в условиях специальных испытаний вещество выделяет горючие пары и газы с такой скоростью, что при воздействии на них источника зажигания наблюдается воспламенение.

Воспламенение - пламенное горение вещества, инициированное источником зажигания и продолжающееся после его удаления.

2.3.2. Значение температуры воспламенения следует применять при определении группы горючести вещества, оценке пожарной опасности оборудования и технологических процессов, связанных с переработкой горючих веществ, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010, а также необходимо включать в стандарты и технические условия на жидкости.

Допускается использовать экспериментальные и расчетные значения температуры воспламенения.

2.3.3. Сущность экспериментального метода определения температуры воспламенения заключается в нагревании определенной массы вещества с заданной скоростью, периодическом зажигании выделяющихся паров и установлении факта наличия или отсутствия воспламенения при фиксируемой температуре.

2.4. Температура самовоспламенения

2.4.1. Температура самовоспламенения - наименьшая температура окружающей среды, при которой в условиях специальных испытаний наблюдается самовоспламенение вещества.

Самовоспламенение - резкое увеличение скорости экзотермических объемных реакций, сопровождающееся пламенным горением и/или взрывом.

2.4.2. Значение температуры самовоспламенения следует применять при определении группы взрывоопасной смеси по ГОСТ 12.1.011* для выбора типа взрывозащищенного электрооборудования, при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010, а также необходимо включать в стандарты или технические условия на вещества и материалы.

______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.

2.4.3. Сущность метода определения температуры самовоспламенения заключается во введении определенной массы вещества в нагретый объем и оценке результатов испытания. Изменяя температуру испытания, находят ее минимальное значение, при котором происходит самовоспламенение вещества.

2.5. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения)

2.5.1. Нижний (верхний) концентрационный предел распространения пламени - минимальное (максимальное) содержание горючего вещества в однородной смеси с окислительной средой, при котором возможно распространение пламени по смеси на любое расстояние от источника зажигания.

2.5.2. Значения концентрационных пределов распространения пламени необходимо включать в стандарты или технические условия на газы, легковоспламеняющиеся индивидуальные жидкости и азеотропные смеси жидкостей, на твердые вещества, способные образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси (для пылей определяют только нижний концентрационный предел). Значения концентрационных пределов следует применять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования; при расчете взрывобезопасных концентраций газов, паров и пылей внутри технологического оборудования и трубопроводов, при проектировании вентиляционных систем, а также при расчете предельно допустимых взрывобезопасных концентраций газов, паров и пылей в воздухе рабочей зоны с потенциальными источниками зажигания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.010, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности объекта в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Допускается использовать экспериментальные и расчетные значения концентрационных пределов распространения пламени.

2.5.3. Сущность метода определения концентрационных пределов распространения пламени заключается в зажигании газо-, паро- или пылевоздушной смеси заданной концентрации исследуемого вещества в объеме реакционного сосуда и установлении факта наличия или отсутствия распространения пламени. Изменяя концентрацию горючего в смеси, устанавливают ее минимальное и максимальное значения, при которых происходит распространение пламени.

2.6. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения)

2.6.1. Температурные пределы распространения пламени - такие температуры вещества, при которых его насыщенный пар образует в окислительной среде концентрации, равные соответственно нижнему (нижний температурный предел) и верхнему (верхний температурный предел) концентрационным пределам распространения пламени.

2.6.2. Значения температурных пределов распространения пламени следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности объекта в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010; при расчете пожаровзрывобезопасных температурных режимов работы технологического оборудования; при оценке аварийных ситуаций, связанных с разливом горючих жидкостей, для расчета концентрационных пределов распространения пламени, а также необходимо включать в стандарты или технические условия на горючие жидкости.

2.6.3. Сущность метода определения температурных пределов распространения пламени заключается в термостатировании исследуемой жидкости при заданной температуре в закрытом реакционном сосуде, содержащем воздух, испытании на зажигание паровоздушной смеси и установлении факта наличия или отсутствия распространения пламени. Изменяя температуру испытания, находят такие ее значения (минимальное и максимальное), при которых насыщенный пар образует с воздухом смесь, способную воспламеняться от источника зажигания и распространять пламя в объеме реакционного сосуда.

2.7. Температура тления

2.7.1. Температура тления - температура вещества, при которой происходит резкое увеличение скорости экзотермических реакций окисления, заканчивающихся возникновением тления.

Тление - беспламенное горение твердого вещества (материала) при сравнительно низких температурах (400-600°С), часто сопровождающееся выделением дыма.

2.7.2. Значение температуры тления следует применять при экспертизах причин пожаров, выборе взрывозащищенного электрооборудования и разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности технологических процессов, оценке пожарной опасности полимерных материалов и разработке рецептур материалов, не склонных к тлению.

2.7.3. Сущность метода определения температуры тления заключается в термостатировании исследуемого вещества (материала) в реакционном сосуде при обдуве воздухом и визуальной оценке результатов испытания. Изменяя температуру испытания, находят ее минимальное значение, при котором наблюдается тление вещества (материала).

2.8. Условия теплового самовозгорания

2.8.1. Условия теплового самовозгорания - экспериментально выявленная зависимость между температурой окружающей среды, количеством вещества (материала) и временем до момента его самовозгорания.

Самовозгорание - резкое увеличение скорости экзотермических процессов в веществе, приводящее к возникновению очага горения.

2.8.2. Результаты оценки условий теплового самовозгорания следует применять при выборе безопасных условий хранения и переработки самовозгорающихся веществ в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

2.8.3. Сущность метода определения условий теплового самовозгорания заключается в термостатировании исследуемого вещества (материала) при заданной температуре в закрытом реакционном сосуде и установлении зависимости между температурой, при которой происходит тепловое самовозгорание образца, его размерами и временем до возникновения горения (тления).

2.9. Минимальная энергия зажигания

2.9.1. Минимальная энергия зажигания - наименьшая энергия электрического разряда, способная воспламенить наиболее легко воспламеняющуюся смесь горючего вещества с воздухом.

2.9.2. Значение минимальной энергии зажигания следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасных условий переработки горючих веществ и обеспечения электростатической искробезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.018.

2.9.3. Сущность метода определения минимальной энергии зажигания заключается в зажигании с заданной вероятностью газо-, паро- или пылевоздушной смеси различной концентрации электрическим разрядом различной энергии и выявлении минимального значения энергии зажигания после обработки экспериментальных данных.

2.10. Кислородный индекс

2.10.1. Кислородный индекс - минимальное содержание кислорода в кислородно-азотной смеси, при котором возможно свечеобразное горение материала в условиях специальных испытаний.

2.10.2. Значение кислородного индекса следует применять при разработке полимерных композиций пониженной горючести и контроле горючести полимерных материалов, тканей, целлюлозно-бумажных изделий и других материалов. Кислородный индекс необходимо включать в стандарты или технические условия на твердые вещества (материалы).

2.10.3. Сущность метода определения кислородного индекса заключается в нахождении минимальной концентрации кислорода в потоке кислородно-азотной смеси, при которой наблюдается самостоятельное горение вертикально расположенного образца, зажигаемого сверху.

2.11. Способность взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами (взаимный контакт веществ)

2.11.1. Способность взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами - это качественный показатель, характеризующий особую пожарную опасность некоторых веществ.

2.11.2. Данные о способности веществ взрываться и гореть при взаимном контакте необходимо включать в стандарты или технические условия на вещества, а также следует применять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования; при выборе безопасных условий проведения технологических процессов и условий совместного хранения и транспортирования веществ и материалов; при выборе или назначении средств пожаротушения.

2.11.3. Сущность метода определения способности взрываться и гореть при взаимном контакте веществ заключается в механическом смешивании исследуемых веществ в заданной пропорции и оценке результатов испытания.

2.12. Нормальная скорость распространения пламени

2.12.1. Нормальная скорость распространения пламени - скорость перемещения фронта пламени относительно несгоревшего газа в направлении, перпендикулярном к его поверхности.

2.12.2. Значение нормальной скорости распространения пламени следует применять в расчетах скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей в закрытом, негерметичном оборудовании и помещениях, критического (гасящего) диаметра при разработке и создании огнепреградителей, площади легкосбрасываемых конструкций, предохранительных мембран и других разгерметизирующих устройств; при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.12.3. Сущность метода определения нормальной скорости распространения пламени заключается в приготовлении горючей смеси известного состава внутри реакционного сосуда, зажигании смеси в центре точечным источником, регистрации изменения во времени давления в сосуде и обработке экспериментальной зависимости "давление-время" с использованием математической модели процесса горения газа в замкнутом сосуде и процедуры оптимизации. Математическая модель позволяет получить расчетную зависимость "давление-время", оптимизация которой по аналогичной экспериментальной зависимости дает в результате изменение нормальной скорости в процессе развития взрыва для конкретного испытания.

2.13. Скорость выгорания

2.13.1. Скорость выгорания - количество жидкости, сгорающей в единицу времени с единицы площади. Скорость выгорания характеризует интенсивность горения жидкости.

2.13.2. Значение скорости выгорания следует применять при расчетных определениях продолжительности горения жидкости в резервуарах, интенсивности тепловыделения и температурного режима пожара, интенсивности подачи огнетушащих веществ.

2.13.3. Сущность метода определения скорости выгорания заключается в зажигании образца жидкости в реакционном сосуде, фиксировании потери массы образца за определенный промежуток времени и математической обработке экспериментальных данных.

2.14. Коэффициент дымообразования

2.14.1. Коэффициент дымообразования - показатель, характеризующий оптическую плотность дыма, образующегося при пламенном горении или термоокислительной деструкции (тлении) определенного количества твердого вещества (материала) в условиях специальных испытаний.

2.14.2. Значение коэффициента дымообразования следует применять для классификации материалов по дымообразующей способности. Различают три группы материалов:

с малой дымообразующей способностью - коэффициент дымообразования до 50 м

·кг

включ.;

с умеренной дымообразующей способностью - коэффициент дымообразования св. 50 до 500 м

·кг

включ.;

с высокой дымообразующей способностью - коэффициент дымообразования св. 500 м

·кг

.

Значение коэффициента дымообразования необходимо включать в стандарты или технические условия на твердые вещества и материалы.

2.14.3. Сущность метода определения коэффициента дымообразования заключается в определении оптической плотности дыма, образующегося при горении или тлении известного количества испытуемого вещества или материала, распределенного в заданном объеме.

2.15. Индекс распространения пламени

2.15.1. Индекс распространения пламени - условный безразмерный показатель, характеризующий способность веществ воспламеняться, распространять пламя по поверхности и выделять тепло.

2.15.2. Значение индекса распространения пламени следует применять для классификации материалов:

не распространяющие пламя по поверхности - индекс распространения пламени равен 0;

медленно распространяющие пламя по поверхности - индекс распространения пламени св. 0 до 20 включ.;

быстро распространяющие пламя по поверхности - индекс распространения пламени св. 20.

2.15.3. Сущность метода определения индекса распространения пламени заключается в оценке способности материала воспламеняться, выделять тепло и распространять пламя по поверхности при воздействии внешнего теплового потока.

2.16. Показатель токсичности продуктов горения полимерных материалов

2.16.1. Показатель токсичности продуктов горения - отношение количества материала к единице объема замкнутого пространства, в котором образующиеся при горении материала газообразные продукты вызывают гибель 50% подопытных животных.

2.16.2. Значение показателя токсичности продуктов горения следует применять для сравнительной оценки полимерных материалов, а также включать в технические условия и стандарты на отделочные и теплоизоляционные материалы.

Классификация материалов по значению показателя токсичности продуктов горения приведена в табл.2.

Таблица 2

Класс опасности	, г·м , при времени экспозиции, мин
	5	15	30	60
Чрезвычайно опасные	До 25	До 17	До 13	До 10
Высокоопасные	25-70	17-50	13-40	10-30
Умеренноопасные	70-210	50-150	40-120	30-90
Малоопасные	Св. 210	Св. 150	Св. 120	Св. 90

2.16.3. Сущность метода определения показателя токсичности заключается в сжигании исследуемого материала в камере сгорания при заданной плотности теплового потока и выявлении зависимости летального эффекта газообразных продуктов горения от массы материала, отнесенной к единице объема экспозиционной камеры.

2.17. Минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора

2.17.1. Минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора - наименьшая концентрация флегматизатора в смеси с горючим и окислителем, при которой смесь становится неспособной к распространению пламени при любом соотношении горючего и окислителя.

2.17.2. Значение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов методом флегматизации в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.17.3. Сущность метода определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора заключается в определении концентрационных пределов распространения пламени горючего вещества при разбавлении газо-, паро- и пылевоздушной смеси данным флегматизатором и получении "кривой флегматизации".

Пик "кривой флегматизации" соответствует значению минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.

2.18. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода

2.18.1. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода - такая концентрация кислорода в горючей смеси, состоящей из горючего вещества, воздуха и флегматизатора, меньше которой распространение пламени в смеси становится невозможным при любой концентрации горючего в смеси, разбавленной данным флегматизатором.

2.18.2. Значение минимального взрывоопасного содержания кислорода следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.18.3. Сущность метода определения минимального взрывоопасного содержания кислорода заключается в испытании на воспламенение газо-, паро- или пылевоздушных смесей различного состава, разбавленных данным флегматизатором, до выявления минимальной концентрации кислорода и максимальной концентрации флегматизатора, при которых еще возможно распространение пламени по смеси.

2.19. Максимальное давление взрыва

2.19.1. Максимальное давление взрыва - наибольшее избыточное давление, возникающее при дефлаграционном сгорании газо-, паро- или пылевоздушной смеси в замкнутом сосуде при начальном давлении смеси 101,3 кПа.

2.19.2. Значение максимального давления взрыва следует применять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования, при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.19.3. Сущность метода определения максимального давления взрыва заключается в зажигании газо-, паро- и пылевоздушной смеси заданного состава в объеме реакционного сосуда и регистрации избыточного развивающегося при воспламенении горючей смеси давления. Изменяя концентрацию горючего в смеси, выявляют максимальное значение давления взрыва.

2.20. Скорость нарастания давления взрыва

2.20.1. Скорость нарастания давления взрыва - производная давления взрыва по времени на восходящем участке зависимости давления взрыва горючей смеси в замкнутом сосуде от времени.

2.20.2. Значение скорости нарастания давления взрыва следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.20.3. Сущность метода определения скорости нарастания давления заключается в экспериментальном определении максимального давления взрыва горючей смеси в замкнутом сосуде, построении графика изменения давления взрыва во времени и расчете средней и максимальной скорости по известным формулам.

2.21. Концентрационный предел диффузионного горения газовых смесей в воздухе

2.21.1. Концентрационный предел диффузионного горения газовых смесей в воздухе (ПДГ) - предельная концентрация горючего газа в смеси с разбавителем, при которой данная газовая смесь при истечении в атмосферу не способна к диффузионному горению.

2.21.2. Концентрационный предел диффузионного горения газовых смесей в воздухе следует учитывать при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.21.3. Сущность метода определения концентрационного предела диффузионного горения газовых смесей в воздухе заключается в определении предельной концентрации горючего газа в смеси с разбавителем, при которой данная газовая смесь не способна к диффузионному горению. При этом фиксируется предельная скорость подачи газовой смеси.

2.21.4. Метод определения концентрационного предела диффузионного горения газовых смесей в воздухе применим для смесей с температурой 20-300°С.

2.21, 2.21.1-2.21.4. (Ввведены дополнительно, Изм. N 1).

 3. УСЛОВИЯ ПОЖАРОВЗРЫВОБЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

3.1. Для обеспечения пожаровзрывобезопасности процессов производства, переработки, хранения и транспортирования веществ и материалов необходимо данные о показателях пожаровзрывоопасности веществ и материалов использовать с коэффициентами безопасности, приведенными в табл.3.

Таблица 3

Способ предотвращения пожара, взрыва	Регламентируемый параметр	Условия пожаровзрывобезопасности
Предотвращение образования горючей среды	, без	, без 0,9 ( - 0,7 )
	, без	, без 1,1 ( + 0,7 )
	, без	, без 1,1 ( + 0,7 )
		, без 0,9 ( - 0,7 )
Ограничение воспламеняемости и горючести веществ и материалов	Горючесть вещества (материала)	Горючесть вещества (материала) не должна быть более регламентированной
		- 35°С - 35°С - 35°С
Предотвращение образования в горючей среде (или внесения в нее) источников зажигания

- кислородный индекс, % об.;

- допустимый кислородный индекс при нормальной температуре, % об.;

- воспроизводимость метода определения показателя пожарной опасности при доверительной вероятности 95%;

- безопасная температура, °С;  

- допустимая температура вспышки, °С;

- температура вспышки в закрытом тигле, °С;

- минимальная температура среды, при которой наблюдается самовозгорание образца, °С;

- температура тления, °С;

- безопасная энергия зажигания, Дж;

- минимальная энергия зажигания, Дж;

- верхний концентрационный предел распространения пламени по смеси горючего вещества с воздухом, % об. (г·м

);

- безопасная концентрация горючего вещества, % об. (г·м

);

- нижний концентрационный предел распространения пламени по смеси горючего вещества с воздухом, % об. (г·м

);

- минимальное взрывоопасное содержание кислорода в горючей смеси, % об.;

- безопасная концентрация кислорода в горючей смеси, % об.;

- минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.;

- безопасная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.

 4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Метод экспериментального определения предпочтителен и является обязательным, если отсутствует апробированный расчетный метод, а также если точность или область применения расчетных методов не удовлетворительна.

4.1. Метод экспериментального определения группы негорючих материалов

Метод не применим для испытания слоистых материалов и материалов с покрытиями и облицовками.

4.1.1. Аппаратура

Схема прибора для определения группы негорючих материалов приведена на черт.1.

1 - подставка; 2 - вытяжка; 3 - теплоизоляционный слой защитного экрана и стабилизатора; 4 - печь; 5 - держатель образца; 6 - устройство для опускания образца; 7 - термоэлектрические преобразователи; 8 - защитный экран; 9 - защитный кожух; 10 - теплоизоляционный материал; 11 - стабилизатор воздушного потока

Черт.1

4.1.1.1. Печь трубчатого типа внутренним диаметром (75±1) мм, высотой (150±1) мм, толщиной стенки (10±1) мм, изготовленная из огнеупорного материала плотностью (2800±300) кг·м

. Труба печи обматывается в один слой электрической спиралью из нихромовой проволоки сечением 1 мм

с сопротивлением (19±1) Ом. Общая толщина стенки с учетом огнеупорного цемента, крепящего электрическую спираль, не должна превышать 15 мм. Трубу печи следует закрепить в центре защитного кожуха. Пространство между трубой и кожухом заполняют несгораемым теплоизоляционным материалом средней плотностью (140±20) кг·м

.

4.1.1.2. Защитный экран внутренним диаметром (75±1) мм и высотой 50 мм с отполированной внутренней поверхностью, изготовленный из листовой стали толщиной 1 мм. Снаружи экран теплоизолируют слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01) Вт·м

·K

при средней температуре 20°С. Толщина теплоизолирующего слоя - не менее 25 мм.

4.1.1.3. Стабилизатор воздушного потока конической формы, плотно, воздухонепроницаемо присоединенный к основанию печи. Длина стабилизатора 500 мм, внутренний верхний диаметр (75±1) мм и нижний (10,0±0,5) мм. Стабилизатор изготавливают из листовой стали толщиной 1 мм с отполированной внутренней поверхностью. Верхнюю часть стабилизатора длиной не менее 250 мм теплоизолируют с внешней стороны слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01)Вт·м

·K

при средней температуре 20°С.

4.1.1.4. Собранные вместе печь, защитный экран и стабилизатор устанавливают на подставку, имеющую основание и вытяжку, служащую для уменьшения тяги у основания конуса стабилизатора. Высота вытяжки - 550 мм. Расстояние между нижним концом стабилизатора и основанием подставки должно составлять не менее 250 мм.

4.1.1.5. Держатель образца, изготовленный из жаростойкой стальной проволоки диаметром 1,5 мм, должен иметь цилиндрическую форму. Основанием держателя является сетка из тонкой стальной жаростойкой проволоки. Высота держателя (50±2) мм, диаметр 47 мм. Держатель образца массой (15±2) г подвешен на трубке из нержавеющей стали с внешним диаметром 6 мм и внутренним - 4 мм.

4.1.1.6. Устройство для опускания образца, состоящее из металлического стержня, скользящего по вертикальной направляющей, позволяет легко опускать образец внутрь печи без касания ее стенки таким образом, чтобы образец точно и надежно располагался в геометрическом центре печи.

4.1.1.7. Термоэлектрические преобразователи с оболочкой из нержавеющей стали внешним диаметром 1,5 мм, максимальным диаметром изолированного рабочего спая не более 0,5 мм, служащие для измерения температуры в печи, на поверхности и внутри образца исследуемого материала. Рабочие спаи трех термоэлектрических преобразователей устанавливают с помощью шаблона на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линии печи (черт.2). Термоэлектрический преобразователь

, измеряющий температуру в печи, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился на расстоянии (10,0±0,5) мм от стенки печи. Регулировку его положения осуществляют с помощью направляющей, прикрепленной к защитному экрану. Термоэлектрический преобразователь

, измеряющий температуру на поверхности образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай имел контакт с образцом с момента начала испытания и располагался диаметрально противоположно положению термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру в печи. Термоэлектрический преобразователь

, измеряющий температуру внутри образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился в геометрическом центре образца (для чего в образце делают отверстие диаметром 2 мм).

Все новые термоэлектрические преобразователи перед использованием должны подвергаться искусственному старению для снижения отражающей способности.   

Черт.2

4.1.1.8. Трехканальный самопишущий прибор, регистрирующий выходные сигналы термоэлектрических преобразователей с погрешностью градуировки не более 1°С и обеспечивающий непрерывную запись поступающих данных с интервалом не более 0,5 с. Класс точности прибора - не ниже 0,5.

4.1.1.9. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.1.1.10. Для наблюдения за образцом в печи и безопасной работы оператора устанавливают над печью смотровое зеркало с горизонтальным углом отклонения 30°.

4.1.1.11. Регулятор напряжения с выходной мощностью не менее 1,5 кВ·А, погрешность работы которого должна составлять не более 1% от номинальной величины.

4.1.2. Подготовка к испытаниям

4.1.2.1. Размещение прибора для испытаний должно предусматривать отсутствие воздействия тяги воздуха извне, прямого солнечного света или искусственного освещения, затрудняющих проведение испытания и наблюдение за пламенем внутри печи.

4.1.2.2. Перед проведением испытаний стабилизируют работу печи, предварительно вынув из нее держатель образца с устройством для его опускания. Устанавливают термоэлектрический преобразователь для измерения температуры в печи в соответствии с 4.1.1.7. Регулируя величину подаваемого напряжения, нагревают постепенно печь в течение 2 ч до температуры (750±5)°С. Установившаяся температура в печи не должна изменяться более чем на 2°С в течение 10 мин.

4.1.2.3. В случаях проведения испытаний в новой печи, при замене или ремонте отдельных узлов прибора, необходимо провести градуировку печи путем измерения температуры стенки печи по трем вертикальным осям в точках, соответствующих середине высоты стенки печи и на уровне 30 мм выше и ниже средней точки с помощью сканирующего устройства с термоэлектрическим преобразователем (черт.3). Особое внимание следует уделять обеспечению контакта между термоэлектрическим преобразователем и стенкой печи. Положение термоэлектрического преобразователя нельзя изменять в течение 5 мин до момента регистрации температуры.

Черт.3

Среднеарифметическое значение всех 9 зарегистрированных температур должно составлять (835±10)°С, и такая температура должна поддерживаться перед началом испытаний. Подобранный таким образом режим подачи напряжения на нагревательный элемент поддерживают и в дальнейшем.

4.1.2.4. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемого материала диаметром (45

) мм, высотой (50±3) мм. Если толщина исследуемого материала составляет менее 50 мм, то образец набирают из нескольких слоев, чтобы обеспечить необходимую высоту. Слои в образце располагают только горизонтально и плотно соединяют между собой стальной проволокой диаметром не более 0,5 мм. Слои в образце располагают таким образом, чтобы рабочий спай термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, находился внутри слоя материала, а не на границе раздела слоев.

Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.1.2.5. В верхней части образца делают осевое отверстие диаметром 2 мм для размещения термоэлектрического преобразователя. Перед испытанием образцы выдерживают в сушильном шкафу при температуре (60±6)°С в течение 20-24 ч с последующим охлаждением их до температуры окружающей среды. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями НТД на материал.

4.1.2.6. После кондиционирования определяют массу каждого образца с погрешностью не более ±0,1 г.

4.1.3. Проведение испытаний

4.1.3.1. Стабилизируют работу печи согласно 4.1.2.2.

4.1.3.2. Подготовленный к испытанию образец помещают в держатель, крепят к нему термоэлектрические преобразователи согласно 4.1.1.7, после чего держатель с образцом без каких-либо толчков опускают в печь за время не более 5 с. Включают секундомер сразу же после введения испытуемого образца в печь.

4.1.3.3. В течение всего испытания показания термоэлектрических преобразователей, измеряющих температуру печи и образца, должны регистрироваться самопишущим прибором.

4.1.3.4. Время испытания, как правило, составляет 30 мин. За это время достигается конечное температурное равновесие, регистрируемое термоэлектрическими преобразователями в печи, внутри образца и на его поверхности, различие между показаниями которых не должно превышать 2°С в течение последних 10 мин. В случае, если температурное равновесие не достигнуто за 30 мин, то необходимо продолжить испытание до момента достижения конечного температурного равновесия, проверяя показания термоэлектрических преобразователей с интервалом 5 мин. При достижении температурного равновесия испытание прекращают по окончании последнего 5-минутного интервала; фиксируют продолжительность испытания.

Примечание - Устанавливая критерии оценки равновесия, необходимо учитывать, что показания термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, всегда должны быть ниже показаний термоэлектрического преобразователя в печи.

4.1.3.5. Образец извлекают из печи и после его охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (с учетом отходов, которые отделились от образца и упали вниз в процессе испытания или после его окончания).

4.1.3.6. Испытанию подлежат все пять подготовленных образцов. В протоколе отражают все наблюдения, касающиеся поведения каждого образца в процессе испытаний; отмечают все случаи воспламенения для каждого образца и фиксируют их продолжительность.

Воспламенение считают устойчивым при наличии пламени в печи, возникшем при горении образца и продолжающемся 10 с и более.

4.1.4. Оценка результатов

4.1.4.1. Вычисляют разницу (

) между максимальной и конечной температурами по показаниям термоэлектрических преобразователей в печи, на поверхности и внутри каждого образца.

4.1.4.2. По полученным значениям

каждого образца вычисляют среднеарифметическое (

) изменения температуры в печи, на поверхности и внутри образца по результатам испытаний пять образцов.

4.1.4.3. На основе данных по определению потери массы каждого образца (в процентном отношении к первоначальной массе образца) вычисляют среднеарифметическое значение потери массы пять образцов.

4.1.4.4. На основе данных по определению продолжительности горения каждого образца вычисляют среднеарифметическую продолжительность горения по результатам испытания пять образцов.

4.1.4.5. Материал относят к группе негорючих, если соблюдены следующие условия:

среднеарифметическое изменение температуры в печи, на поверхности и внутри образца не превышает 50°С;

среднеарифметическое значение потери массы для пять образцов не превышает 50% от их среднего значения первоначальной массы после кондиционирования;

среднеарифметическое значение продолжительности устойчивого горения пять образцов не превышает 10 с. Результаты испытаний пять образцов, в которых продолжительность устойчивого горения составляет менее 10 с, принимают равными нулю.

4.1.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.1.5. Требования безопасности

Прибор для определения группы негорючих материалов следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.2. Косвенное определение группы горючести газов и жидкостей по другим экспериментально определенным показателям пожаровзрывоопасности

4.2.1. Газы

При наличии концентрационных пределов распространения пламени газ относят к горючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и наличии температуры самовоспламенения газ относят к трудногорючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и температуры самовоспламенения газ относят к негорючим.

4.2.2. Жидкости

При наличии температуры воспламенения жидкость относят к горючим; при отсутствии температуры воспламенения и наличии температуры самовоспламенения жидкость относят к трудногорючим. При отсутствии температур вспышки, воспламенения, самовоспламенения, температурных и концентрационных пределов распространения пламени жидкость относят к группе негорючих.

4.3. Метод экспериментального определения группы трудногорючих и горючих твердых веществ и материалов

Метод применяют для оценки горючести неметаллических материалов, содержащих в своем составе более 3% масс. органических веществ. Метод не применим для испытания материалов, имеющих одностороннее огнезащитное или негорючее покрытие. Для строительных материалов заключение о группе горючести делают по результатам испытаний.

4.3.1. Аппаратура

4.3.1.1. Прибор ОТМ (черт.4) состоит из керамической реакционной камеры прямоугольной формы высотой (295±2) мм и имеющей в сечении квадрат со стороной (88±2) мм, установленной на металлическую подставку; газовой горелки внутренним диаметром (7,0±0,1) мм; механизма ввода образца с держателем, фиксирующим положение образца в центре реакционной камеры; зонта с рукояткой, установленного соосно на верхнюю кромку реакционной камеры, и смотрового зеркала для наблюдения за образцом в реакционной камере.

1 - горелка; 2 - реакционная камера; 3 - механизм ввода образца; 4 - образец; 5, 6 - держатели образца; 7 - зеркало; 8 - термоэлектрический преобразователь; 9 - зонт

Черт.4

4.3.1.2. Для измерения температуры газообразных продуктов горения используют термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм, рабочий спай которого располагают в центре зонта на расстоянии 15 мм от его верхней кромки.

4.3.1.3. Регистрирующий температуру прибор с диапазоном измерения от 0 до 800°С, класс точности не ниже 0,5.

4.3.1.4. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.3.1.5. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, погрешностью измерения не более 0,1 г.

4.3.2. Подготовка к испытаниям

4.3.2.1. Для испытания готовят три образца материала длиной (60±1) мм, высотой (150±3) мм и фактической толщиной, но не более 30 мм. Для сыпучих веществ готовят три корзиночки прямоугольной формы длиной (60±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (150±3) мм, в которые помещают (90±1) см

вещества. Корзиночки должны быть выполнены из сетки с размерами ячеек не более 1,0 мм; материал сетки - проволока из жаростойкой стали диаметром 0,55 мм. Материалы, способные при нагревании плавиться, помещают в мешочки прямоугольной формы длиной (65±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (160±1) мм. Мешочки делают из стеклоткани толщиной 0,10-0,15 мм, швы сшивают негорючими нитками или металлическими скрепками.

4.3.2.2. Подготовленные образцы выдерживают в вентилируемом сушильном шкафу при температуре (60±5)°С не менее 20 ч, затем охлаждают до температуры окружающей среды, не вынимая их из шкафа. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями технических условий на материал.

4.3.2.3. После кондиционирования образцы взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г. Сыпучие вещества взвешивают вместе с корзиночками, а плавящиеся - с мешочками. Образцы одного материала (вещества) не должны отличаться по массе более чем на 2%.

4.3.2.4. Внутреннюю поверхность реакционной камеры перед испытанием покрывают двумя слоями алюминиевой фольги толщиной не более 0,2 мм, которую по мере прогорания или загрязнения продуктами горения заменяют на новую.

4.3.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по стандартному образцу - древесине глубокой пропитки, потеря массы которого после испытания должна составлять (20,6±1,4)%. Стандартные образцы изготавливают согласно ГОСТ 16363 (п.2).

4.3.3. Проведение испытаний

4.3.3.1. Образец исследуемого материала закрепляют в держателе и при помощи шаблона проверяют положение образца относительно его вертикальной оси.

4.3.3.2. Включают прибор для регистрации температуры, зажигают газовую горелку и регулируют расход газа так, чтобы контролируемая в течение 3 мин температура газообразных продуктов горения составляла (200±5)°С.

4.3.3.3. Держатель с образцом вводят в камеру за время не более 5 с и испытывают в течение (300±2) с или до достижения максимальной температуры отходящих газообразных продуктов горения материала, при этом регистрируют время ее достижения.

Если при испытании максимальная температура не превышает 260°С, то продолжительность испытания составляет (300±2) с. После чего горелку выключают. Образец выдерживают в камере до полного остывания (комнатной температуры). Остывший образец извлекают из камеры и взвешивают.

Если при испытании максимальная температура превысила 260°С, то продолжительность испытания определяется временем достижения максимальной температуры. Горелку выключают, образец извлекают из камеры и после остывания взвешивают.

4.3.3.4. После получения данных по 4.3.3.3 проводят два аналогичных испытания с новыми образцами.

4.3.3.5. После каждого испытания необходимо очистить от сажи рабочий спай термоэлектрического преобразователя.

4.3.4. Оценка результатов

4.3.4.1. Максимальное приращение температуры (

) вычисляют по формуле

,                                                           (1)

где

- максимальная температура газообразных продуктов горения исследуемого материала, °С;

-

начальная температура испытания, равная 200°С.

4.3.4.2. Потерю массы образца (

) в процентах вычисляют по формуле

· 100,                                                      (2)

где

- масса образца до испытания, г;

- масса образца после испытания, г.

4.3.4.3. По значению максимального приращения температуры

и потере массы

материалы классифицируют:

трудногорючие -

< 60°C и

< 60%;

горючие -

60°C или

60%.

Горючие материалы подразделяют в зависимости от времени (

) достижения

на:

трудновоспламеняемые -

>4 мин;

средней воспламеняемости - 0,5

4 мин;

легковоспламеняемые -

<0,5 мин.

При классификации материалов, пропитанных негорючими составами или с нанесенными на них огнезащитными покрытиями, используют только показатель

.

4.3.4.4. Если по результатам испытаний трех образцов в одном из них будет превышено любое из классификационных значений в устанавливаемой группе горючести, то проводят дополнительные испытания на трех образцах. Если в дополнительных испытаниях будет превышено одно из классификационных значений, то материал относят к ближайшей (более опасной) по горючести группе.

4.3.4.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.3.5. Требования безопасности    

Прибор ОТМ устанавливают в вытяжном шкафу, в свободном проеме которого скорость движения воздуха не более 1,5 м·с

. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.4. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.4.1. Аппаратура

Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле должен включать в себя следующие элементы.

4.4.1.1. Тигель (черт.5) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный из коррозионностойкого металла, имеет указатель уровня заполнения на глубине 21,8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой. Источником пламени в горелке может быть любой горючий газ (допускается использование других источников пламени, удовлетворяющих требованиям 4.4.2.4).

1 - зажигающая горелка; 2 - заслонка; 3 - термометр: 4 - пружинный механизм; 5 - крышка; 6 - мешалка; 7 - тигель; 8 - штифт-фиксатор крышки

Черт.5

4.4.1.2. Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемой жидкостью.

Примечание - Нагревание тигля с вязкой жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов (далее - лаков) можно проводить в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время эксперимента, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических аппаратов необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

4.4.1.3. Термометры типов ТН 1-1, ТН 1-2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.4.2. Подготовка к испытаниям

4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 50°С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытанием нагревают до достаточной текучести.

4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.

4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой и устанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку, регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара диаметром (4,0± 0,5) мм.

Примечание - Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4088-87 - 4092-87, значение температуры вспышки которых приведены в табл.4.

Таблица 4

4.4.3. Проведение испытаний

4.4.3.1. Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 1,5 до 2,0 с

. При испытании лаков ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.

4.4.3.2. Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую жидкость со скоростью 5-6°С/мин. При испытании лаков скорость нагревания должна составлять не более 1°С за 3 мин. При использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2°С.

4.4.3.3. Испытание на вспышку начинают проводить при достижении температуры образца на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждый 1°С повышения температуры для жидкостей с температурой вспышки до 104°С и через каждые 2°С - для жидкостей с температурой вспышки более 104°С.

Испытание на вспышку для лаков начинают проводить за 5°С до предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0,5°С повышения температуры.

4.4.3.4. В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке и опускают пламя горелки внутрь тигля за время 0,5 с, оставляют горелку в нижнем положении 1 с и быстро возвращают в исходное положение. Следят за пламенем при открывании и закрывании заслонки.

4.4.3.5. За температуру вспышки принимают показания термометра в момент появления первого пламени над поверхностью жидкости. Вспышку паров исследуемой жидкости над поверхностью крышки тигля не учитывают. Испытание на вспышку (в случае ее отсутствия) прекращают при достижении температуры кипения исследуемой жидкости.

4.4.3.6. Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.

4.4.3.7. Если испытанию подвергают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по 4.4.2.3-4.4.3.6. Этот результат не учитывают, если расхождение между предварительным и последующим испытанием превышает величину, указанную в 4.4.4.2.

Примечание - Для лаков, содержащих летучие компоненты, общее время испытания не должно превышать 1 ч.

4.4.4. Оценка результатов

4.4.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднеарифметическое значение температур вспышки, полученных на двух образцах при испытании лаков и на трех образцах при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление. Поправку (

) на атмосферное давление в °С вычисляют по формуле

,                                                               (3)

где

- атмосферное давление, кПа.

4.4.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода не должна превышать значений, указанных в табл.5.

Таблица 5

°С

4.4.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.4.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.5. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в открытом тигле

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.5.1. Аппаратура

     Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле включает в себя следующие элементы.

     4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (черт.6), выполненный из коррозионностойкого материала.

Черт.6

4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17°С/мин.

Примечание - Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы N 5 по ГОСТ 9147 или аналогичным ему металлическим (черт.7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

1 - нагревательная ванна; 2 - кольцо из паронита; 3 - фарфоровый тигель; 4 - термометр; 5 - держатель термометра; 6 - штатив; 7 - подставка для горелки; 8 - газовая горелка; 9 - нагревательное устройство; 10 - асбестовая прокладка

Черт.7

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.5.1.5. Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.

4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм.

4.5.2. Подготовка к испытаниям

4.5.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 79°С, охлаждают до температуры, которая на 28°С меньше предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивой поверхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна.

Примечание - Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполне надежны.

4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.

Примечание - При использовании прибора ТВ исследуемую жидкость наливают до уровня на 12 мм ниже края тигля.

4.5.2.5. Тигель устанавливают на нагревательную пластину аппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле; в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.

4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4407-89 - 4409-89, значение температуры вспышки которых приведены в табл.6.

Таблица 6

4.5.3. Проведение испытаний

4.5.3.1. Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79°С скорость нагревания должна быть 14-17°С/мин. За 56°С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28°С до температуры вспышки была равна 5-6°С/мин.

При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79°С скорость повышения температуры должна составлять 5-6°С/мин.

Примечание - При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5°С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1°С за 3 мин.

4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28°С (5°С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2°С (1°С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3-4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12-15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.

4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и только в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают в противоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1 с.

4.5.3.4. За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлении пламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следует путать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.

4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по 4.5.2.4-4.5.3.4, нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5-6°С/мин.

4.5.3.6. В случае отсутствия температуры вспышки (при испытании индивидуальной жидкости) нагревание и испытание образца прекращают при достижении температуры кипения.

Примечание. При испытании смесей, содержащих легкокипящие негорючие или трудногорючие компоненты, нагревание ведут до выкипания названных компонентов. Особенности проведения такого испытания отмечают в протоколе.

4.5.4. Оценка результатов

4.5.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднеарифметическое значений температуры вспышки, полученных на трех образцах с поправкой на атмосферное давление, рассчитываемой по формуле (3).

4.5.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 8°С.

4.5.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 16°С.

4.5.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.5.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.6. Метод экспериментального определения температуры воспламенения жидкостей

Метод реализуют в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применяют для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.6.1. Аппаратура

Температуру воспламенения определяют в приборах, применяемых для определения температуры вспышки в открытом тигле (см. 4.5.1).

4.6.2. Подготовка к испытаниям (см. 4.5.2)

4.6.3. Проведение испытаний

4.6.3.1. Метод определения температуры воспламенения может существовать как самостоятельный метод или осуществляться одновременно с температурой вспышки на том же образце. После получения вспышки согласно 4.5.3.4 образец продолжают нагревать в том же режиме, что и при определении температуры вспышки. Испытание на воспламенение проводят через каждые 2°С повышения температуры.

4.6.3.2. За температуру воспламенения принимают температуру испытания, при которой образующиеся над поверхностью жидкости пары воспламеняются от пламени газовой горелки и продолжают гореть не менее 5 с после его удаления.

4.6.4. Оценка результатов

4.6.4.1. За температуру воспламенения исследуемой жидкости принимают среднеарифметическое значений температуры воспламенения, полученных на трех образцах с поправкой на атмосферное давление, вычисляемой по формуле (3).

4.6.4.2. Сходимость метода при   доверительной вероятности 95% не должна превышать 8°С.

4.6.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 16°С.

4.6.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.6.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.7. Метод экспериментального определения температуры воспламенения твердых веществ и материалов

Метод реализуют в диапазоне температур от 25 до 600°С и не применяют для испытания металлических порошков.

4.7.1. Аппаратура

Схема прибора для определения температуры воспламенения приведена на черт.8.

1 - стеклянные цилиндры; 2 - спиральные электронагреватели; 3 - теплоизоляционный материал; 4 - стальной экран; 5 - держатель образца; 6 - контейнер; 7 - газовая горелка; 8 - электропривод горелки; 9, 10 - термоэлектрические преобразователи; 11 - ламинатор

Черт.8

4.7.1.1. Прибор ОТП, представляющий собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными из кварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (80±3) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр (101±3) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600°С за время не более 40 мин.

4.7.1.2. Для размещения образца исследуемого вещества (материала) применяют контейнер диаметром (45±1) мм, высотой 18,0

мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром (49,0±0,6) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.

4.7.1.3. Газовая горелка для зажигания образца, представляющая собой трубку внутренним диаметром (6±1) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром (0,8±0,1) мм на расстоянии (5,0±0,5) мм от запаянного конца.

4.7.1.4. Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкой стали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром не более 11 мм и длиной (500±5) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.

4.7.1.5. Термоэлектрические преобразователи диаметром термоэлектродов не более 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служит для измерения температуры образца и расположен таким образом, чтобы обеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (черт.8). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулирования температуры печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (140±5) мм от верхнего края камеры и (5±1) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5%.

4.7.1.6. Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.

4.7.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.7.1.8. Шаблоны для определения расстояния от нижнего края горелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.

4.7.1.9. Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до 40 л·ч

.

4.7.2. Подготовка к испытаниям

4.7.2.1. Для испытаний готовят 10-15 образцов исследуемого вещества (материала) массой по (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм. Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.

4.7.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).

4.7.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.

4.7.2.4. Пригодность установки к работе проверяют по стандартному веществу - органическому стеклу (ГОСТ 10667), температура воспламенения которого равна (265±10)°С.

4.7.3. Проведение испытаний

4.7.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300°С.

4.7.3.2. Регулируя подачу газа и воздуха в горелку, формируют пламя газовой горелки в виде клина длиной (10±2) мм.

4.7.3.3. Извлекают из камеры держатель с контейнером. В контейнер помещают образец за время не более 15 с и вводят его в реакционную камеру. Электропривод газовой горелки включают в заданный режим работы. Периодичность подвода газовой горелки к образцу на расстояние (10±1) мм от его поверхности должна составлять (10±2) с. Наблюдают за образцом в рабочей камере с помощью зеркала.

4.7.3.4. Если при температуре испытания образец воспламенится, то испытание прекращают, горелку останавливают в положении "вне печи", контейнер с образцом извлекают из камеры. Отмечают в протоколе температуру воспламенения и следующее испытание проводят с новым образцом при меньшей температуре (например, на 50°С меньше).

Если в течение 20 мин образец не воспламенится или ранее этого времени полностью прекратится дымовыделение, то испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.

За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру образца.

4.7.3.5. Методом последовательных приближений, используя новые образцы и изменяя температуру испытания, определяют минимальную температуру образца, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин образец воспламенится и будет гореть более 5 с после удаления горелки, а при температуре на 10°С меньше воспламенение отсутствует.

4.7.4. Оценка результатов

4.7.4.1. За температуру воспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднеарифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10°С, при одной из которых наблюдается воспламенение трех образцов, а при другой - три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.

4.7.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 7°С.

4.7.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 20°С.

4.7.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.7.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.8. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей

4.8.1. Аппаратура

Допускается определение температуры самовоспламенения по специальной программе в иной аппаратуре (по сравнению с описанной в 4.8.1) в случаях, необходимых с точки зрения разработчика системы обеспечения пожаровзрывобезопасности объекта.

Установка для определения температуры самовоспламенения (черт.9) должна включать в себя следующие элементы.

1 - корпус термостата; 2 - электрическая спираль нагревателя; 3 - крыльчатка вентилятора; 4 - реакционный сосуд; 5 - крышка термостата; 6 - зеркало; 7 - термоэлектрические преобразователи

Черт.9

4.8.1.1. Реакционный сосуд в виде колбы Erlenmeyer вместимостью 200 см

из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждого вещества и проведения основной серии испытаний.

Примечание - Если температура самовоспламенения исследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы, допускается применять аналогичные колбы из металла (это надо отмечать в протоколе испытаний).

4.8.1.2. Воздушный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев колбы до заданной температуры. Колбу следует считать равномерно нагретой и состояние проведения испытания удовлетворительным, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным из табл.7 с допустимыми отклонениями согласно 4.8.3.2.

 Таблица 7

Вещество	Температура самовоспламенения, °С
-Гептан	220
Этилен	435
Бензол	560
Примечание - Вещества, используемые для проверки работы термостата, должны иметь чистоту не менее 99,9%.

4.8.1.3. Для измерения температуры колбы используют калиброванные термоэлектрические преобразователи (один или несколько) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм. Термоэлектрические преобразователи располагают в выбранных точках в тесном контакте с внешней поверхностью колбы. При использовании нескольких термоэлектрических преобразователей за температуру испытания принимают среднеарифметическое значение наименьшей и наибольшей температур по показаниям термоэлектрических преобразователей. Расхождения между показаниями термоэлектрических преобразователей не должно превышать 1%.

4.8.1.4. Для дозирования исследуемых веществ применяют шприцы и пипетки.

Для дозированной подачи жидкостей используют: а) шприц, вместимостью от 0,25 до 1 см

(цена деления не более 0,01 см

) с иглой из нержавеющей стали максимальным диаметром 0,15 мм; б) калиброванную пипетку вместимостью 1 см

, обеспечивающую подачу 1 см

дистиллированной воды в 35-40 капель.

Для дозированной подачи газов рекомендуется использовать газонепроницаемый стеклянный калиброванный шприц вместимостью 200 см

(цена деления не более 10 см

), снабженный трехходовым краном (черт.10).

1 - огнепреградитель; 2 - предохранительная мембрана;  3 - пластинки из спеченного стекла (перегородки); 4 - герметичный шприц;  5 - резервуар с газом; 6 - предкамера

Черт.10

Для дозированной подачи паст, готовых красок, мастик и т.п. веществ готовят несколько навесок, отличающихся друг от друга на 0,05-0,10 г с погрешностью не более 0,01 г.

Примечание - Допускается использовать другие дозирующие средства, обеспечивающие требуемые параметры.

4.8.1.5. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с для определения периода индукции.

4.8.1.6. Наблюдение за реакцией в колбе осуществляется датчиком обнаружения пламени или с помощью зеркала, которое устанавливают на высоте (250±10) мм над колбой.

4.8.2. Проведение испытаний

4.8.2.1. Температуру внутри термостата предварительно регулируют таким образом, чтобы было обеспечено равномерное нагревание колбы до необходимого значения температуры.

4.8.2.2. Введение пробы в колбу

Рекомендуемый объем пробы для предварительного испытания жидкостей 0,07 см

, газов 20 см

, паст, мастик и т.п. 0,2 г.

Пробу исследуемого вещества вводят в центр колбы за время не более 2 с; пробу газа вводят в колбу с расходом около 25  см

·с

. После ввода пробы дозирующее устройство быстро отводят. Во время подачи жидкости следует избегать ее попадания на стенки колбы. Навеску пасты, мастики и т.п. вещества дoпycкается вносить в колбу на алюминиевой фольге.

Примечание - При испытании веществ с температурой кипения, близкой или равной комнатной температуре, необходимо принять соответствующие меры, чтобы не произошло изменение агрегатного состояния вещества перед введением его в колбу (например, охладить).  

4.8.2.3. В момент окончания ввода пробы в колбу включают секундомер и наблюдают за содержимым колбы до появления пламени и/или взрыва. В этот момент секундомер останавливают и регистрируют период индукции самовоспламенения. Если пламя и/или взрыв не наблюдается, секундомер останавливают через 5 мин и испытание прекращают.

4.8.2.4. После каждого испытания колбу продувают сухим воздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. В случае загрязнения колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяют чистой.

4.8.2.5. Испытания повторяют при различных температурах и с различными объемами проб до достижения минимальной температуры самовоспламенения (что определяют по графику зависимости температуры самовоспламенения от массы пробы, см. черт.11).

Черт.11

4.8.2.6. Основную серию испытаний проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества через интервал температуры 2°C до тех пор, пока не будет определена наименьшая температура, при которой наблюдается самовоспламенение образца, а при температуре на 2°C ниже при пятикратном повторении испытания самовоспламенение не происходит.

4.8.3. Оценка результатов

4.8.3.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества принимают наименьшую температуру испытаний, при которой наблюдалось самовоспламенение образца в условиях, предусмотренных в 4.8.2.6.

4.8.3.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 2%.

4.8.3.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 5%.

4.8.3.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.8.4. Требования безопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.9. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов

Метод реализуется в диапазоне температур от 25 до 600°С и не применим для испытания металлических порошков.

4.9.1. Аппаратура

Аппаратура для определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов - по 4.7.1.

Газовую горелку при определении температуры самовоспламенения не используют, она находится в положении "вне печи".

4.9.2. Подготовка к испытаниям - в соответствии с 4.7.2.

4.9.3. Проведение испытаний

4.9.3.1. Нагревают рабочую камеру до температуры, превышающей на 200°С температуру начала разложения исследуемого вещества (материала), или до 500°С.

4.9.3.2. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима, определяемого по постоянству показаний двух термоэлектрических преобразователей, извлекают из камеры контейнер, заполняют его образцом за время не более 15 с и опускают внутрь камеры. Наблюдают за образцом с помощью зеркала.

4.9.3.3. Если при заданной температуре испытания наблюдается самовоспламенение, то следующее испытание проводят при меньшей температуре (например, на 50°С).

Если в течение 20 мин или до момента полного прекращения дымовыделения самовоспламенение не наблюдается, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.

4.9.3.4. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру рабочей камеры, при которой образец самовоспламеняется и горит более 5 с, а при температуре на 10°С меньше - наблюдается отказ.

4.9.4. Оценка результатов

4.9.4.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднеарифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10°С, при одной из которых наблюдается самовоспламенение трех образцов, а при другой - три отказа. Полученное значение температуры самовоспламенения округляют с точностью до 5°С.

4.9.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 5°С.

4.9.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 17°С.

4.9.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.9.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.10. Метод экспериментального определения концентрационных пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям

Метод применим для определения концентрационных пределов распространения пламени (далее - пределов) при атмосферном давлении и температуре от 15 до 150°С.

Метод не применим для определения пределов холодных пламен, а также веществ:

околопредельные смеси которых чувствительны к детонации;

склонных к термическому разложению или полимеризации при температурах испытаний;

способных вызвать в результате самопроизвольных химических реакций изменение состава смеси или ее взрыв до момента зажигания;

высоковязких типа клея, лаков, красок и т.д. с растворенными или взвешенными в них твердыми компонентами;

парциальное давление которых в смеси, соответствующей расчетному пределу, больше, чем половина давления насыщенного пара при температуре испытания;

температура самовоспламенения которых меньше величины (

+20)°С, где

- температура испытания.

Пределы, полученные по данному методу, не могут быть использованы для обеспечения взрывобезопасности трубчатых агрегатов с диаметром труб менее 50 мм.

4.10.1. Аппаратура

Установка для определения концентрационных пределов распространения пламени (черт.12) включает в себя следующие элементы.

1 - термошкаф; 2 - реакционный сосуд; 3 - смотровое окно; 4 - продувочный патрубок; 5 - термоэлектропреобразователь блока регулирования температуры; 6 - задвижка; 7 - вентиляционный патрубок; 8 - испаритель; 9 - вентиль; 10 - ртутный манометр; 11 - пневмопульт; 12 - газовый термометр; 13 - датчик термометра; 14 - электроды источника зажигания; 15 - огнепреградитель; 16 - нижняя крышка; 17 - коромысло; 18 - шестерни; 19 - продувочное отверстие; 20 - заслонка; 21 - штурвал; 22 - вентилятор; 23 - электродвигатель; 24 - электронагреватели; 25 - перемешиватели; 26 - источник зажигания; 27 - электропульт; 28 - блок регулирования температуры

Черт.12

        4.10.1.1. Термошкаф, представляющий собой ящик с теплоизолированными стенками, имеющий электронагреватели, вентилятор, продувочные окна с задвижками, дверь со смотровым окном, концевой выключатель.

Электронагреватели термошкафа совместно с изоляцией должны обеспечивать нагревание внутреннего объема термошкафа с расположенными в нем узлами установки до температуры (150±5)°С в течение 1 ч.

Вентилятор должен обеспечивать циркуляцию воздуха вокруг электронагревателя, а также во всем объеме термошкафа для создания однородного поля температур с максимальной разницей в двух любых точках не более 5°С; электродвигатель вентилятора должен иметь электрический тормоз для быстрой остановки.

Продувочные окна с задвижками должны обеспечивать продувку объема термошкафа воздухом за время не более 15 мин.

Дверь со смотровым окном должна обеспечивать доступ ко всем узлам установки внутри термошкафа и возможность визуального наблюдения за пламенем в реакционном сосуде.

Концевой выключатель служит для включения источника зажигания.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать относительную его газонепроницаемость для создания необходимых санитарно-гигиенических условий на рабочем месте.

Все металлические элементы, расположенные внутри термошкафа, и его внутренние стенки должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

4.10.1.2. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр с внутренним диаметром (300±10) мм, высотой (800±30) мм и толщиной стенки не менее 2 мм, герметично закрываемый неподвижной верхней и подвижной нижней крышками.

Реакционный сосуд крепят вертикально внутри термошкафа. Расстояние от нижнего торца реакционного сосуда до нижней стенки термошкафа, обеспечивающее свободный выход продуктов горения из сосуда, должно быть от 100 до 150 мм.

Реакционный сосуд должен иметь электроды зажигания, два конвективных перемешивателя, огнепреградитель, температурный датчик, продувочное отверстие, смотровое окно, механизм управления нижней крышкой, вводы и выводы газов.

Электроды служат для зажигания смесей в реакционном сосуде. Они представляют собой металлические стержни диаметром (3,0±0,3) мм, устанавливаемые горизонтально и соосно друг к другу в диаметральной плоскости реакционного сосуда на расстоянии (750±20) мм от верхней крышки. Ввод электродов в реакционный сосуд осуществляют через герметичные разъемы. Внутренние концы электродов, заточенные под углом 10°±3°, должны отстоять друг от друга на расстоянии от 5 до 7 мм.

Конвективные перемешиватели, служащие для перемешивания смесей в реакционном сосуде, представляют собой трубчатые нагреватели с проточной водой. Перемешиватели имеют форму петли и устанавливаются: один - на расстоянии не менее 30 мм ниже электродов зажигания, второй - на расстоянии не более 100 мм от верхней крышки сосуда. Перемешиватели должны обеспечивать перемешивание смеси за время не более 15 мин.

Огнепреградитель, служащий для предотвращения выброса пламени из реакционного сосуда, не должен создавать повышения давления в сосуде при сгорании смеси более чем 25 кПа. Огнепреградитель устанавливают в нижней части реакционного сосуда ниже конвективного перемешивателя.

Температурный датчик, представляющий собой колбу газового термометра, служит для измерения температуры смеси в реакционном сосуде. Датчик вводят в сосуд через гермоввод и устанавливают в горизонтальной плоскости электродов на расстоянии 70 мм от них.

Продувочный патрубок диаметром от 25 до 30 мм, служащий для удаления продуктов горения из сосуда, располагают в верхней крышке и герметично закрывают съемной заглушкой.

Смотровое окно должно обеспечивать возможность визуального наблюдения за пламенем по всей высоте реакционного сосуда и иметь размеры не менее чем (720х130) мм. Окно герметично закрывают стеклом толщиной от 10 до 12 мм с прижимным фланцем.

Механизм управления нижней крышкой служит для обеспечения герметичности контакта крышки с сосудом в его закрытом положении и отведения крышки в боковом направлении при открывании сосуда. Механизм состоит из винта, коромысла, системы шестерен и штурвала, с помощью которого вручную открывают крышку. Штурвал должен быть выведен за пределы термошкафа. Крышка должна иметь уплотнительный элемент, а механизм управления - упоры для фиксации в крайних положениях.

Вводы и выводы газов служат для подсоединения к реакционному сосуду трубопроводов пневмосистемы.

Реакционный сосуд должен выдерживать без разрушения и деформаций вакуум до 100 Па, давление до 200 кПа.

Все металлические части реакционного сосуда и его узлов должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

Конструкция реакционного сосуда должна обеспечивать свободное, без контакта с какой-либо поверхностью, распространение пламени от электродов до боковой стенки и верхней крышки.

4.10.1.3. Испаритель, служащий для обеспечения необходимого давления пара жидких горючих веществ не более 10 МПа, должен иметь собственный нагреватель для испарения жидкостей в том случае, когда электронагреватели термошкафа не включены. Испаритель должен быть изготовлен из коррозионностойкой стали.

4.10.1.4. Трубопроводы с арматурой, изготовленные из коррозионностойкой стали и служащие для:

подачи в реакционный сосуд атмосферного воздуха;

измерения давления в реакционном сосуде;

подачи горючего газа из баллона;

подачи горючего компонента в паровой или жидкой фазе из испарителя в реакционный сосуд;

отбора проб смеси из реакционного сосуда для количественного анализа;

вакуумирования реакционного сосуда и испарителя.

Все трубопроводы должны иметь запорные вентили. Суммарный объем трубопроводов между вентилями и реакционным сосудом не должен превышать 1% от объема реакционного сосуда.

Все трубопроводы, кроме их концов, идущих на манометр и вакуумный насос, должны быть расположены внутри термошкафа. Маховики запорной арматуры должны быть выведены за пределы термошкафа в пневмопульт.

Трубопроводы, запорная арматура, связанная с испарителем, и сам испаритель должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 15 МПа; трубопроводы и запорная арматура, связанные только с реакционным сосудом, должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 200 кПа.

4.10.1.5. Пневмопульт, служащий для управления пневмосистемой установки при составлении смесей, должен иметь ртутный манометр, газовый термометр, маховики запорной арматуры трубопроводов, блок подвода газов к установке.

Ртутный манометр служит для измерения давления в реакционном сосуде. Манометр должен иметь пределы измерения от 0 до 120 кПа и погрешность измерения давления не более ±66 Па. Манометр должен иметь устройство для определения уровня ртути с погрешностью не более 13,3 Па. На трубопроводе, соединяющем манометр с реакционным сосудом, должна быть ртутная ловушка.

Газовый термометр служит для измерения температуры в реакционном сосуде. Термометр должен иметь пределы измерений от 15 до 150°С и погрешность измерения температуры не более 2°С. Инерционность термометра не должна превышать 3 мин. Допускается использование других измерителей температуры с погрешностью не более указанной.

Маховики запорной арматуры должны обеспечивать удобство их вращения при одновременном наблюдении за уровнем ртути в манометре как на нижнем, так и на верхнем пределах измерения.

Блок подвода газов к установке должен иметь присоединительные элементы для подключения трубопроводов от баллонов, а также трубопроводы для подвода газов к запорной арматуре трубопроводов термошкафа. Элементы блока должны выдерживать давление до 0,3 МПа.

Суммарный объем трубопровода, соединяющего реакционный сосуд с ртутным манометром, ртутной ловушкой и ртутной чашкой манометра при минимальном уровне ртути в ней, не должен превышать 1,5% от объема реакционного сосуда.

4.10.1.6. Вакуум-насос, служащий для создания необходимого разрежения в реакционном сосуде и пневмосистеме установки. Производительность вакуум-насоса должна обеспечивать вакуумирование реакционного сосуда и пневмосистемы до 100 Па за время не более 30 мин.

4.10.1.7. Блок регулирования температуры, служащий для создания и автоматического поддержания температуры термошкафа на любом заданном уровне в диапазоне рабочих температур. Блок должен обеспечивать совместно с электронагревателями термошкафа повышение температуры в объеме термошкафа до заданного уровня с погрешностью не более 2°С за время не более 1 ч.

4.10.1.8. Зажигающее устройство, служащее для формирования искрового разряда в искровом промежутке между электродами реакционного сосуда, должно обеспечивать пробой искрового промежутка индукционной искрой и образование в воздухе устойчивого плазменного "колпачка" высотой от 0,5 до 1,5 см. Выделяемая энергия искр на электродах при нормальных условиях при длительности разряда (2,0±0,1) с должна составлять от 30 до 40 Дж. Конструкция зажигающего устройства должна обеспечивать дистанционное управление.

4.10.1.9. Электропульт, служащий для подачи электропитания на все потребители установки: электронагреватели термошкафа, электродвигатель вентилятора, блок регулирования температуры, зажигающее устройство, вакуум-насос. Качество и прочность электроизоляции электропульта, проводов и потребителей должны соответствовать требованиям электробезопасности при работе на установке.

4.10.2. Подготовка к испытаниям

4.10.2.1. При необходимости устанавливают соответствие исследуемого образца паспортным данным.

4.10.2.2. Находят расчетные значения пределов по формулам, приведенным в приложении 4.

4.10.2.3. Перед испытанием проверяют установку на герметичность. Герметичность установки, включая испаритель, реакционный сосуд, трубопроводы с арматурой, ртутный манометр, должна быть такой, чтобы при остаточном давлении от 0,90 до 1,33 кПа изменение давления за счет натечек не превышало 66 Па за 30 мин.

4.10.2.4. Проверяют пригодность установки к работе при температуре (25±10)°С по пропану с чистотой не менее 99,95%, нижний предел которого должен составлять (2,05±0,10)% об.

4.10.3. Проведение испытаний

4.10.3.1. Для определения нижнего предела органических веществ, содержащих только атомы С, Н, О, N и один атом Сl, вначале приготавливают газо- и паровоздушную смесь, содержащую в 1,3 раза меньше исследуемого вещества, чем необходимо для создания смеси, соответствующей его расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую в два раза меньше исследуемого вещества, чем на расчетном пределе.

Следует учитывать, что нижний предел при температуре (25±10)°С не может быть ниже следующих значений: для паров - 0,4% об., для газов - 1,5% об.

Для определения верхнего предела органических веществ, содержащих только атомы С, Н, О, N и один атом Cl, вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в 1,5 раза меньше, чем необходимо для создания смеси, соответствующей расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в два раза меньше, чем в расчетной предельной смеси.

4.10.3.2. При необходимости заполняют испаритель жидким горючим, нагревают испаритель, включают блок регулирования температуры и выводят установку на требуемый температурный режим.

4.10.3.3. Для приготовления смеси требуемого состава реакционный сосуд вакуумируют до остаточного давления 133,3 Па, затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям (

), вычисляемым по формуле

,                                                                       (4)

где

- задаваемая концентрация компонента смеси, % об.;

- общее давление газовой смеси, кПа.

При необходимости допускаются иные способы приготовления смесей, если они дают точность не ниже, чем предлагаемый способ.

4.10.3.4. Общее давление смеси выбирают в пределах от атмосферного давления до 120 кПа. Выбор величины общего давления определяется необходимостью иметь избыток давления смеси по отношению к атмосферному давлению при проведении количественного анализа.

4.10.3.5. Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.

4.10.3.6. После напуска компонентов в реакционный сосуд смесь перемешивают в течение 15 мин.

4.10.3.7. При необходимости проводят количественный анализ смеси при ее отборе через трубопровод с запорным вентилем, сообщающим реакционный сосуд с атмосферой. После анализа избыток давления в реакционном сосуде понижают до значения атмосферного давления.

4.10.3.8. Выключают нагреватели и вентилятор термошкафа. Затемняют помещение лаборатории. Открывают нижнюю крышку реакционного сосуда до упора в концевой выключатель.

4.10.3.9. С переносного пульта зажигают смесь путем подачи искры на электроды. Продолжительность времени с момента открытия нижней крышки до момента зажигания смеси не должна превышать 5 с.

4.10.3.10. Результат испытания на распространение пламени оценивают визуально. Для наблюдения за пламенем используют зеркало, установленное под углом не больше 45° к установке.

4.10.3.11. В смесях, где пламя распространяется в виде деформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда. Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или, в результате выталкивающего "эффекта трубы", будет выброшено из сосуда, не успев достигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценке результата опыта.

В смесях, где пламя может достигнуть верхней крышки сосуда раньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до верхней крышки реакционного сосуда.

4.10.3.12. Если при первом испытании смеси получен отрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следует увеличивать не более чем на 10% (уменьшать не более чем на 5% ) от первоначальной концентрации до получения положительного результата.

Если при первом испытании получен положительный результат, то последующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной на верхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательного результата.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси постепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.

4.10.3.13. После каждого испытания реакционный сосуд и термошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и для охлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, как температура в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.

4.10.3.14 После серии испытаний с одним веществом следует тщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затем их просушить и продуть воздухом.

4.10.4. Оценка результатов

4.10.4.1. За предел распространения пламени принимают среднеарифметическое шести ближайших значений концентрации исследуемого вещества в смеси, в трех из которых наблюдается положительный результат испытания, в трех других - отрицательный. Полученное значение предела округляют до второго знака после запятой.

4.10.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,1% об. на нижнем пределе и 0,2% об. на верхнем пределе.

4.10.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,3% об. на нижнем пределе и 0,6% об. на верхнем пределе.

4.10.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.10.5. Требования безопасности

4.10.5.1. При зажигании горючей смеси оператор должен находиться на расстоянии не менее 2 м от установки.

4.10.5.2. Не следует проводить испытания смесей с концентрацией горючего больше, чем концентрация первой горючей смеси в бедных смесях и меньше, чем концентрация первой горючей смеси в богатых смесях.

4.10.5.3. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.11. Метод экспериментального определения показателей взрыва пылевоздушных смесей - максимального давления взрыва, нижнего концентрационного предела распространения пламени, минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.

4.11.1. Аппаратура

Установка для определения показателей взрыва пылевоздушных смесей (черт.13) включает в себя следующие элементы.

1 - реакционный сосуд; 2 - конус распылителя; 3 - форкамера; 4 - обратный клапан; 5 - клапан с электроприводом; 6 - манометр; 7 - ресивер; 8 - газоанализатор: 9 - пульт управления; 10 - источник зажигания; 11 - регистрирующая аппаратура; 12 - датчик давления

Черт.13

4.11.1.1. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр высотой (450±25) мм и внутренним диаметром (105±5) мм, выполнен из нержавеющей стали и рассчитан на рабочее давление до 1 МПа. Сосуд снабжен штуцерами для подачи газовых компонентов и подсоединения датчика давления.

Кроме металлического реакционного сосуда установка снабжена реакционным сосудом из стеклянной трубы по ГОСТ 8894 высотой (450±25) мм, внутренним диаметром 10

мм и толщиной стенки (7±1) мм.

4.11.1.2. Система газоприготовления и распыления исследуемого вещества, рассчитанная на рабочее давление до 1 МПа, состоит из:

конусного распылителя с углом раствора 30°±5°, который является верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из нержавеющей стали;

форкамеры, в которую помещают образец исследуемого вещества (рекомендуемая конструкция форкамеры приведена в приложении 5);

обратного клапана и клапана с электроприводом; время открытия электропневмоклапана (0,3±0,1) с;

ресивера с трубопроводами вместимостью (1,0±0,2) дм

;

манометра класса точности 0,25.

Условный диаметр прохода трубопроводов должен быть (10,0±0,5) мм, элементов системы газоприготовления и распыления не менее 10 мм, вентилей не менее 4 мм. Длина трубопроводов между ресивером и распылителем должна составлять (0,9±0,1) м.

4.11.1.3. Источник зажигания, представляющий собой нагреваемую электрическим током до температуры (1050±50)°С спираль из проволоки марки Х80Н20-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали (50±1) мм, внутренний диаметр спирали (8,0±0,5) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе (13,0±0,5) А составляет (475±25) Вт, время выхода на рабочую температуру (8±1) с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии (150±5) мм от нижнего фланца.

4.11.1.4. Система регистрации давления, состоящая из датчика давления и вторичных приборов, должна обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения давления во времени в частотном диапазоне от 0 до 300 Гц с верхним пределом измерения не менее 1 МПа. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания клапана распыления образца исследуемого вещества.

4.11.1.5. Контроль содержания кислорода в реакционном сосуде и ресивере осуществляют газоанализатором с диапазоном измерения от 0 до 21% об. и пределом допускаемой погрешности показаний не более ±2,5% .

4.11.1.6. Пульт управления, обеспечивающий электропитание и синхронизацию в заданной последовательности работы системы распыления, источника зажигания и системы регистрации.

4.11.2. Подготовка к испытаниям

4.11.2.1. Устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным по внешнему виду, влажности, зольности, а для плавящихся веществ - дополнительно по температуре плавления.

4.11.2.2. Исследуемые вещества рассеивают; при испытании используют образцы с размерами частиц менее 50 мкм для металлов и менее 100 мкм - для других веществ.

4.11.2.3. Проверяют стальной реакционный сосуд на герметичность.

4.11.2.4. Тарируют систему регистрации давления.

4.11.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), показатели взрыва которого должны быть равны: максимальное давление взрыва (620±85) кПа, нижний концентрационный предел (34±8) г·м

, минимальное взрывоопасное содержание кислорода (10,2±1,0)% об.

4.11.3. Проведение испытаний

4.11.3.1. Готовят газовую смесь заданного состава отдельно в реакционном сосуде и в ресивере по парциальным давлениям компонентов (

), вычисляемым по формуле (4).

В реакционном сосуде готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 50 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор, определяя при этом содержание кислорода в реакционном сосуде.

В ресивере готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 350 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор до начального давления распыления (

), равного (300±10) кПа, определяя при этом содержание кислорода в ресивере. Различие концентрации кислорода в реакционном сосуде и ресивере не должно превышать 0,5% об.

4.11.3.2. Взвешивают образец исследуемого вещества с погрешностью не более 0,01 г и помещают его в форкамеру.

4.11.3.3. Устанавливают на пульте управления продолжительность распыления образца. Включают источник зажигания и по выходу последнего на режим распыляют образец, фиксируя при этом изменение давления в реакционном сосуде и конечное давление (

) в ресивере. После распыления образца определяют массу оставшегося в форкамере нераспыленного вещества.

4.11.3.4. Очищают реакционный сосуд от остатков вещества и продуктов горения. Продувают реакционный сосуд, ресивер и трубопроводы воздухом.

4.11.3.5. Повторяют испытания с различными по массе образцами исследуемого вещества.

Примечание - Для подтверждения пламенного характера взрыва пылегазовых смесей, близких по составу к нижнепредельным, испытания проводят в стеклянном сосуде.

4.11.4. Оценка результатов

4.11.4.1. По результатам единичного испытания определяют наибольшие значения избыточного давления взрыва и концентрацию исследуемого вещества во взвеси по формулам:

;                                                          (5)

;                                                                   (6)

,                                                          (7)

где

,

- соответственно значения избыточного давления взрыва и максимального изменения давления в процессе единичного испытания, кПа;

- атмосферное давление, кПа;

- размерный коэффициент, кПа;

- концентрация исследуемого вещества в реакционном сосуде для единичного испытания, кг·м

;

- масса образца в единичном испытании, кг;

,

-

соответственно вместимость реакционного сосуда и ресивера, м

;

,

 - соответственно начальное и конечное давления в ресивере в процессе единичного испытания, кПа.

Примечание - Конечное давление в ресивере измеряют спустя 15-20 с после завершения процесса горения в реакционном сосуде до продувки ресивера воздухом.

4.11.4.2. Для определения максимального давления взрыва исследуемого вещества строят кривую зависимости давления взрыва (

) от концентрации вещества (

). Массу образца, соответствующую наибольшему из полученных значений

, принимают за оптимальную (типичные значения оптимальных масс образца находятся в диапазоне от 1,5 до 5,0 г). Наибольшее из полученных значений давления взрыва принимают за максимальное давление взрыва исследуемого вещества.

4.11.4.3. За величину нижнего концентрированного предела распространения пламени пылевоздушной смеси исследуемого вещества принимают значение концентрации

, соответствующее давлению взрыва 50 кПа на упомянутой в 4.11.4.2 зависимости.

4.11.4.4. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода (

) определяют на образцах оптимальной массы, соответствующей максимальному давлению взрыва (4.11.4.2), путем последовательного уменьшения содержания кислорода в газопылевоздушной смеси. За значение

принимают среднее арифметическое двух концентраций кислорода в смеси, различающихся не более чем на 1% об., при большем из которых наблюдается давление взрыва св. 50 кПа, а при меньшем давление взрыва не превышает 50 кПа при шестикратном повторении испытаний.

4.11.4.5. Значение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора в пылевоздушных смесях (

), % об. вычисляют по формуле

,                                                               (8)

где  

- содержание водяного пара в воздухе, % об., вычисляемое по формуле

,                                                                    (9)

где Е - относительная влажность воздуха, % ;

-

давление насыщенного водяного пара, кПа.

4.11.4.6. Если в процессе испытаний пылевоздушных смесей максимальное давление взрыва не превышает 50 кПа, то исследуемое вещество можно отнести к взрывобезопасным только при условии, что оно является трудногорючим или негорючим по результатам определения группы горючести. Для горючих веществ в таком случае рекомендуется провести испытания в крупномасштабной взрывной камере вместимостью не менее 20 дм

с использованием источника зажигания большей энергии и мощности (например, пиротехнического с запасом химической энергии не менее 10 кДж).

4.11.4.7. Сходимость и воспроизводимость метода определения показателей взрыва пылевоздушных смесей при доверительной вероятности 95% не должна превышать значений, приведенных в табл.8.

Таблица 8

4.11.4.8. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.11.5. Требования безопасности

При испытаниях реакционный сосуд следует устанавливать в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией и обеспечивающем безопасность оператора в случае разрушения реакционного сосуда.

В процессе подготовки образцов для испытания следует применять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.12. Метод экспериментального определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушным смесям

Метод реализуется при температурах от минус 50 до 300°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей, а также смесей, содержащих более 40% воды.

4.12.1. Аппаратура

Прибор для определения температурных пределов распространения пламени включает в себя следующие элементы.

4.12.1.1. Реакционный сосуд (черт.14) с тремя горловинами из термостойкого стекла наружным диаметром (65±2) мм и высотой до горловин (125±5) мм.

1 - реакционный сосуд; 2 -  зажигающее устройство; 3 - сбросной клапан; 4 - термоэлектрический преобразователь

Черт.14

        4.12.1.2. Зажигающее устройство, вырабатывающее искру мощностью (6±1) Дж за 1 с при разрядном промежутке между электродами (5±1) мм. Электроды зажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центре паровоздушного пространства.

Примечание - Для веществ, которые не воспламеняются от искрового источника зажигания, применяют спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (5±1) мм. Температура накала спирали - 1000-1200°С, время выхода на рабочую температуру - не более 4 с.

4.12.1.3. Термоэлектрические преобразователи с максимальным диаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемой жидкости и паровоздушной смеси.

4.12.1.4. Термостат, обеспечивающий рабочую температуру от минус 50 до 300°С.

4.12.1.5. Устройство для продувки реакционного сосуда воздухом.

4.12.2. Подготовка к испытаниям

4.12.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.12.2.2. Рассчитывают предварительно температурные пределы распространения пламени по формулам, приведенным в приложении 6.

4.12.2.3. В зависимости от расчетных значений температурных пределов выбирают рабочую температуру для термостатирования реакционного сосуда с исследуемой жидкостью. Для первого испытания в термостате устанавливают температуру, которая должна быть при определении нижнего предела меньше его расчетного значения или значения температуры вспышки в закрытом тигле на 5-10°С, а при определении верхнего предела - больше его расчетного значения на 10-15°С.

4.12.2.4. В чистый сухой реакционный сосуд помещают (70±2) см

исследуемой жидкости. В одну из горловин устанавливают искровой источник зажигания, искровой промежуток которого должен находиться в центре паровоздушного пространства. Во вторую горловину устанавливают два термоэлектрических преобразователя таким образом, чтобы рабочий спай одного из них находился в центре слоя жидкости, а рабочий спай другого - в центре паровоздушного пространства. Третья горловина служит для сброса избыточного давления через клапан, масса которого не более 6 г. Затем реакционный сосуд помещают в термостат.

4.12.2.5. Пригодность прибора к работе проверяют по додекану (чистотой не менее 99,9%), температурные пределы которого равны: нижний (79±5)°С, верхний (119±5)°С.

4.12.3. Проведение испытаний

4.12.3.1. При выбранной температуре испытания реакционный сосуд с исследуемой жидкостью термостатируют в течение 12-15 мин для установления термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазами. При этом температуры жидкой и паровой фаз должны стабилизироваться, а их разность не должна превышать 1°С.

За температуру испытания принимают температуру жидкой фазы.

4.12.3.2. Проводят испытание на воспламенение, включая источник зажигания на 1 с.

4.12.3.3. Результаты испытания на распространение пламени оценивают визуально или с помощью датчика.

За воспламенение принимают распространение пламени по паровоздушной смеси от источника зажигания до верхней части реакционного сосуда.

4.12.3.4. Если при первом испытании на воспламенение получен отрицательный результат, то следующее испытание проводят при температуре, увеличенной не более чем на 5°С для нижнего предела и уменьшенной не более чем на 5°С для верхнего предела.

4.12.3.5. Если при первом испытании на воспламенение получен положительный результат, то следующее испытание проводят при температуре, уменьшенной не менее чем на 5°С для нижнего предела и увеличенной не менее чем на 5°С для верхнего предела.

Изменяя температуру исследуемой жидкости, находят два таких значения температуры с разницей не более 2°С, при одном из которых происходит воспламенение, а при другом - отказ.

4.12.3.6. После каждого испытания на воспламенение независимо от его результатов реакционный сосуд продувают воздухом, обеспечивая кратность обмена воздуха в паровоздушном пространстве не менее трех.

4.12.3.7. Если исследуемая жидкость изменяет свои физические свойства или внешний вид, то последующие испытания необходимо проводить с новым образцом.

4.12.4. Оценка результатов

4.12.4.1. За температурный предел распространения пламени принимают среднеарифметическое не менее трех пар определений на воспламенение и отказ, полученных на трех образцах исследуемой жидкости.

4.12.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в табл.9.

Таблица 9

      4.12.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.12.5. Требования безопасности

Прибор для определения температурных пределов распространения пламени следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.13. Метод экспериментального определения температуры тления твердых веществ и материалов

Метод реализуется при температурах от 25 до 600°С и не применим для испытания металлических порошков.

4.13.1. Аппаратура

Для определения температуры тления применяют прибор ОТП, описанный в 4.7.1.

4.13.2. Подготовка к испытаниям

4.13.2.1. Для испытаний готовят 10-15 образцов исследуемого вещества (материала) массой (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм; в образце делают сквозное отверстие диаметром (20±1) мм со смещением от центра на (3,5±0,2) мм для ввода горелки.

Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.

4.13.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).

4.13.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.

4.13.2.4. Газовую горелку в данном методе используют как магистраль для принудительной подачи воздуха на образец. Для этого необходимо включить микрокомпрессор, обеспечивающий расход воздуха 0,7 л·мин

и полностью открыть вентиль расхода воздуха.

4.13.3. Проведение испытаний

4.13.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300°С.

4.13.3.2. Извлекают из реакционной камеры держатель с контейнером. За время не более 15 с помещают образец в контейнер и вводят его в реакционную камеру. Опускают внутрь реакционной камеры горелку.

4.13.3.3. Если при температуре испытания образец тлеет (наблюдается свечение) более 5 с, то испытание прекращают, контейнер извлекают из камеры и освобождают от продуктов тления. Следующее испытание с новым образцом проводят при меньшей температуре (например, на 50°С меньше).

Если в течение 20 мин образец не тлеет, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин наблюдается тление образца, а при температуре на 10°С меньше тление отсутствует.

4.13.4. Оценка результатов

4.13.4.1. За температуру тления принимают среднеарифметическое значение двух температур, отличающихся не более чем на 10°С, при одной из которых наблюдается тление трех образцов, а при другой - три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.

4.13.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 7°С.

4.13.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 20°С.

4.13.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.13.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры тления следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.14. Метод экспериментального определения кислородного индекса пластмасс

Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистых плотностью не менее 100 кг·м

, а также пластмасс в виде пленок и листов толщиной не более 10,5 мм, за исключением материалов с большой усадкой при высоких температурах.

Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях для сравнительной оценки горючести пластмасс в определенных контролируемых условиях.

При разработке пластмасс пониженной горючести допускается использовать метод определения кислородного индекса по ГОСТ 21793.

4.14.1. Аппаратура

Установка для определения кислородного индекса (черт.15) включает в себя следующие элементы.

1 - вентиль предварительной регулировки; 2 - вентиль точной регулировки; 3 - смеситель; 4 - расходомер; 5 - реакционная камера; 6 - держатель образца; 7 - кислородный анализатор

Черт.15

4.14.1.1. Реакционная камера, представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На днo камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром 3-5 мм, помещенных слоем высотой 80-100 мм.

4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов - маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов - рамку, маркированную согласно 4.14.2.3 (черт.16).

Черт.16

Все детали держателя не должны иметь острых кромок для лучшего обтекания газовым потоком.

4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0-1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98%) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9% об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов, то влажность каждого газа не должна превышать 0,1% масс.

4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0,2% об.

4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5% об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1% об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов; парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.

4.14.1.7. Источник зажигания (например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм), обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±4) мм и свободно входящий в камеру через верхний открытый конец.

4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.

4.14.1.10. Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес, а также после длительной ее остановки или при получении сомнительных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в табл.10.

Таблица 10

4.14.2. Подготовка образцов

4.14.2.1. Для испытания применяют не менее 15 образцов. Размеры образцов должны соответствовать указанным в табл.11.

Таблица 11

4.14.2.2. Края образцов должны быть гладкими.

4.14.2.3. На образцы наносят поперечные линии (метки) на две смежные стороны. Перед испытанием метки должны быть сухими.

На образцы типов 1-4 наносят метки на расстоянии 50 мм от конца образца, вступающего в контакт с источником зажигания, в случае варианта А и на расстоянии 10 и 60 мм в случае варианта Б зажигания.

Для образцов типа 5 метки наносят на держатель образца (или/и на образец) на расстоянии 20 и 100 мм от верхнего края.

4.14.2.4. В случае анизотропных материалов записывают расположение и ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.

4.14.3. Проведение испытаний

4.14.3.1. Если нет других указаний, образцы перед испытанием кондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423.

4.14.3.2. Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.

4.14.3.3. Испытания проводят при температуре (23±2)°С.

4.14.3.4. В случае необходимости аппаратуру калибруют согласно п.14.1.10.

4.14.3.5. Начальную концентрацию кислорода выбирают на основе опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противном случае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе и наблюдают за горением. Устанавливают начальную концентрацию кислорода: около 18% об., если образец горит быстро; около 21% об., если образец горит медленно или неустойчиво; не менее 25% об., если образец затухает.

4.14.3.6. Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.

4.14.3.7. Приборы для измерения давления и расхода газов регулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2)°С с заданной концентрацией кислорода имел скорость (40±10) мм·с

.

4.14.3.8. Систему продувают газовой смесью не менее 30 с перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытания.

4.14.3.9. Зажигание образцов проводят в зависимости от типа образцов по одному из следующих вариантов.

Вариант А (для образцов типа 1-4).

Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с. Образец считают воспламененным, если после отвода горелки через 5 с вся его верхняя часть горит.

Вариант Б (для образцов типа 5).

Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературная зона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около 6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с или до момента, когда горение доходит до верхней метки на рамке.

4.14.3.10. После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением горения.

4.14.3.11. Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряют максимальную длину сгоревшей части образца.

Если хотя бы один из указанных показателей горения образца превосходит приведенные в табл.12 критерии, то результат испытания записывают как X. В противном случае результат испытания записывают как 0.

Таблица 12

4.14.3.12. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.

4.14.3.13. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2)°С или монтируют другую, имеющую эту температуру.

В случае необходимости очищают поверхности горелки и камеры, сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.

4.14.3.14. При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:

уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего обpазца записан X, или

увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.

4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.14, произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1% , при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.

Примечания:

1. Необязательно получить эту пару концентраций в двух последовательных определениях.

2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.

4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.13, при определенной по 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.

4.14.3.17. Затем, выбирая изменения концентраций кислорода (

), равные 0,2% об., испытывают ряд образцов, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.14, до получения первого результата, противоположного полученному в 4.14.3.16.

4.14.3.18. Испытывают еще четыре образца согласно 4.14.3.6-4.14.3.14, поддерживая при этом

= 0,2% об. и записывая концентрации кислорода и результаты. Записывают концентрацию кислорода для последнего образца (

) и вычисляют величину кислородного индекса.

4.14 4. Оценка результатов

4.14.4.1. Кислородный индекс (

) в % об. вычисляют по формуле

,                                                                      (10)

где

- конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно 4.14.3.18, округленное до десятичного знака, % об.;

-

разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно 4.14.3.16-4.14.3.17, % об.;

-

коэффициент, определяемый из табл.13 согласно 4.14.4.2.

Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.

4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл.13 следующим образом: если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл.13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов 0 в строке а соответствует числу ответов 0, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл.13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов Х в строке б соответствует числу ответов X, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17.

Таблица 13