ГОСТ 13047.18-2014 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка.
ГОСТ 13047.18-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения мышьяка
Nickel. Cobalt. Methods for determination of arsenic
МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономразвития Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | GE | Грузстандарт |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.18-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.18-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,0001% до 0,010%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 840 нм раствора мышьяково-молибденового комплексного соединения, восстановленного сернокислым гидразином. Предварительно мышьяк выделяют на гидроксиде железа из аммиачной среды, затем экстракцией четыреххлористым углеродом в виде йодидного комплексного соединения из солянокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 600 до 850 нм.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3 и 1:15.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Железо карбонильное по [2] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.
Для приготовления раствора железа допускается использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 3 объема раствора йодистого калия и 1 объем дистиллированной воды.
Титан губчатый по ГОСТ 17746.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Мышьяк по [3].
Натрий ортоарсенит по [4].
Мышьяка (III) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса мышьяка в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 и 0,000050 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего мышьяк.
4.4 Проведение анализа
Добавляют по каплям раствор титана до обесцвечивания раствора и дополнительно 2-3 капли.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу мышьяка по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю мышьяка в пробе X, %, вычисляют по формуле:
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности - пределы повторяемости и воспроизводимости и показатель контроля точности - расширенная неопределенность результатов анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности - расширенная неопределенность результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95
В процентах
|
|
|
|
|
Массовая доля мышьяка | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), r | Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений), r | Предел воспроизводимости (для двух результатов анализа), R | Расширенная неопределенность, U (k=2) |
0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 |
0,00030 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
0,0030 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0010 | 0,0007 |
0,0050 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0010 |
0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0014 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 193,7 нм резонансного излучения атомами мышьяка, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектральной линии мышьяка.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [5], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей мышьяка не более 0,0001%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [6], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей мышьяка не более 0,0001%.
Мышьяк по [3].
Натрий ортоарсенит по [4].
Мышьяка (III) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
5.3 Подготовка к анализу
Масса мышьяка в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
Масса мышьяка в градуировочных растворах указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
Таблица 2 - Условия работы атомизатора
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Наименование стадии | Температура, °С | Время, с | ||||||
Сушка | От | 150 | до | 160 включ. | От | 2 | до | 20 включ. |
Озоление | " | 400 | " | 600 " | " | 10 | " | 20 " |
Атомизация | " | 2300 | " | 2400 " | " | 4 | " | 5 " |
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу мышьяка по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю мышьяка в пробе Х%, вычисляют по формуле:
K - коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности - пределы повторяемости и воспроизводимости и показатель контроля точности - расширенная неопределенность результатов анализа приведены в таблице 2.
Библиография
|
|
[1] ТУ 6-09-1678-95* | Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты) |
[2] ТУ 6-09-05808009-262-92* | Железо карбонильное ОСЧ 13-2, ОСЧ 6-2 |
[3] ТУ 113-12-112-89 | Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений ос. ч. |
[4] ТУ 6-09-28-01-81 | Натрий ортоарсенит 1-водный |
[5] МСО 1348-2007 | СО состава оксида никеля (комплект ОКН) |
[6] МСО 1664-2010 | СО состава оксида кобальта (комплект ОК) |
_______________
* Действует на территории Российской Федерации.
|
|
|
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 | МКС 77.120.40 | ОКСТУ 1732 |
Ключевые слова: никель, кобальт, мышьяк, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля |