ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III).

     ГОСТ 2642.9-97

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

 Методы определения оксида хрома (III)

 Refractories and refractory raw materials.

Methods for determination of chrome (III) oxide

МКС 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.9-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.9-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и устанавливает методы определения оксида хрома (III):

- титриметрические - при массовых долях оксида хрома (III) от 1% до 65% и от 5% до 65% (ускоренный);

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1% до 10%;

- фотометрический - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1% до 1%.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4465-74 Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетраукусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия.

      3 Общие требования

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

      4 Титриметрический метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 1% до 65%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески материала со смесью для сплавления, переведении хрома в шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с использованием в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °C - 1100 °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Тигли платиновые N 100-7 и N 100-10 по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм

, готовят из дважды перекристаллизованной соли: 4,903 г бихромата калия, высушенного при (200

±5) °

С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

.

Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм

: 39,2 г соли Мора растворяют в 500 см

воды, прибавляют 100 см

серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 см

, перемешивают.

Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм

: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см

воды, прибавляют 100 см

серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 см

и перемешивают.

Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см

воды, нагретой до 40

°

С - 50 °С, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты и доводят водой до 100 см

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм

раствор: 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см

воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия: отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см

10 см

раствора бихромата калия, приливают примерно 100 см

воды, 15 см

серной кислоты, 5-6 капель индикатора - фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора

, г/см

оксида хрома (III), вычисляют по формуле

,                                                                     (1)

где

- объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см

;

- объем раствора бихромата калия, взятого для титрования, см

;

- теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм

раствора бихромата калия по оксиду хрома (III), г/см

.

4.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5%), массой 0,2 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 30%) или 0,1 г (при массовой доле оксида хрома (III) свыше 30%) смешивают в платиновом тигле с 5-6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 20-50 мин до полного разложения навески пробы.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см

серной кислоты (1:5) и 2-3 см

0,02 моль/дм

раствора марганцовокислого калия. Стакан помещают на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного растворения сплава.

После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см

соляной кислоты (1:4) и кипятят 5-7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.