ГОСТ 14250.12-85 Ферротитан. Методы определения хрома.

ГОСТ 14250.12-85

Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ФЕРРОТИТАН

 Методы определения хрома

 Ferrotitanium. Methods of chromium determination

ОКСТУ 0809

Дата введения 1986-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И.Капланов, И.К.Майборода, П.М.Геращенко, Н.И.Литвиненко, А.В.Цевина, Т.И.Гуреева, В.А.Джурда

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.85 N 1251

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1990 г. (ИУС 1-91)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ферротитане:

фотометрический - при массовой доле хрома от 0,05 до 0,2%;

титриметрический - при массовой доле хрома от 0,2 до 2,0%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле хрома от 0,05 до 2,0%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528-84.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного марганцовокислым калием и окислении дефинилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде с образованием окрашенного комплексного соединения. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм.

Мешающие определению элементы отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм

.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм

.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

1,5-дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм

: 0,1 г реактива растворяют в 10 см

уксусной кислоты, приливают 90 см

воды и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор хрома: 0,2829 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170-180 °С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,0001 г хрома.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферротитана массой 0,2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния одним из двух способов.

Способ 1.

При массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, приливают 20 см

соляной кислоты, 5 см

раствора серной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Затем приливают по каплям 1-2 см

азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30-40 см

воды и нагревают до растворения солей.

При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см

(основной раствор). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 800-850 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, приливают 3-5 капель раствора серной кислоты 1:1 и 3-4 см

раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 550-600 °С. Остаток в тигле сплавляют с 1-2 г пиросернокислого калия, тигель охлаждают и плав растворяют в 20-25 см

воды. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема 30-40 см

.

Способ 2.

При массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают 2-3 см

воды, приливают 1,5-2 см

раствора фтористоводородной кислоты, 3-4 см

азотной кислоты, чашку с раствором нагревают до полного растворения навески, приливают 5 см

раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 5-10 см

воды, нагревают до растворения солей и переводят в коническую колбу вместимостью 250 см

, обмывая стенки чашки горячей водой. Раствор выпаривают до объема 30-40 см

.

В полученный одним из указанных способов раствор, нагретый до температуры 70-80 °С, приливают 1 см

раствора марганцовокислого калия, кипятят до выпадения осадка двуокиси марганца и разбавляют горячей водой до 40-50 см

, затем небольшими порциями при перемешивании приливают 30 см

раствора углекислого натрия. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см

, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть анализируемого раствора 25 см

помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 3 см

раствора серной кислоты 1:4, 50 см

воды, 5 см

раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10-15 мин, если соотношение ванадия и хрома в пробе не превышает 3:1, или через 25-30 мин, если оно больше, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу хрома определяют по граду

ировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб из семи вместимостью по 250 см

помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 и 4,0 см

стандартного раствора хрома, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025; 0,00030 и 0,00040 г хрома, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотные части растворов по 25 см

помещают в мерные колбы вместимостью по 100 см

, приливают по 3 см

раствора серной кислоты 1:4 и далее поступают, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.