ОСТ 95 10540-98
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
КОНТРОЛЬ РАЗРУШАЮЩИЙ И НЕРАЗРУШАЮЩИЙ
Метод металлографический
Дата введения 1998-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и конструкторским институтом монтажной технологии (НИКИМТ)
2 УТВЕРЖДЕН Руководством Министерства Российской Федерации по атомной энергии 13.04.98
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Министра N 326 от 18.05.98
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сварные соединения и основной металл, применяемые при изготовлении, монтаже и ремонте технологического оборудования, трубопроводов, облицовочных конструкций и коммуникаций атомных энергетических промышленных и исследовательских установок, радиохимических и разделительных производств, подведомственных Госатомнадзору РФ, и устанавливает требования к методу металлографических исследований.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.011-89 ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 2912-79 Хрома окись техническая. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3647-80 Материалы шлифовальные. Классификация. Зернистость и зерновой состав. Методы контроля
ГОСТ 3776-78 Хрома (VI) оксид. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4238-77 Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4559-78 Бакелит жидкий. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9485-74 Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 18442-80 Контроль неразрушающий. Капиллярные методы. Общие требования
ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25593-83 Пасты алмазные. Технические условия
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ОСТ 95 39-91* Оборудование для работы с радиоактивными средами. Сварные соединения. Правила контроля
ОСТ 95 955-82 Контроль неразрушающий. Соединения сварные. Метод капиллярный
ПНАЭ Г-7-010-89 Оборудование и трубопроводы атомных энергетических установок. Сварные соединения и наплавки. Правила контроля
ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава" СДСПР-1-2-000, СДСПР-4Б-2-000, СОСПР-6А-1-000. Технические условия
3 Общие положения
3.1 Стандарт действует совместно с ОСТ 95 39 "Оборудование для работы с радиоактивными средами. Сварные соединения. Правила контроля" и ПНАЭ Г-7-010 "Оборудование и трубопроводы атомных энергетических установок. Сварные соединения и наплавки. Правила контроля".
В случае оценки качества сварных соединений и основного металла по другим нормативным документам требуется согласование на применение настоящего стандарта.
3.2 Стандарт устанавливает формы и размеры контрольных образцов, методы исследования макро- и микроструктуры, основные способы определения ферритной фазы, характер поверхностных повреждений - технологических дефектов изготовления, коррозионных и механических повреждений в процессе эксплуатации.
3.3 Стандарт предусматривает применение для контроля структуры металла с поверхности разрушающего (вырезки образцов) метода и неразрушающего (метода реплик).
3.4 Метод реплик (оттиск) применяется при входном контроле качества оборудования, трубопроводов, облицовочных конструкций и коммуникаций, при их аварийном выходе из строя или по истечении ресурсного срока службы для установления возможности дальнейшей эксплуатации.
4 Средства контроля и вспомогательные устройства
4.1 Металлографические исследования проводят с применением средств контроля и вспомогательных устройств, приведенных в 4.2-4.26.
4.2 Образцы вырезают из сварных конструкций или из контрольных стыков-свидетелей механическим или другим способом, обеспечивающим сохранение исходной структуры металла.
4.3 При изготовлении металлографических шлифов не допускается заваливание краев исследуемой поверхности. Во избежание заваливания краев шлифов и удобства их обработки применяют оправки. Оправки могут быть различных конструкций: с механическим зажатием или с применением твердеющих масс.
4.4 Оправки с механическим зажатием изготавливают из двух прямоугольных текстолитовых, гетинаксовых или металлических пластин, соединенных между собой болтами. Установка образца в оправке показана на рисунке 1.
1 - образец;
2 - пластина;
3 - болт
Рисунок 1
4.5 Образцы заливают в обоймах твердеющими массами согласно рисунка 2.
1 - обойма;
2 - твердеющая масса;
3 - образец
Рисунок 2
4.6 Высота обоймы должна быть не менее 10 мм.
Материал обоймы - картон или другой материал, который удаляют при дальнейшей обработке образца.
4.7 В тех случаях, когда необходимо исследовать под микроскопом край образца, т.е. когда завал шлифа совершенно недопустим, применяют металлические обоймы, которые не удаляют при дальнейшей обработке. Обойму во время заливки устанавливают на ровную металлическую или стеклянную пластину. Образец помещают внутри обоймы шлифом вниз.
Размеры обоймы выбирают такие, чтобы зазор между образцом и обоймой был не менее 2-3 мм. Края обоймы должны быть ровными и плотно прилегать к пластине, чтобы твердеющая масса не вытекала.
4.8 В качестве твердеющей массы применяют бакелит по ГОСТ 4559, зубопротезную пасту типа АСТ-Т и другие быстро твердеющие массы.
4.9 Допускается использовать в качестве твердеющей массы легкоплавкие материалы типа сплава Вуда или элементарной серы.
Недостатком их применения является необходимость нагрева до температуры плавления заливаемых масс, что не желательно. Кроме того, материал заливки загрязняет полировальные круги и частично попадает на поверхность шлифа. Пластические материалы загрязняют поверхность шлифа значительно меньше.
Преимуществом их применения является возможность извлечения образцов из обоймы.
4.10 Подготовку поверхности шлифа на образцах следует проводить на шлифовальном станке или вручную. В качестве абразивного материала применяют шлифовальную шкурку по ГОСТ 6456 и ГОСТ 10054.
Крепление шлифовальной шкурки (2) к диску (1) шлифовального станка с помощью, например, прижимного кольца (3) производится в соответствии с рисунком 3.
Рисунок 3
4.11 Зернистости абразивных материалов должны соответствовать ГОСТ 3647 и таблице 1 настоящего стандарта
Таблица 1
Зернистость | Размер зерен основной фракции, мкм |
12 | 160-125 |
10 | 125-100 |
8 | 100-80 |
6 | 80-63 |
5 | 63-50 |
4 | 50-40 |
М40 | 40-28 |
М28 | 28-20 |
М20 | 20-14 |
M14 | 14-10 |
M10 | 10-7 |
М7 | 7-5 |
М5 | 5-3 |
4.12 Для дальнейшей подготовки поверхности шлифа на образцах можно применять пасты из синтетических алмазных порошков по ГОСТ 25593.
Тонкий слой пасты из синтетических алмазных порошков наносят на лист ватманской бумаги, укрепленной на диск шлифовального станка.
4.13 Для устранения имеющихся после шлифования неровностей поверхности проводят полирование образцов.
Полирование проводят механическим и электролитическим способом.
4.14 Полирование механическим способом выполняют на шлифовальном станке. Диски шлифовального станка обтягивают сукном, фетром или бархатом.
Ткань для полирования тщательно промыть в воде в течение от 1 до 2 часов и натянуть на диск. За чистотой полировальной ткани необходимо следить во время работы и периодически промывать ткань обильным количеством горячей воды.
4.15 Скорость вращения диска при полировании образцов от 400 до 800 об/мин, время полирования от 10 до 15 мин. При полировании к центру полировального круга подают в виде водной суспензии (от 5 до 10 г абразива на 1 л воды) абразивный материал. Наиболее часто для полирования используют окись алюминия, окись железа и окись хрома (III) по ГОСТ 2912.
Для полирования коррозионностойких сталей, содержащих титан, лучше использовать окись алюминия с целью предупреждения выкрашивания карбонитридов титана.
Отжигают квасцы в ящике из коррозионностойкой стали, выложенном внутри асбестом. Ящик засыпают квасцами наполовину и закрывают крышкой с грузом, а затем помещают в печь при температуре 1050° и выдерживают при этой температуре 5 ч, после чего охлаждают с печью. Полученный порошок окиси алюминия отмучивают в воде и фракцию, осевшую в течение первого часа, отбрасывают (не используют в работе).
4.17 Отполированный шлиф хорошо промывают водой, просушивают и протирают этиловым спиртом по ГОСТ 5962 или ГОСТ 17299. Полированная поверхность должна быть зеркальной, не иметь рисок и завалов. Для снятия поверхностного наклепанного слоя, образовавшегося в процессе шлифования образца, необходимо проводить полирование 3-4 раза и травление шлифа в соответствующем реактиве.
4.18 При полировании электролитическим способом образец погружают в качестве анода в электролизную ванну и выдерживают при заданном режиме. После полирования образец извлекают, промывают водой и просушивают. При полировании электролитическим способом полностью исключается деформация и искажение структуры поверхностных слоев шлифа. Электрическая схема установки для полирования приведена на рисунке 4.
1 - источник питания;
2 - анод (образец);
3 - катод;
4 - ванна (может служить катодом при изготовлении из коррозионностойкой стали);
5 - вольтметр постоянного тока (до 100 В);
6 - амперметр постоянного тока (до 20 А);
7 - реостат (типа РСП или РСПС);
8 - ключ
Рисунок 4
4.18.1 В качестве источника постоянного тока применяют различные лабораторные выпрямители типа ВСА.
Ванной могут служить сосуды из стекла, фарфора и других химически устойчивых материалов.
4.19 Составы электролитов, реактивов, режимы полирования и травления различных металлов и их сплавов приведены в таблицах 2, 3 и 4.
Составы электролитов, реактивов, режимы полирования и травления коррозионностойких (нержавеющих) сталей приведены в таблицах 5, 6, 7 и в 4.19.5.
4.19.1 Состав электролитов и режимы полирования различных металлов и их сплавов приведены в таблице 2.
Таблица 2
Материал образца - анода | Состав электролита | Режим полирования | Материал катода | Примечание | ||
|
| Напря- жение, В | Плотность тока, А/дм | Темпе- ратура, °С |
|
|
Железо, углеродистая сталь | Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552 - 86-88% масс.
Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 10-12% масс.
Вода по ГОСТ 6709 - 0-2% масс. | 10-15 | 40-60 | 75-95 | Свинец | - |
Аустенитная сталь | Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 50 г
Вода по ГОСТ 6709 - 25 см | - | 45-50 | - | Сталь марки 12X18H10Т
Свинец | Полируется без контакта с другими металлами |
Медь | - | 3-10 | 15-20 | Медь |
| |
Алюминий и его сплавы | 20-25 | 3 | - | Алюминий |
| |
| Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 6 см Борная кислота по ГОСТ 9656 - 2,2 г
Вода по ГОСТ 6709 - 200 см | 5-20 | 1-20 | 15-20 | Алюминий |
|
| - | 75-100 | 90-100 | Свинец
Сталь марки 12X18H10T | - | |
| Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 48 г |
|
|
| Графит
|
|
Титан и его сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 - 10-18% об.
Вода по ГОСТ 6709 - 5-8% об. | 5-6 | 50-100 | 20-40 | Свинец | - |
4.19.2 Состав реактивов травления различных металлов и их сплавов химическим способом приведен в таблице 3.
Таблица 3
Материал | Состав реактива | Температура, °С | Метод травления |
Хромоникелевые аустенитные стали | Пероксид водорода по ГОСТ 10929 (3%) - 10 см Сернокислая медь по ГОСТ 4165 - 4 г | 18-20 | Втирание ватным тампоном |
Хромоникелевые сплавы ХН65МВ, ХН78Т | Хлорид железа по ГОСТ 4147 - 20 г | 20-30 | Погружение в раствор |
Железо, углеродистая сталь | Вода по ГОСТ 6709 - 95-98 см | 18-20 | Погружение в раствор |
Алюминий и его сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см Вода по ГОСТ 6709 - 90 см | 18-20 | Погружение в раствор |
| Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 16 см Вода по ГОСТ 6709 - 50-100 см | 20-30 | Погружение в раствор |
Титан и его сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см Вода по ГОСТ 6709 - 100-200 см | 30-40 | Погружение в раствор |
Ниобиевые сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см Вода по ГОСТ 6709 - 10 см | 15-20 | Погружение в раствор |
Танталовые сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см | 35-40 | Погружение в раствор |
Никелевые сплавы | Пероксид водорода по ГОСТ 10929 (9%) - несколько капель
Сернокислая медь по ГОСТ 4165 - 2 г
Вода по ГОСТ 6709 - 10 г | 18-20 | Втирание ватным тампоном |
Медь и ее сплавы | Хлорид железа по ГОСТ 4147 - 5 г Вода по ГОСТ 6709 - 100 см | 18-20 | Погружение в раствор или втирание ватным тампоном |
4.19.3 Состав электролитов и режимы травления различных металлов и их сплавов электролитическим способом приведены в таблице 4.
Таблица 4
Материал образца - анода | Состав электролита | Режим травления | Материал катода | Примечание | ||
|
| Напря- жение, В | Плотность тока, А/дм | Темпе- ратура, °С |
|
|
Алюминий и его сплавы | Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 50 г
Вода по ГОСТ 6709 - 25 см | 15-17 | 1,5 | 50-55 | Алюминий | Травление без контакта с другими металлами |
Ниобиевые сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см | 15-25 | 4 | 25-60 | Сталь марки 12X18H10T | - |
Титан и его сплавы | Гидроокись натрия по ГОСТ 4328 - 2 г
Марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 - 2 г
Вода по ГОСТ 6709 - 100 см | 12-15 | 100 | 20-30 | Свинец
Сталь марки 12X18H10T
Платина
Никель | - |
Медь и ее сплавы | Сернокислое железо по ГОСТ 9485 - 30 г
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328 - 4 г
Вода по ГОСТ 6709 - 1900 см | 8-10 | - | 18-20 | Медь | - |
4.19.4 Состав электролитов и режимы полирования коррозионностойких сталей приведены в таблице 5.
Таблица 5
Состав электролита | Режим полирования | Материал катода | ||
| Напря- жение, В | Плотность тока, А/дм | Темпе- ратура, °С |
|
- | 800-1000 | 20 | Коррозионностойкая сталь | |
9 | 150 | 60 | Коррозионностойкая сталь | |
Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 100 г
| 15 | 100-200 | 70 | Коррозионностойкая сталь |
Вода по ГОСТ 6709 - 5 мл
Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 25 г | 10-30 | 10-30 | 30 | Коррозионностойкая сталь |
Глицерин по ГОСТ 6259 - 60% об. | - | 10-20 | 100 | Свинец |
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.