Отраслевой стандарт ОСТ 95 10540-98 Контроль разрушающий и неразрушающий. Метод металлографический.
ОСТ 95 10540-98
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
КОНТРОЛЬ РАЗРУШАЮЩИЙ И НЕРАЗРУШАЮЩИЙ
Метод металлографический
Дата введения 1998-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и конструкторским институтом монтажной технологии (НИКИМТ)
2 УТВЕРЖДЕН Руководством Министерства Российской Федерации по атомной энергии 13.04.98
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Министра N 326 от 18.05.98
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сварные соединения и основной металл, применяемые при изготовлении, монтаже и ремонте технологического оборудования, трубопроводов, облицовочных конструкций и коммуникаций атомных энергетических промышленных и исследовательских установок, радиохимических и разделительных производств, подведомственных Госатомнадзору РФ, и устанавливает требования к методу металлографических исследований.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.011-89 ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 2912-79 Хрома окись техническая. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3647-80 Материалы шлифовальные. Классификация. Зернистость и зерновой состав. Методы контроля
ГОСТ 3776-78 Хрома (VI) оксид. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4238-77 Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4559-78 Бакелит жидкий. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9485-74 Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 18442-80 Контроль неразрушающий. Капиллярные методы. Общие требования
ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25593-83 Пасты алмазные. Технические условия
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ОСТ 95 39-91* Оборудование для работы с радиоактивными средами. Сварные соединения. Правила контроля
ОСТ 95 955-82 Контроль неразрушающий. Соединения сварные. Метод капиллярный
ПНАЭ Г-7-010-89 Оборудование и трубопроводы атомных энергетических установок. Сварные соединения и наплавки. Правила контроля
ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава" СДСПР-1-2-000, СДСПР-4Б-2-000, СОСПР-6А-1-000. Технические условия
3 Общие положения
3.1 Стандарт действует совместно с ОСТ 95 39 "Оборудование для работы с радиоактивными средами. Сварные соединения. Правила контроля" и ПНАЭ Г-7-010 "Оборудование и трубопроводы атомных энергетических установок. Сварные соединения и наплавки. Правила контроля".
В случае оценки качества сварных соединений и основного металла по другим нормативным документам требуется согласование на применение настоящего стандарта.
3.2 Стандарт устанавливает формы и размеры контрольных образцов, методы исследования макро- и микроструктуры, основные способы определения ферритной фазы, характер поверхностных повреждений - технологических дефектов изготовления, коррозионных и механических повреждений в процессе эксплуатации.
3.3 Стандарт предусматривает применение для контроля структуры металла с поверхности разрушающего (вырезки образцов) метода и неразрушающего (метода реплик).
3.4 Метод реплик (оттиск) применяется при входном контроле качества оборудования, трубопроводов, облицовочных конструкций и коммуникаций, при их аварийном выходе из строя или по истечении ресурсного срока службы для установления возможности дальнейшей эксплуатации.
4 Средства контроля и вспомогательные устройства
4.1 Металлографические исследования проводят с применением средств контроля и вспомогательных устройств, приведенных в 4.2-4.26.
4.2 Образцы вырезают из сварных конструкций или из контрольных стыков-свидетелей механическим или другим способом, обеспечивающим сохранение исходной структуры металла.
4.3 При изготовлении металлографических шлифов не допускается заваливание краев исследуемой поверхности. Во избежание заваливания краев шлифов и удобства их обработки применяют оправки. Оправки могут быть различных конструкций: с механическим зажатием или с применением твердеющих масс.
4.4 Оправки с механическим зажатием изготавливают из двух прямоугольных текстолитовых, гетинаксовых или металлических пластин, соединенных между собой болтами. Установка образца в оправке показана на рисунке 1.
1 - образец;
2 - пластина;
3 - болт
Рисунок 1
4.5 Образцы заливают в обоймах твердеющими массами согласно рисунка 2.
1 - обойма;
2 - твердеющая масса;
3 - образец
Рисунок 2
4.6 Высота обоймы должна быть не менее 10 мм.
Материал обоймы - картон или другой материал, который удаляют при дальнейшей обработке образца.
4.7 В тех случаях, когда необходимо исследовать под микроскопом край образца, т.е. когда завал шлифа совершенно недопустим, применяют металлические обоймы, которые не удаляют при дальнейшей обработке. Обойму во время заливки устанавливают на ровную металлическую или стеклянную пластину. Образец помещают внутри обоймы шлифом вниз.
Размеры обоймы выбирают такие, чтобы зазор между образцом и обоймой был не менее 2-3 мм. Края обоймы должны быть ровными и плотно прилегать к пластине, чтобы твердеющая масса не вытекала.
4.8 В качестве твердеющей массы применяют бакелит по ГОСТ 4559, зубопротезную пасту типа АСТ-Т и другие быстро твердеющие массы.
4.9 Допускается использовать в качестве твердеющей массы легкоплавкие материалы типа сплава Вуда или элементарной серы.
Недостатком их применения является необходимость нагрева до температуры плавления заливаемых масс, что не желательно. Кроме того, материал заливки загрязняет полировальные круги и частично попадает на поверхность шлифа. Пластические материалы загрязняют поверхность шлифа значительно меньше.
Преимуществом их применения является возможность извлечения образцов из обоймы.
4.10 Подготовку поверхности шлифа на образцах следует проводить на шлифовальном станке или вручную. В качестве абразивного материала применяют шлифовальную шкурку по ГОСТ 6456 и ГОСТ 10054.
Крепление шлифовальной шкурки (2) к диску (1) шлифовального станка с помощью, например, прижимного кольца (3) производится в соответствии с рисунком 3.
Рисунок 3
4.11 Зернистости абразивных материалов должны соответствовать ГОСТ 3647 и таблице 1 настоящего стандарта
Таблица 1
Зернистость | Размер зерен основной фракции, мкм |
12 | 160-125 |
10 | 125-100 |
8 | 100-80 |
6 | 80-63 |
5 | 63-50 |
4 | 50-40 |
М40 | 40-28 |
М28 | 28-20 |
М20 | 20-14 |
M14 | 14-10 |
M10 | 10-7 |
М7 | 7-5 |
М5 | 5-3 |
4.12 Для дальнейшей подготовки поверхности шлифа на образцах можно применять пасты из синтетических алмазных порошков по ГОСТ 25593.
Тонкий слой пасты из синтетических алмазных порошков наносят на лист ватманской бумаги, укрепленной на диск шлифовального станка.
4.13 Для устранения имеющихся после шлифования неровностей поверхности проводят полирование образцов.
Полирование проводят механическим и электролитическим способом.
4.14 Полирование механическим способом выполняют на шлифовальном станке. Диски шлифовального станка обтягивают сукном, фетром или бархатом.
Ткань для полирования тщательно промыть в воде в течение от 1 до 2 часов и натянуть на диск. За чистотой полировальной ткани необходимо следить во время работы и периодически промывать ткань обильным количеством горячей воды.
4.15 Скорость вращения диска при полировании образцов от 400 до 800 об/мин, время полирования от 10 до 15 мин. При полировании к центру полировального круга подают в виде водной суспензии (от 5 до 10 г абразива на 1 л воды) абразивный материал. Наиболее часто для полирования используют окись алюминия, окись железа и окись хрома (III) по ГОСТ 2912.
Для полирования коррозионностойких сталей, содержащих титан, лучше использовать окись алюминия с целью предупреждения выкрашивания карбонитридов титана.
Отжигают квасцы в ящике из коррозионностойкой стали, выложенном внутри асбестом. Ящик засыпают квасцами наполовину и закрывают крышкой с грузом, а затем помещают в печь при температуре 1050° и выдерживают при этой температуре 5 ч, после чего охлаждают с печью. Полученный порошок окиси алюминия отмучивают в воде и фракцию, осевшую в течение первого часа, отбрасывают (не используют в работе).
4.17 Отполированный шлиф хорошо промывают водой, просушивают и протирают этиловым спиртом по ГОСТ 5962 или ГОСТ 17299. Полированная поверхность должна быть зеркальной, не иметь рисок и завалов. Для снятия поверхностного наклепанного слоя, образовавшегося в процессе шлифования образца, необходимо проводить полирование 3-4 раза и травление шлифа в соответствующем реактиве.
4.18 При полировании электролитическим способом образец погружают в качестве анода в электролизную ванну и выдерживают при заданном режиме. После полирования образец извлекают, промывают водой и просушивают. При полировании электролитическим способом полностью исключается деформация и искажение структуры поверхностных слоев шлифа. Электрическая схема установки для полирования приведена на рисунке 4.
1 - источник питания;
2 - анод (образец);
3 - катод;
4 - ванна (может служить катодом при изготовлении из коррозионностойкой стали);
5 - вольтметр постоянного тока (до 100 В);
6 - амперметр постоянного тока (до 20 А);
7 - реостат (типа РСП или РСПС);
8 - ключ
Рисунок 4
4.18.1 В качестве источника постоянного тока применяют различные лабораторные выпрямители типа ВСА.
Ванной могут служить сосуды из стекла, фарфора и других химически устойчивых материалов.
4.19 Составы электролитов, реактивов, режимы полирования и травления различных металлов и их сплавов приведены в таблицах 2, 3 и 4.
Составы электролитов, реактивов, режимы полирования и травления коррозионностойких (нержавеющих) сталей приведены в таблицах 5, 6, 7 и в 4.19.5.
4.19.1 Состав электролитов и режимы полирования различных металлов и их сплавов приведены в таблице 2.
Таблица 2
Материал образца - анода | Состав электролита | Режим полирования | Материал катода | Примечание | ||
|
| Напря- жение, В | Плотность тока, А/дм | Темпе- ратура, °С |
|
|
Железо, углеродистая сталь | Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552 - 86-88% масс.
Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 10-12% масс.
Вода по ГОСТ 6709 - 0-2% масс. | 10-15 | 40-60 | 75-95 | Свинец | - |
Аустенитная сталь | Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 50 г
Вода по ГОСТ 6709 - 25 см | - | 45-50 | - | Сталь марки 12X18H10Т
Свинец | Полируется без контакта с другими металлами |
Медь | - | 3-10 | 15-20 | Медь |
| |
Алюминий и его сплавы | 20-25 | 3 | - | Алюминий |
| |
| Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 6 см Борная кислота по ГОСТ 9656 - 2,2 г
Вода по ГОСТ 6709 - 200 см | 5-20 | 1-20 | 15-20 | Алюминий |
|
| - | 75-100 | 90-100 | Свинец
Сталь марки 12X18H10T | - | |
| Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 48 г |
|
|
| Графит
|
|
Титан и его сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 - 10-18% об.
Вода по ГОСТ 6709 - 5-8% об. | 5-6 | 50-100 | 20-40 | Свинец | - |
4.19.2 Состав реактивов травления различных металлов и их сплавов химическим способом приведен в таблице 3.
Таблица 3
Материал | Состав реактива | Температура, °С | Метод травления |
Хромоникелевые аустенитные стали | Пероксид водорода по ГОСТ 10929 (3%) - 10 см Сернокислая медь по ГОСТ 4165 - 4 г | 18-20 | Втирание ватным тампоном |
Хромоникелевые сплавы ХН65МВ, ХН78Т | Хлорид железа по ГОСТ 4147 - 20 г | 20-30 | Погружение в раствор |
Железо, углеродистая сталь | Вода по ГОСТ 6709 - 95-98 см | 18-20 | Погружение в раствор |
Алюминий и его сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см Вода по ГОСТ 6709 - 90 см | 18-20 | Погружение в раствор |
| Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 16 см Вода по ГОСТ 6709 - 50-100 см | 20-30 | Погружение в раствор |
Титан и его сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см Вода по ГОСТ 6709 - 100-200 см | 30-40 | Погружение в раствор |
Ниобиевые сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см Вода по ГОСТ 6709 - 10 см | 15-20 | Погружение в раствор |
Танталовые сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см | 35-40 | Погружение в раствор |
Никелевые сплавы | Пероксид водорода по ГОСТ 10929 (9%) - несколько капель
Сернокислая медь по ГОСТ 4165 - 2 г
Вода по ГОСТ 6709 - 10 г | 18-20 | Втирание ватным тампоном |
Медь и ее сплавы | Хлорид железа по ГОСТ 4147 - 5 г Вода по ГОСТ 6709 - 100 см | 18-20 | Погружение в раствор или втирание ватным тампоном |
4.19.3 Состав электролитов и режимы травления различных металлов и их сплавов электролитическим способом приведены в таблице 4.
Таблица 4
Материал образца - анода | Состав электролита | Режим травления | Материал катода | Примечание | ||
|
| Напря- жение, В | Плотность тока, А/дм | Темпе- ратура, °С |
|
|
Алюминий и его сплавы | Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 50 г
Вода по ГОСТ 6709 - 25 см | 15-17 | 1,5 | 50-55 | Алюминий | Травление без контакта с другими металлами |
Ниобиевые сплавы | Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 (40%) - 10 см | 15-25 | 4 | 25-60 | Сталь марки 12X18H10T | - |
Титан и его сплавы | Гидроокись натрия по ГОСТ 4328 - 2 г
Марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 - 2 г
Вода по ГОСТ 6709 - 100 см | 12-15 | 100 | 20-30 | Свинец
Сталь марки 12X18H10T
Платина
Никель | - |
Медь и ее сплавы | Сернокислое железо по ГОСТ 9485 - 30 г
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328 - 4 г
Вода по ГОСТ 6709 - 1900 см | 8-10 | - | 18-20 | Медь | - |
4.19.4 Состав электролитов и режимы полирования коррозионностойких сталей приведены в таблице 5.
Таблица 5
Состав электролита | Режим полирования | Материал катода | ||
| Напря- жение, В | Плотность тока, А/дм | Темпе- ратура, °С |
|
- | 800-1000 | 20 | Коррозионностойкая сталь | |
9 | 150 | 60 | Коррозионностойкая сталь | |
Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 100 г
| 15 | 100-200 | 70 | Коррозионностойкая сталь |
Вода по ГОСТ 6709 - 5 мл
Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 25 г | 10-30 | 10-30 | 30 | Коррозионностойкая сталь |
Глицерин по ГОСТ 6259 - 60% об. | - | 10-20 | 100 | Свинец |
4.19.5 Для изучения макроструктуры проводят травление макрошлифов сварных соединений растворами следующих составов:
- для коррозионностойких сталей, алюминия и его сплавов
- 50% об. | |
- 30% об. | |
Вода по ГОСТ 6709 | - 20% об. |
- для углеродистых сталей
2 Хлорид железа по ГОСТ 4147 | - 200 г |
- 300 мл | |
Вода по ГОСТ 6709 | - 100 мл |
4.19.6 Для выявления микроструктуры коррозионностойких сталей проводят травление образцов химическим способом, применяя реактивы, приведенные в таблице 6.
Таблица 6
Наименование реактива | Состав реактива | Условия травления | Примечание |
Реактив Круппа | Вода по ГОСТ 6709 - 50 мл | Применять нагретым до 50-60 °С. Время травления устанавливается экспериментально | Для выявления границ зерен. Рекомендуется полировать 2-3 раза |
Царская водка | Перед употреблением смесь должна быть выдержана 24 ч. Время травления устанавливается экспериментально | -фаза легко растравливается. Для выявления границ зерен | |
Реактив Марбла | Сернокислая медь по ГОСТ 4165 - 4 г
Вода по ГОСТ 6709 - 20 мл | Продолжительность травления 15-45 с | Применяется для хромистых сталей. Для выявления границ аустенитных и ферритных зерен |
Реактив Мураками | Железосинеродистый калий 10 г
Гидроокись калия по ГОСТ 24363 - 10 г
Вода по ГОСТ 6709 - 100 мл | Применять кипящим; продолжительность травления 2-5 мин | Ферритная фаза - окрашивается; аустенит остается светлым; -фаза - коричневая |
| Марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 - 4 г
Гидроокись калия по ГОСТ 24363 - 4 г
Вода по ГОСТ 6709 - 100 мл | Применять кипящим; продолжительность травления 1-3 мин | Ферритная фаза - окрашивается в радужные тона; аустенит остается светлым; -фаза - коричневая |
| Глицерин по ГОСТ 6259 - 30 мл | Применять свежеприготовленном виде. Перед травлением образец подогревают в воде | Для выявления границ зерен и контура частиц карбидов |
4.19.7 Состав электролитов и режимы травления коррозионностойких сталей электролитическим способом приведены в таблице 7.
Таблица 7
Состав электролита | Режим травления | Материал катода | Примечание | |
| Плотность тока, А/дм | Время, с |
|
|
10-20 | 10-30 | Коррозионностойкая сталь | Для выявления границ зерен и межфазовых границ в структуре коррозионностойкой стали | |
Щавелевая кислота по ГОСТ 22180 - 10 г
Вода по ГОСТ 6709 -100 мл | 10-20 | 5-30 | Коррозионностойкая сталь | Для выявления границ зерен, межфазовых границ, очертаний карбидов и -фазы. При травлении более 5 с, темнеют карбиды, затем темнеет поверхность -фазы |
Оксид хрома по ГОСТ 3776 - 5-10 г
Вода по ГОСТ 6709 - 100 мл | 10-20 | 10-90 | Коррозионностойкая сталь | Для травления коррозионностойких сталей аустенитного и аустенито-ферритного классов |
Этиловый спирт по ГОСТ 5962 или ГОСТ 17299 - 90 мл | 5-20 | 15-130 | Коррозионностойкая сталь | Для коррозионностойких сталей ферритного и мартенситного классов и выявления структуры наплавленного металла |
Уксуснокислый свинец по ГОСТ 1027 - 10 г
Вода по ГОСТ 6709 - 90 мл | 5-20 | 1-20 | Платина | Для окрашивания раз личных структурных составляющих коррозионностойкой стали аустенитного класса в яркие цвета: -фаза приобретает темно-голубой цвет, карбиды - золотисто-желтую окраску, основной фон - светло-голубой |
Марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 - 4 г
Гидроокись калия по ГОСТ 24363 - 4 г Вода по ГОСТ 6709 - 100 мл | 20-50 | 5-20 | Образец служит катодом (анод - коррозионностойкая сталь или платина) | Для выявления в высоколегированных сталях аустенитного класса карбидов, -фазы, ферритной фазы. Мелкие карбиды и ферритная фаза окрашиваются в темно-синий цвет, -фаза - в розовый и красный |
4.20 Травление образцов электролитическим способом проводят на тех же установках, которые используются для полирования (см. рисунок 4).
Напряжение при травлении составляет от 2 до 6 В.
4.21 При подборе режима травления продолжительность процесса контролируют секундомером по ТУ 25-1819.0021.
4.22 При подготовке поверхности для металлографических исследований методом реплик используют следующие средства контроля и вспомогательные устройства:
4.22.1 Шлифовальная машинка типа ПШМ 08-80;
4.22.2 Набор шкурок шлифовальных бумажных зернистостью 50 ГОСТ 6456 и шкурок шлифовальных бумажных водостойких по ГОСТ 10054;
4.22.3 Полировочная паста - окись хрома (III) по ГОСТ 2912;
4.22.4 Приспособление для полирования и травления электролитическим способом, схема которого приведена на рисунке 5;
1 - источник питания;
2 - полировочная головка;
3 - электролит;
4 - шланг для подачи электролита;
5 - емкость с электролитом;
6 - катод съемный;
7 - корпус фиксатора;
8 - зажимы фиксатора;
9 - уплотняющая манжета полировочной головки;
10 - контролируемая поверхность;
Рисунок 5
4.22.5 Выпрямитель типа ВСА или аккумуляторная батарея РЦ-83;
4.22.6 Фильтры бумажные, вата, бархат, сукно;
4.22.7 Реактивы для полирования и травления выбирают согласно 4.19 или из пособий по металлографии. Следует помнить, что реактивы, содержащие хлорсоединения, могут вызвать хлоридное коррозионное растрескивание.
4.22.8 Реактив для полирования электролитическим способом коррозионностойких сталей аустенитного класса:
оксид хрома по ГОСТ 3776 - 3-4% масс.
вода по ГОСТ 6709 - 17-20% масс.
4.22.9 Реактив для травления электролитическим способом коррозионностойких сталей аустенитного класса - 10%-ный раствор щавелевой кислоты по ГОСТ 22180;
4.22.10 Реактив для травления химическим способом высоколегированных сталей:
4.22.11 Материал для получения оттиска (реплики) - полистирол, полученный полимеризацией в массе (блочный), по ГОСТ 20282.
Полистирол нарезают на кубики размером 15x15x15 мм и подвергают термической обработке - нагрев в воде до температуры от 65 до 80 °С, выдержке при этой температуре 1 ч и охлаждению с водой.
Рабочую поверхность полистирола шлифуют бумажной шлифовальной шкуркой.
4.22.12 Растворителями для полистирола могут быть бензол по ГОСТ 5955 и этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300.
4.23 Скальпель и ножи медицинские по ГОСТ 21240.
4.24 Лупа по ГОСТ 25706.
4.25 Микроскоп бинокулярный типа МБС-1 (типа МБС-9, МБС-200).
4.26 Установка для фотографирования типа ФМН-2.
5 Требования безопасности
5.1 Общие требования
5.1.1 Настоящие требования являются обязательными при проведении металлографических исследований.
5.1.2 К выполнению работ допускаются аттестованные специалисты (к работам по неразрушающему контролю лица не моложе 18 лет не ниже 5 разряда соответствующей профессии), прошедшие инструктаж по правилам техники безопасности, действующим на предприятии, о чем должна быть сделана запись в соответствующем журнале.
Инструктаж проводится в соответствии с порядком, установленным на предприятии.
5.1.3 Помещения для проведения металлографических исследований должны соответствовать ВНТП 01-93/Минатом России "Ведомственные нормы технологического проектирования. Определение категорий помещений и зданий по взрывопожарной и пожарной опасности".
5.1.4 При проведении металлографических исследований должны соблюдаться требования ППБ 01-93* "Правила пожарной безопасности в Российской Федерации".
5.2 Основные требования безопасности
5.2.1 Группа веществ, применяемая при проведении металлографических исследований, отличается пожароопасностью, токсичностью и выделением пыли.
К этой группе относятся:
- этиловый спирт, оксид хрома (VI) - хромовый ангидрид, окись хрома (III), уксуснокислый свинец, бензол, полистирол.
5.2.2 Этиловый спирт по степени воздействия на организм человека относится к 4 классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
Температурные пределы взрываемости насыщенных паров в воздухе: нижний 11 °С, верхний 41 °С. Концентрационные пределы взрываемости при 101,3 кПа (760 мм рт.ст.) в объемных долях 3,6-19%.
5.2.3 Хромовый ангидрид по степени воздействия на организм человека относится к 1 классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
5.2.4 Окись хрома (III) по степени воздействия на организм человека относится ко 2 классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
5.2.5 Уксуснокислый свинец по степени воздействия на организм человека относится к 1 классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
5.2.6 Бензол по степени воздействия на организм человека относится ко 2 классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
5.2.7 Полистирол является горючим продуктом.
Температура воспламенения расплава - 210 °С.
В местах образования полистирольной пыли должна быть предусмотрена система приточно-вытяжной вентиляции.
5.2.8 При проведении металлографических исследований необходимо выполнять требования правил и инструкций по технике безопасности и радиационной безопасности, действующих на предприятии.
5.2.9 Шлифовальные станки, применяемые для подготовки поверхности шлифа на образцах, должны быть оборудованы защитными экранами и местными отсосами, сблокированными с механизмом пуска станка.
5.2.10 При работе в условиях повышенной опасности оформляется наряд-допуск в соответствии с правилами и инструкциями по технике безопасности и радиационной безопасности, действующими на предприятии.
5.2.11 Перед началом работы необходимо убедиться в безопасности рабочего места, исправности токоведущих частей установки для полирования и травления электролитическим способом. Настройку установки производить при выключенном выпрямителе.
5.2.12 Контроль за составом воздуха рабочей зоны на содержание пыли и вредных веществ должен проводиться путем систематических анализов. Периодичность проведения анализов должна устанавливаться в зависимости от местных условий.
При изменении режимов работы, введении новых компонентов в состав электролита и т.д. следует производить внеочередной анализ воздуха.
5.2.13 Производственные помещения должны быть снабжены механической приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, не превышающее предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
5.2.14 Контроль электробезопасности проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0, требованиями "Правил эксплуатации электроустановок потребителей", 1992 г. (Главгосэнергонадзор России) и "Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок"*, 1989 г. (Главгосэнергонадзор России).
5.2.15 Средства индивидуальной защиты работающих, применяемые при металлографических исследованиях, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.4.011.
5.2.16 При работе с кислотами и щелочами необходимо пользоваться предохранительными очками (с кожаной или резиновой оправой), резиновыми перчатками, а в отдельных случаях - резиновым (прорезиненным) фартуком.
5.2.17 Работающие должны пользоваться средствами индивидуальной защиты, выдаваемыми им в соответствии с отраслевыми нормами, утвержденными в установлением порядке.
5.2.18 Отработанные электролиты перед спуском в сточные воды должны быть нейтрализованы.
5.2.19 При работе с легковоспламеняющимися веществами необходимо соблюдать требования безопасной работы по ГОСТ 12.1.004.
5.2.20 Средства тушения пожара: песок, кошма, тонкораспыленная вода, воздушно-механическая пена из стационарных установок, огнетушители пенные или углекислотные.
6 Порядок подготовки к проведению контроля
6.1 Отбор проб для исследования
6.1.1 Металлографические исследования методом разрушающего контроля проводят на специальных образцах, вырезанных из сварных конструкций или из контрольных стыков-свидетелей. На каждом образце шлифованием и полированием готовят плоскую гладкую поверхность (шлиф), предназначенную для проведения исследования.
6.1.2 Объем и нормы контроля качества сварных соединений устанавливаются технической документацией на изделие и требованиями ОСТ 95 39 и ПНАЭ Г-7-010.
Be всех других случаях, требующих применения металлографических исследований, количество образцов и места их вырезки определяются характером изделия и задачами исследования.
6.1.3 Изучение структуры сварных соединений следует проводить на поперечном сечении по отношению к направлению шва и продольном вблизи центральной части шва. В некоторых случаях (особенно при выходе трещин в выпуклость шва) можно рекомендовать дополнительное исследование верхней части шва в сечении, параллельном верхней плоскости свариваемых деталей.
6.1.4 Рекомендуемые сечения для металлографического исследования сварных соединений приведены на рисунке 6.
А-А - поперечное сечение сварного соединения;
Б-Б - продольное сечение шва;
В-В - сечение выпуклости шва, параллельное плоскости свариваемых изделий
Рисунок 6
6.1.5 Образцы следует вырезать из сварных конструкций таким образом, чтобы они охватили основные участки сварного соединения, т.е. литой металл шва, зону термического влияния, основной металл, и были по возможности минимального размера, т.к. увеличение площади образца значительно затрудняет получение качественной поверхности и резко увеличивает время изготовления шлифа.
На рисунке 7 а), б), в) приведены ориентировочные размеры образцов сварных соединений разных типов. В случае толщин более 20 мм допускается вырезка отдельных образцов из каждой зоны сварного соединения.
О.М. - основной металл;
З.Т.В.- зона термического влияния;
Ш - шов
Рисунок 7
6.1.6 Металлографические исследования методом реплик проводят непосредственно на оборудовании, трубопроводах, облицовочных конструкциях и коммуникациях после подготовки металлографического шлифа, размер которого определяется протяженностью дефекта и поставленной задачей контроля.
7 Порядок проведения контроля
7.1 Макроструктурный анализ
7.1.1 Макроструктурой сварного соединения называют структуру, видимую невооруженным глазом или при небольших увеличениях (до 50 раз).
7.1.2 Макроструктуру изучают на шлифованных нетравленных или протравленных образцах, называемых макрошлифами. Подготовку поверхности шлифа для макроструктурного анализа проводят с применением средств контроля и вспомогательных устройств, приведенных в 4.3-4.10, и заканчивают шлифованием на шлифовальной шкурке зернистостью 5 или 4. Изучаемая поверхность образцов должна быть промыта и обезжирена.
7.1.3 Травление макрошлифов сварных соединений из коррозионностойких сталей, алюминия и его сплавов проводят раствором 1, состав которого приведен в 4.19.5.
Образцы коррозионностойких сталей погружают в раствор 1, нагретый до температуры от 60 до 70 °С. Для образцов алюминия и его сплавов раствор не подогревают.
Время травления - от 20 с до 1,5 мин.
Протравленные образцы промывают в теплой воде (образующийся темный налет легко удаляется ватой) и просушивают.
7.1.4 Травление шлифов из углеродистых сталей проводят погружением при температуре (20±5) °С в раствор 2, состав которого приведен в 4.19.5.
7.1.5 Готовые макрошлифы тщательно осматривают, а затем изучают при небольших увеличениях (до 50 раз) через лупу или просматривают под бинокулярным микроскопом по 4.25.
7.1.6 Макроструктурный анализ позволяет определить форму и размеры шва, околошовную зону, наличие в сварном соединении непроваров, несплавлений межваликовых и по кромке, трещин, пор, шлаковых включений, неметаллических включений, химической неоднородности, размер и общую направленность столбчатых кристаллов литой структуры сварного шва.
7.1.7 При необходимости макроструктура образцов может быть сфотографирована на установке для фотографирования типа ФМН-2 или с помощью различных фотонасадок к бинокулярному микроскопу.
7.2 Микроструктурный анализ
7.2.1 Микроструктурный анализ сварных соединений заключается в исследовании строения основного металла, зоны термического влияния и металла шва под микроскопом при увеличении в 100 и более раз.
Подготовленные с применением средств контроля и вспомогательных устройств, приведенных в разделе 4, образцы для микроструктурного анализа изучают под микроскопом в нетравленном состоянии, что позволяет определить в сварном соединении наличие неметаллических включений и микродефектов (пор, трещин и др.).
7.2.2 Для выявления микроструктуры проводят травление образцов химическим, электролитическим или тепловым способами.
7.2.3 Реактивы, применяемые для травления образцов химическим способом и условия травления приведены в таблицах 3 и 6.
После травления образцы промывают проточной водой и этиловым спиртом.
7.2.4 Электролиты, применяемые для травления образцов электролитическим способом, и режимы травления приведены в таблицах 4 и 7.
Плотность тока следует рассчитывать по всей омываемой электролитом поверхности, т.к. электролит омывает не только поверхность шлифа, но и боковые поверхности образца.
7.2.5 Для выявления границ аустенитного зерна в коррозионностойких сталях можно применять травление шлифов электролитическим способом без предварительного механического полирования. Электролитом в этом случае служит химически чистая концентрированная азотная кислота. Температура электролита - 18-20 °С.
7.2.6 Для выявления различных фаз в высоколегированных коррозионностойких сталях можно применять травление тепловым (окисным) способом.
7.2.7 Хорошо отполированный микрошлиф опускают в ванну с расплавленным свинцом таким образом, чтобы зеркальная поверхность шлифа выступала над уровнем расплавленного свинца на 1-2 мм. Температура свинцовой ванны от 500 до 700 °С подбирается экспериментально, время выдержки в расплавленном свинце около 30 с.
7.2.8 Процесс травления сопровождается появлением на полированной поверхности шлифа цветов побежалости. Сначала появляется светло-соломенный цвет, затем желтый. При появлении фиолетовой окраски поверхности шлифа травление необходимо закончить.
7.3 Определение содержания ферритной фазы в сварных соединениях
7.3.1 Содержание ферритной фазы в сварных соединениях влияет на физические, механические и коррозионные свойства конструкций из коррозионностойких сталей.
7.3.2 Повышенное содержание ферритной фазы в сварных соединениях конструкций, работающих при температуре свыше 350 °С, способствует появлению отпускной хрупкости, что приводит к снижению ударной вязкости.
7.3.3 Содержание ферритной фазы в сварных соединениях должно отвечать требованиям ПНАЭ Г-7-010, ОСТ 95 39 или другой нормативной документации на изделие.
7.3.4 Методом металлографических исследований определяют процентное содержание ферритной фазы в эталонных образцах для настройки ферритометров.
Для этого после полирования проводят травление образцов электролитическим способом в 10%-ном водном растворе щавелевой кислоты при комнатной температуре или химическим способом кипячением в реактиве Мураками в соответствии с таблицей 6.
Допускается травление в реактивах другого состава, обеспечивающих быстрое и качественное травление (участки ферритной фазы не должны быть окисленными, а их границы должны быть тонкими и резкими).
7.3.5 Содержание ферритной фазы в сварном соединении или наплавке оценивают просмотром под микроскопом всей площади наплавленного металла.
При увеличении в 280-320 раз и диаметре поля зрения микроскопа 0,38-0,43 мм определяют наиболее характерные участки и фотографируют при увеличении в 500-1000 раз. Чем мельче участки ферритной фазы и чем чаще они расположены, тем при больших увеличениях необходимо фотографировать структуру.
7.3.6 Содержание ферритной фазы определяют точечным методом количественной металлографии.
На фотоснимок микроструктуры накладывают квадратную сетку, вычерченную на кальке. Определяют число пересечений участков ферритной фазы с узлами сетки. Отношение числа пересечений узлов сетки с ферритной фазой к общему числу узлов сетки, выраженное в процентах, показывает содержание ферритной фазы на данном участке. Чем меньше расстояние между узлами сетки, тем больше точность измерения.
Разрешается оценивать содержание ферритной фазы по фотоэталонам в соответствии с ГОСТ 11878.
7.3.7 Схематически изображение точечного метода определения количества ферритной фазы приведено на рисунке 8.
Общее число узлов сетки - 361;
Число узлов сетки, пересекающихся с ферритной фазой - 35;
Рисунок 8
7.3.8 Содержание ферритной фазы в сварном соединении (или наплавке) определяют как среднее арифметическое не менее, чем 10 характерных участков.
7.4 Металлографические исследования методом реплик (оттисков)
7.4.1 Контроль состояния металла технологического оборудования, трубопроводов, облицовочных конструкций и коммуникаций проводят последовательно внешним осмотром, цветным методом капиллярной дефектоскопии и изучением оттисков, полученных со специально подготовленной поверхности.
По результатам внешнего осмотра намечают участки для дальнейшего исследования.
Проведение контроля цветным методом капиллярной дефектоскопии - по ОСТ 95 955 и ГОСТ 18442.
7.4.2 Металлографические исследования методом реплик проводятся с целью уточнения характера выявленных несплошностей, вида коррозионного повреждения и определения макро- и микроструктуры металла, включая карбидный анализ.
Сущность метода заключается в получении реплики (оттиска) с исследуемой поверхности и изучения его под микроскопом.
7.4.3 Подготовка поверхности для получения оттиска заключается в изготовлении металлографического шлифа, размеры которого определяются протяженностью дефекта и поставленной задачей контроля. Расположение изучаемого дефекта перед приготовлением шлифа необходимо отметить скальпелем, т.к. после контроля цветным методом капиллярной дефектоскопии тонкие трещины становятся неразличимыми.
7.4.4 Шлифование поверхности следует производить шлифовальной машинкой или вручную, применяя шлифовальные шкурки различной зернистости.
После шлифования поверхность необходимо промыть водой и просушить фильтровальной бумагой.
Глубина зачистки поверхности должна быть минимальной во избежание удаления мелких поверхностных дефектов.
7.4.5 Полирование поверхности следует производить механическим или электролитическим способом. Механический способ применим для всех марок сталей. Полирование механическим способом производят шлифовальной машинкой или вручную с помощью сукна или фетра и взмученной в воде окиси хрома (III).
7.4.6 Схема приспособления для полирования и травления поверхности электролитическим способом приведена на рисунке 5.
7.4.7 Травление шлифов производят химическим или электролитическим способом, применяя реактивы согласно 4.22.7, 4.22.9 и 4.22.10.
7.4.8 Для получения оттиска использует кубики полистирола, подготовленные в соответствии с требованиями 4.22.11.
7.4.9 На одну из боковых граней кубика полистирола наносят метку - учетный номер реплики, а при контроле трубопроводов стрелку - указатель направления потока воды вдоль образующей трубы.
7.4.10 На контролируемой поверхности скальпелем необходимо обозначить место расположения каждой реплики (например, обозначить левый нижний угол кубика); эта метка будет служить ориентиром для последующего контроля.
7.4.11 На рабочую поверхность реплики нанести тонкий слой растворителя и выдержать от 10 до 20 с. За это время произойдет размягчение и набухание тонкого поверхностного слоя полистирола. Не рекомендуется обильное смачивание, т.к. при этом размягчаются глубокие слои реплики и поверхность полученного оттиска может быть неровной, с воздушными пузырями, или скалываться при снятии с металла.
7.4.12 Кубик полистирола рабочей поверхностью приложить к приготовленному шлифу, выдержать от 10 до 20 с под давлением, создаваемым легким нажатием руки, зафиксировав в нужном положении.
Снять давление и оставить кубик в таком положении от 45 до 60 мин при использовании этилацетата и от 1,5 до 2,0 ч при использовании бензола.
7.4.13 Снять реплику следует легким ударом по боковой грани кубика.
Через 15-20 мин после снятия полистирол окончательно затвердеет и станет устойчивым к механическим повреждениям в течение неограниченного времени.
7.4.14 Металлографическое исследование оттиска проводят с помощью обычных микроскопов при увеличениях, необходимых для изучения структуры или уточнения вида дефекта. Для получения более четкого и контрастного изображения микроскоп настраивают на косое освещение.
7.4.15 При фотографировании оттиска экспозицию подбирают опытным путем, учитывая, что она должна быть от 2 до 5 раз больше, чем при съемке с металлического шлифа. На микрофотоснимок наносят учетный номер реплики и стрелку - указатель направления потока воды в трубопроводе.
8 Правила обработки и оформления результатов контроля
8.1 Качество сварного соединения при металлографическом исследовании считается удовлетворительным при одновременном соблюдении следующих условий:
- на макрошлифе отсутствуют трещины и непровары, за исключением непроваров, допускаемых для сварных соединений категорий IIIв и IIIс (11.1.4 ПНАЭ Г-7-010);
- наибольшие размеры любых включений и скоплений не превышают допускаемого наибольшего размера, в соответствии с таблицей 19 ПНАЭ Г-7-010;
- сумма наибольших размеров выявленных на микрошлифе включений и скоплений не превышает трехкратного допускаемого наибольшего размера одиночного включения в соответствии с таблицей 19 ПНАЭ Г-7-010 для соответствующей номинальной толщины сваренных деталей; при этом включения и скопления с наибольшим размером до 0,2 мм не учитываются;
- нормы допустимости пор не превышают требований таблицы 7 ПНАЭ Г-7-010;
- другие размеры дефектов не превышают по нормам требований, изложенных в 11.2 ПНАЭ Г-7-010 для визуально-измерительного контроля, а также требований соответствующих нормативных документов на изделия.
8.2 При контроле основного металла на величину зерна, карбидную неоднородность, неметаллические включения и др. необходимо соблюдать требования соответствующих нормативных документов на изделия.
8.3 Результаты металлографического исследования заносят в протокол.
Пример оформления протокола металлографического исследования сварных соединений и основного металла методом разрушающего контроля приведен в приложении А.
Пример оформления протокола металлографического исследования сварных соединений и основного металла методом неразрушающего контроля (метод реплик) приведен в приложении Б.
Приложение А
(рекомендуемое)
Пример оформления протокола металлографического исследования
сварных соединений и основного металла методом разрушающего контроля
Металлографическая лаборатория
| |||
Кому: | Основание | ||
|
|
|
|
Протокол металлографического исследования N_________
Исходный металл имеет аустенито-ферритную структуру с карбидами, отличающуюся размером зерна (увеличение в 200 раз)
Основной металл
Мелкое зерно
Основной металл
Среднее зерно
Основной металл
Крупное зерно
Зона термического влияния
Металл шва
Основной металл
Приложение Б
(рекомендуемое)
Пример оформления протокола металлографического исследования
сварных соединений и основного металла методом неразрушающего контроля
(метод реплик)
Металлографическая лаборатория
| |||
Кому: | Основание | ||
|
|
|
|
Протокол металлографического исследования N_________
Типовые дефекты, выявляемые при контроле металла оборудования
| |
100
Транскристаллитные коррозионные трещины
Сталь 12X18H10T
| 100
Межкристаллитные трещины
Сталь 12X18H10T
|
| |
100 | 300 |
Трещины термической усталости
Сталь 12X18H10T |
| |
200 | 200 |
Дефекты литья. Несплавления и шлаковые прослойки в аустените
Сталь 12X18H10T |
Коррозионное растрескивание на поверхности бандажа ротора турбины