ГОСТ 5828-77 Диметилглиоксим. Технические условия (СТ СЭВ 1752-79).

ГОСТ 5828-77*

(СТ СЭВ 1752-79)

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ

 Технические условия

 Reagents. Dimethylglioxime. Specifications

ОКП 26 3811 0470 07

Дата введения 1978-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. N 1499 срок введения установлен с 01.07.78

ПРОВЕРЕН в 1980 г. Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.87 N 3820 срок действия продлен до 01.01.94**

ВЗАМЕН ГОСТ 5828-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1980 г. (ИУС 9-80).

Настоящий стандарт распространяется на реактив - диметилглиоксим (диоксим бутандиона-2,3), представляющий собой кристаллический порошок от белого цвета до белого с желтоватым оттенком, почти нерастворимый в холодной воде, малорастворимый в горячей воде, легкорастворимый в этиловом спирте и эфире.

Формулы: эмпирическая C

H

N

O

структурная       

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 116,12.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1752-79.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диметилглиоксим должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям диметилглиоксим должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3811 0472 05	Чистый (ч.) ОКП 26 3811 0471 06
1. Массовая доля диметилглиоксима (C H N O ), %, не менее	98,5	97,0
2. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1 °С)	239-242	237-242
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,025	0,080
4. Массовая доля нерастворимых в этиловом спирте веществ, %, не более	0,02	0,05
5. Испытание на чувствительность к Ni (по оптической плотности раствора, содержащего 0,01 мг Ni в 25 см ), не менее	0,08	Не нормируется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3.2. Определение массовой доли диметилглиоксима

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465-74, раствор готовят следующим образом: 26,5 г 7-водного сернокислого никеля (NiSO

·7H

O) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25 см

раствора А помещают в стакан вместимостью 500 см

, прибавляют 200 см

воды, 5 см

раствора аммиака, 2 см

уксусной кислоты и перемешивают (раствор В). Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 500 см

и растворяют в 20 см

этилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем к раствору при помешивании осторожно прибавляют весь раствор В, нагретый до кипения, и оставляют в покое. Через 2 ч раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре промывают 30-40 см

воды, содержащими две капли раствора аммиака, и сушат в сушильном шкафу при 120 °С до постоянной массы.