ГОСТ 5828-77 Диметилглиоксим. Технические условия (СТ СЭВ 1752-79).

ГОСТ 5828-77*

(СТ СЭВ 1752-79)

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ

 Технические условия

 Reagents. Dimethylglioxime. Specifications

ОКП 26 3811 0470 07

Дата введения 1978-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. N 1499 срок введения установлен с 01.07.78

ПРОВЕРЕН в 1980 г. Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.87 N 3820 срок действия продлен до 01.01.94**

ВЗАМЕН ГОСТ 5828-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1980 г. (ИУС 9-80).

Настоящий стандарт распространяется на реактив - диметилглиоксим (диоксим бутандиона-2,3), представляющий собой кристаллический порошок от белого цвета до белого с желтоватым оттенком, почти нерастворимый в холодной воде, малорастворимый в горячей воде, легкорастворимый в этиловом спирте и эфире.

Формулы: эмпирическая C

H

N

O

структурная       

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 116,12.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1752-79.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диметилглиоксим должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям диметилглиоксим должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3811 0472 05	Чистый (ч.) ОКП 26 3811 0471 06
1. Массовая доля диметилглиоксима (C H N O ), %, не менее	98,5	97,0
2. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1 °С)	239-242	237-242
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,025	0,080
4. Массовая доля нерастворимых в этиловом спирте веществ, %, не более	0,02	0,05
5. Испытание на чувствительность к Ni (по оптической плотности раствора, содержащего 0,01 мг Ni в 25 см ), не менее	0,08	Не нормируется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3.2. Определение массовой доли диметилглиоксима

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465-74, раствор готовят следующим образом: 26,5 г 7-водного сернокислого никеля (NiSO

·7H

O) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25 см

раствора А помещают в стакан вместимостью 500 см

, прибавляют 200 см

воды, 5 см

раствора аммиака, 2 см

уксусной кислоты и перемешивают (раствор В). Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 500 см

и растворяют в 20 см

этилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем к раствору при помешивании осторожно прибавляют весь раствор В, нагретый до кипения, и оставляют в покое. Через 2 ч раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре промывают 30-40 см

воды, содержащими две капли раствора аммиака, и сушат в сушильном шкафу при 120 °С до постоянной массы.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю диметилглиоксима (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса высушенного осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,80384 - коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу диметилглиоксима;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73. При этом капилляр с препаратом вносят в прибор, нагретый до 220 °С. Скорость нагревания в пределах последних 10-15 °С - 3 °С/мин.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 434-77* из навески 4 г препарата, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ

3.5.1. Реактивы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.5.2. Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см

, прибавляют 250 см

этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, промытый 50 см

спирта, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, промывают остаток на фильтре 50 см

этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески препарата, г;

- масса остатка после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

Допускается заканчивать определение методом сравнения массы остатка.

При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ обработку результатов проводят по формуле.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение чувствительности к никелю

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Спектрофотометр типа СФ-4А.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 1%-ный раствор в этиловом спирте.

Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг Ni в 1 см

. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.6.2. Проведение анализа

0,25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см

и растворяют в 15 см

этилового спирта при нагревании на горячей водяной бане.

По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см

, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и перемешивают.

В три мерные колбы вместимостью по 25 см

вносят 1, 2, 3 см

раствора никеля, содержащих соответственно 0,01; 0,02 и 0,03 мг Ni, прибавляют по 15 см

воды, перемешивают, прибавляют по каплям раствор йода до неисчезающей желтой окраски (около 0,5 см

). Затем при тщательном перемешивании прибавляют раствор аммиака до исчезновения желтой окраски и еще по 1,25 см

его избытка, по 1,25 см

раствора анализируемого препарата, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание никеля, а на оси ординат - значения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,01 мг Ni в 25 см

будет не менее 0,08, а градуировочный график будет иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-5, 2-6, 2-7, 2-9.

Группа фасовки: I, II, III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества диметилглиоксима требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Диметилглиоксим в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.