ГОСТ 11739.5-90. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения ванадия.

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ 11739.5-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения ванадия.

ГОСТ 11739.5-90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения ванадия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н. Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1261

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.5-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3118-77	2.2, 3.2
ГОСТ 4038-79	3.2
ГОСТ 4204-77	2.2, 3.2
ГОСТ 4461-77	2.2, 3.2
ГОСТ 5457-75	3.2
ГОСТ 6016-77	2.2
ГОСТ 6552-80	2.2
ГОСТ 9336-75	2.2, 3.2
ГОСТ 10484-78	2.2, 3.2
ГОСТ 10929-76	3.2
ГОСТ 11069-74	2.2, 3.2
ГОСТ 18289-78	2.2
ГОСТ 20490-75	2.2
ГОСТ 25086-87	1.1
ГОСТ 22180-76	2.2

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) методы определения ванадия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, ее экстракции изобутиловым спиртом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см

и раствор 1:7,5.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см

и раствор 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 40 г/дм

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм

: 50 г вольфрамовокислого натрия растворяют при нагревании в 150 см

воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 *марки А999.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 170 см

раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

стандартного раствора содержит 0,0001 г ва

надия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 40 см

смеси кислот и растворяют при нагревании.

Таблица 1


Массовая доля ванадия, %	Масса навески пробы, г	Объем аликвотной части, см
От 0,005 до 0,05 включ.	1	50
Св. 0,05 " 0,1 "	0,5	25
" 0,1 " 0,5 "	0,2	25

По окончании растворения приливают в колбу 20 см

серной кислоты, перемешивают и выпаривают раствор до появления белых паров. Раствор охлаждают, приливают 60-80 см

воды и нагревают до растворения солей. Если раствор не прозрачен, его фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в коническую колбу вместимостью 250 см

. Фильтр с осадком промывают 2-3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превышает 1%.

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку в тигле 5-7 см

раствора серной кислоты и растворяют его при нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента") и присоединяют к основному фильтрату в конической колбе. Основной раствор упаривают, если необходимо, до объема менее 100 см

, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.

Теги документа

гост алюминиевые сплавы гост ванадий гост сплавы