ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 11088-75*
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МАГНИЙ НИТРАТ 6-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Magnesium nitrate hexahydrate. Specifications*
ОКП 26 2121 0010 05**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Измененная редакция, Изм. N 1.
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 января 1975 г. N 129 срок введения установлен с 01.01.76
ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 23.04.85 N 1144 срок действия продлен до 01.01.91**
ВЗАМЕН ГОСТ 11088-64
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 03.05.90 N 1088 с 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный нитрат магния, представляющий собой бесцветные моноклинические кристаллы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде и спирте.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 256,40.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 6-водный нитрат магния должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям 6-водный нитрат магния должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2121 0012 03 | Чистый (ч.) ОКП 26 2121 0011 04 |
1. Массовая доля 6-водного нитрата магния Mg(NO ) ·H O, %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,01 |
3. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,005 | 0,01 |
4. Массовая доля фосфатов (РO ),%, не более | 0,0005 | Не нормируется
|
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
6. Массовая доля аммонийных солей (NH ), %, не более | 0,01 | Не нормируется |
7. Массовая доля бария (Ва), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,001 |
9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,01 | 0,1 |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,01 | 0,05 |
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,0001 |
12. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,002 |
13. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 3,9-7 | 3,9-7 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли 6-водного нитрата магния
3.2.1. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
3.2.2. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
.
3.1, 3.2, 3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан В (Н)-1-250 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)-100 (250) или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, тип ТФ ПОР 10 или ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 5 мг.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли фосфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли аммонийных солей
3.7.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2 (3)-2-20 или 6 (7)-2-25 и 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74*.
Цилиндр 2 (4)-50 и 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
3.7.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
лера.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Определение массовой доли бария
3.8.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 (22) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4 (5)-2-1 (2) и 6 (7)-2-5 (10) и 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80 или чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовой долей 10 и 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 15%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента".
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
3.8.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Ва.
натрия.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом по п.3.3.3, но без добавления надсернокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или универсального монохроматора с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-53 (и другие чувствительные в видимой области спектра).
Горелка.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6 (7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770-74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.2. Подготовка к анализу
3.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.10.2.2. Приготовление растворов сравнения.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
Номера раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса каждой примеси в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля каждой примеси в препарате, %
| ||||
|
| Na | K | Са | Na | K | Са |
1 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
2 | 1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
3 | 2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
4 | 5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
Растворы доводят водой до метки и перемешивают.
3.10.2.1, 3.10.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, нм, Na - 589,0-589,6, K - 766,5-769,9, Са - 422,7, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
3.10.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. (Исключен, Изм. N 1).
3.12. Определение массовой доли мышьяка
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
для препарата чистый - 0,002 мг As,
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Рb,
для препарата чистый - 0,040 мг Рb,
1 г хлористого аммония и те же количества реактивов.
3.14. Определение рН-раствора препарата с массовой долей 5%
3.13, 3.14. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: V, VI.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1474.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного нитрата магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 6-водный нитрат магния в малых дозах обычно токсического действия не вызывает. Прием внутрь больших доз опасен.
6.2. При работе с 6-водным нитратом магния следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых производятся работы с 6-водным нитратом магния, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.
6.4. При проведении анализа 6-водного нитрата магния с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.
6.1-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).