ГОСТ 15113.5-77 Концентраты пищевые. Методы определения кислотности.

     ГОСТ 15113.5-77

Группа Н39

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

 Методы определения кислотности

 Food concentrates. Methods for determination of acidity

MКC 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2026 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 15113.1-69

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения кислотности.

 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по

ГОСТ 15113.0-77 .

 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по

ГОСТ 24104-88 *.

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие

ГОСТ 24104-2001.  На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 53228-2008

 (здесь и далее).

Бюретки вместимостью 25 см

.

Воронки стеклянные по

ГОСТ 25336-82 , диаметром 9-15 см.

Колбы мерные по

ГОСТ 1770-74

, вместимостью 250 см

.

Колбы конические по

ГОСТ 25336-82

, вместимостью от 100 до 250 см

.

Пипетки вместимостью 20-25 см

.

Стаканы стеклянные лабораторные по

ГОСТ 25336-82

, вместимостью 50, 150 и 200 см

.

Капельницы лабораторные стеклянные по

ГОСТ 25336-82 .

Гидроокись (гидроксид) натрия по

ГОСТ 4328-77  или гидроокись (гидроксид) калия по

ГОСТ 24363-80 .

Спирт этиловый ректификованный по

ГОСТ 5962-67 *.

__________________

* На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 51652-2000  (здесь и далее).

Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72 .

Бумага фильтровальная лабораторная по

ГОСТ 12026-76 .

Бумага лакмусовая.

Вата медицинская гигроскопическая по

ГОСТ 5556-81 .

Палочки стеклянные оплавленные.

2.3. Подготовка к испытанию

Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5-10 г с погрешностью не более 0,01 г и небольшими порциями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75% ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.

Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение испытания

Пипеткой отбирают 20-25 см

полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см

, прибавляют две-три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм

раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют два-три раза дистиллированной водой.

Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.

2.5. Обработка результатов

Кислотность

, %, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле

,

где

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см

;

- коэффициент пересчета на соответствующую кислоту:

для яблочной кислоты - 0,0067 г/см

;

для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) - 0,0070 г/см

;

для молочной кислоты - 0,0090 г/см

;

для винной кислоты - 0,0075 г/см

;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, см

;

- объем фильтрата, отобранный для титрования, см

;

- масса навески испытуемого концентрата, г.

Кислотность

в миллиэквивалентах, т.е. в см

0,1 моль/дм

раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см

;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, см

;

- объем фильтрата, отобранный для титрования, см

;

- масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.

Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01% или 0,1 миллиэквивалента.

 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ В СУХИХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.2.2.

3.2. Сущность метода

Метод основан на титровании гидроксидом натрия или гидроксидом калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.

3.3. Проведение испытания

Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более ±0,01 г в стакан вместимостью 150-200 см

, добавляют небольшими порциями 40 см

горячей (65 °С) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.

К охлажденному раствору добавляют еще 80 см

холодной дистиллированной воды, пять капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм

раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4. Обработка результатов

Кислотность

в градусах, т.е. в см

1 моль/дм

раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°.

Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01%.

 4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм

раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).

4.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор для определения концентрации водородных ионов - pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.

Мешалка электромагнитная модели ММ-2.

Бюретка вместимостью 10-25 см

.

Пипетка вместимостью 10-25 см

.

Стаканы стеклянные лабораторные по

ГОСТ 25336-82

, вместимостью 50-100 см

.

Гидроокись (гидроксид) натрия по

ГОСТ 4328-77  или гидроокись (гидроксид) калия по

ГОСТ 24363-80 .

Растворы буферные для проверки рН-метра.

Бумага фильтровальная лабораторная по

ГОСТ 12026-76 .

Весы лабораторные общего назначения по

ГОСТ 24104-88 .

Воронки стеклянные по

ГОСТ 25336-82 , диаметром 9-15 см.

Колбы мерные по

ГОСТ 1770-74

, вместимостью 250 см

.

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Проведение испытаний

Вначале проверяют правильность показаний рН-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3-5 см

исследуемого фильтрата, приготовленного по п.2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм

раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=6,0. Далее постепенно доводят раствор до рН=7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроксида натрия или гидроксида калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до рН=8,1.

Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.

Объем раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, доведенный точно до рН=8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения рН, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,1±0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см

0,1 моль/дм

раствора гидроксида натрия или гидроксида калия.

4.4. Обработка результатов

Кислотность

в миллиэквивалентах, т.е. в см

0,1 моль/дм

раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора щелочи, израсходованный на титрование, см

;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, см

;

- объем фильтрата, отобранный для титрования, см

;

- масса навески испытуемого концентрата, г.

Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п.2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.

Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01% или 0,1 миллиэквивалента.