ГОСТ 11739.21-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения хрома
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт соответствует ИСО 3978 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 4193 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов
5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.21-78
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле хрома от 0,1 до 1,0%), фотометрические (при массовой доле хрома соответственно от 0,05 до 1,0% и от 0,001 до 0,15%), атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 1,0%) методы определения хрома.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором сульфата закисного железа в присутствии фенилантраниловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см 
и раствор1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см .
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см .
Смесь кислот А: к 100 см
воды приливают 200 см
серной кислоты и после охлаждения - 200 см
азотной кислоты, смесь осторожно перемешивают.
Смесь кислот Б: 500 см
ортофосфорной кислоты смешивают с 400 см
азотной и 100 см
серной кислоты.
Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм .
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм .
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм .
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм (0,007355 г/см
-
): 7,3548 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают раствор.
Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см
воды при нагревании до кипения раствора. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре (102±2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °С в течение 10-12 ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм : 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см
и растворяют в 500 см
воды, приливают 100 см
раствора серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают раствор.
Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому (
) в две конические колбы вместимостью по 250 см
помещают по 10 см
раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см
водой, добавляют 10 см
серной кислоты, 3 см
ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель фенилантраниловой кислоты или пять капель дифениламина и титруют раствором соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеленую или фиолетовой в зеленую.
Массовую концентрацию соли Мора по хрому (
), г/см
, вычисляют по формуле
, (1)
где
- массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, г/см
;
- объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см
;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см
;
0,3535 - коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу xpoмa.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм
: 0,2 г фенилантраниловой кислоты и 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см
воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм
в концентрированной серной кисл
оте.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 50 см
смеси кислот А и растворяют при умеренном нагревании. При анализе сплавов, содержащих более 1% кремния, пробу растворяют в 50 см
смеси кислот Б.
После растворения пробы приливают 200 см
горячей воды, растворяют соли и охлаждают раствор. Затем приливают 10 см
раствора азотнокислого серебра и 25 см
раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малиновой окраски, указывающей на полноту окисления хрома. В том случае, если анализируемый сплав не содержит марганец, после растворения солей в раствор добавляют кристаллик сернокислого марганца. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см
раствора хлористого натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски.
Охлажденный раствор титруют раствором соли Мора в присутствии 5-6 капель фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора от малиновой до зеленой или в присутствии 4-5 капель дифениламина до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (
) в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где
- установленная массовая концентрация раствора соли Мора по хрому (титр), г/см
;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см
;
- масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
| | |
Массовая доля хрома, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| результатов параллельных определений | результатов анализа |
От 0,10 до 0,25 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,25 до 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0,05 до 1,00%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси ортофосфорной, серной и азотной кислот, образовании после окисления хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см .
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см .
Смесь кислот, состоящая из 550 см
воды, 40 см
серной кислоты, 40 см
ортофосфорной кислоты и 50 см
азотной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 4 г/дм .
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 8 г/дм .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
1,5-Дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672, свежеприготовленный спиртовой раствор 1,5 г/дм
: 0,15 г дифенилкарбазида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 15 см
этилового спирта и, подогрев колбу в горячей воде, оставляют на 15 мин, после чего доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
Хром металлический по ГОСТ 5905* марки Х99.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют при нагревании в 60 см
раствора серной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
