ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.
ГОСТ 26570-95
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения кальция
Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw material.
Methods for determination of calcium
МКС 65.120
ОКСТУ 9209, 9709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 4, Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хозяйства, Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8-95 от 12 октября 1995 года)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 года N 147 межгосударственный стандарт ГОСТ 26570-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года
Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 6490-1-85 "Корма для животных. Титриметрический метод определения кальция" в части раздела 6 "Определение содержания кальция титриметрическим методом"
4 ВЗАМЕН ГОСТ 26570-85
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта | |
2.1.1, 3.1.1, 5.1 | ||
2.1.1, 2.2.1, 3.1.1, 4.1.1, 5.1 | ||
5.1 | ||
2.1.1, 5.1 | ||
3.1.1, 4.1.1 | ||
2.1.1 | ||
3.1.1 | ||
2.1.1, 5.1 | ||
2.2.1 | ||
2.1.1, 3.1.1 | ||
2.1.1 | ||
3.1.1, 4.1.1 | ||
2.1.1, 3.1.1, 5.1 | ||
1.1 | ||
2.1.1, 2.2.1, 4.1.1, 5.1 | ||
2.1.1, 5.1 | ||
2.1.1, 2.2.1, 4.1.1 | ||
5.1 | ||
1.1, 6.2, 6.6, 6.7.1 | ||
1.1 | ||
1.1 | ||
1.1 | ||
1.1 | ||
2.1.1 | ||
2.1.1, 3.1.1, 5.1 | ||
2.1.1 | ||
2.1.1, 4.1.1, 5.1 | ||
1.1 | ||
1.1 | ||
6.9.1 | ||
|
2.1.1, 3.1.1, 4.1.1, 5.1
|
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормового сырья (за исключением кормовых фосфатов) и устанавливает комплексонометрический, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения кальция.
1 Методы отбора проб
1.1 Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.
2 Комплексонометрический метод (основной)
Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиамин -N’, N’, N’, N’ - тетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металл-индикаторов. Минерализацию проб проводят способом мокрого или сухого озоления.
2.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом мокрого озоления
Метод не распространяется на отходы рыбного и мясного производства.
2.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Измельчитель проб растений марки ИПР-2 или других аналогичных марок.
Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С.
Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Ножницы.
Ступка фарфоровая с пестиком.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 года вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Нагревательное устройство для пробирок, нагреватели для колб Кьельдаля, обеспечивающие нагрев 340-380 °С.
Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1(2, 3, 4)-2-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29228 и 5-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29230.
Бюретки 1(2)-1(2)-5 по ГОСТ 29252 и 2-1,5 по ГОСТ 29253.
Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.
Пробки стеклянные или резиновые.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а.
Селен.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а.
Хромоген черный.
Хром темно-синий кислотный.
Эриохром сине-черный P(R).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., ч.д.а.
Кальцеин (флуорексон).
Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный, по ГОСТ 22280, ч.д.а.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.
Триэтаноламин гидрохлорид.
Триэтаноламин.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч., ч.д.а.
Кальций хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).
Примечание - Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
2.1.2 Подготовка к испытанию
2.1.2.1 Подготовка проб.
Среднюю пробу сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят при температуре 60-65 °С до постоянной массы (воздушно-сухое состояние). Затем пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Из средней пробы комбикормов или комбикормового сырья методом квартования выделяют около 100 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, затем перемешивают.
Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте. Пробы жидких кормов анализируют без предварительной подготовки.
2.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.
Приготовление селенсодержащей серной кислоты
Приготовление индикаторов
1 г индикатора кальцеина (флуорексона) или эриохрома сине-черного, или хрома темно-синего кислотного смешивают со 100 г хлористого калия и растирают в ступке до однородного состояния. Хранят в сухом месте и в темной посуде с притертой пробкой.
Приготовление раствора триэтаноламина гидрохлорида с массовой долей 25%
Раствор триэтаноламина готовят путем разбавления его дистиллированной водой в четыре раза (1+3).
Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 20%
Приготовление буферного раствора
Раствор трилона Б готовят из стандарт-титра путем разбавления полученного 0,1 н. раствора дистиллированной водой в пять раз (1+4).
Проверка молярной концентрации раствора трилона Б
2.1.3 Проведение испытания
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала.
Параллельно проводят титрование контрольного о
пыта.
2.1.4 Обработка результатов
100 - коэффициент пересчета в проценты.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.
Результаты рассчитывают до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Предельная погрешность результата анализа используется при оценке качества кормов.
2.2 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления
2.2.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следующим дополнением.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой в десять раз(1+9).
Печь муфельная с регулируемым нагревом.
Тигли фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147.
Щипцы для тиглей муфельные.
Водяная баня.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч., ч.д.а.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).
2.2.2 Подготовка к испытанию
2.2.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.
2.2.2.2 Приготовление реактивов и растворов - по 2.1.2.2.
2.2.3 Проведение испытания
Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться. При анализе проб костной, мясокостной, рыбной муки, а также комбикормов с высоким содержанием кальция исходный раствор золы разбавляют дистиллированной водой в зависимости от ожидаемого содержания кальция в 5-10 раз.
Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия, гидроксиламина на раствор триэтаноламина, который приливают в количеств
2.2.4 Обработка результатов
Обработку результатов, расчет сходимости, воспроизводимости и других точностных нормативов проводят по 2.1.4.1, 2.1.4.2.
При вычислении массовой доли кальция учитывают разбавление раствора золы.
3 Пламенно-фотометрический метод
Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения кальция в пламени газ-воздух при введении в него испытуемых растворов и растворов сравнения. Устранение влияния мешающих элементов при определении кальция в солянокислых растворах достигается добавлением в фотометрируемые растворы солей стронция при использовании воздушно-пропан-бутановой смеси газов или солей магния при использовании воздушно-ацетиленовой смеси газов.
3.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления
3.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Фотометр пламенный.
Колбы мерные 1(2)-2-50(100)1000 по ГОСТ 1770.
Пипетки - по 2.1.1.
Бюретки - по 2.1.1.
Печь муфельная с регулированием нагрева до 550 °С.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне или газ городской сети).
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1) и в сто раз (1+99).
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч., ч.д.а.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч., ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.2 Подготовка к испытанию
3.1.2.1 Подготовка проб по п.2.1.2.1.
3.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.
Приготовление растворов сравнения
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Объем основного раствора, см | 0 | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 50 |
Масса кальция в 100 см раствора сравнения, мг | 0 | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 50 |
3.1.3 Проведение испытания
Сухое озоление и приготовление исследуемых растворов проводят по 2.2.3.
Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации кальция до и после фотометрирования испытуемых растворов. Проверку нулевого отсчета шкалы прибора проводят по нулевому раствору сравнения.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из двух отсчетов по шкале прибора.
опыт.
3.1.4 Обработка результатов
100 - коэффициент пересчета в проценты.
Нормативы точности находят по 2.1.4.2.
3.2 Определение кальция в пробах, подготовленных способом мокрого озоления
3.2.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1.
3.2.2 Подготовка к испытанию
3.2.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.
3.2.2.2 Приготовление растворов и реактивов.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номера растворов сравнения | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Объем рабочего раствора, см | 0 | 0,5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 |
Масса кальция в 100 см раствора сравнения, мг | 0 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 |
Если концентрация кальция в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, разбавив предварительно исходный раствор золы раствором соляной кислоты (1+99).
Мокрое озоление и приготовление зольных растворов проводят по 2.1.3.
3.2.3 Проведение испытания
Зольные растворы и растворы сравнения вводят в пламя ацетилен-воздух и проводят фотометрирование.
Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации кальция. После каждого измерения проводят промывку системы подачи растворов водой. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, как указано в 3.1.3.
3.2.4 Обработка результатов
Массовую долю кальция в воздушно-сухой пробе и сухом веществе находят по формулам, указанным в 3.1.4.
Точностные нормативы рассчитывают по 2.1.4.2.
4 Атомно-абсорбционный метод определения кальция
Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами кальция, образующимися в пламени при введении в него анализируемых растворов золы (минерализата) и растворов сравнения с известной концентрацией данного элемента.
4.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления
4.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следующим дополнением.
Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±25) °С.
Плитка электрическая.
Щипцы муфельные.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр марки С-115 или аналогичных марок.
Лампы с полым катодом ЛСП-1.
Компрессор воздушный мембранный типа СО-45.
Тигли фарфоровые N 3-4 по ГОСТ 9147.
Штатив для пробирок.
Бюретки - по 2.1.1.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1) и в сто раз (1+99).
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.
Перекись водорода 30%-ный водный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. и разбавленный дистиллированной водой в десять раз (1+9).
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
4.1.2 Подготовка к испытанию
4.1.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.
4.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.
Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
|
Номера колб | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Объем основного раствора, см | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
Масса кальция в 100 см раствора сравнения, мг | 0 | 1,0 | 2,0 | 4,0 | 6,0 | 8,0 | 10,0 |
4.1.3 Проведение испытания
Озоление проб проводят по 2.2.3.
4.1.3.1 Определение кальция с использованием воздушно-ацетиленового пламени.
При использовании пламени ацетилен-воздух в него вводят вначале нулевой раствор сравнения, не содержащий кальция, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания концентрации кальция и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя вводят растворы минерализата и регистрируют соответствующие им показания прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят нулевой и четвертый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если обнаружится отклонение показаний прибора, корректируют его градуировку.
Если показание прибора для раствора минерализата превышает показание седьмого раствора сравнения, определение повторяют, разбавив предварительно данный раствор минерализата соляной кислотой (1+99), при этом полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор минерализата. При таком же разбавлении проводят и контрольный опыт.
4.1.3.2 Определение кальция с использованием воздушно-пропан-бутанового пламени.
Градуировку прибора по растворам сравнения, а также разбавление растворов минерализата проводят по 4.1.3.1.
4.1.3.3 Обработка результатов
100 - коэффициент пересчета в проценты;
Массовую долю кальция в сухом веществе в процентах находят по 2.1.4.1.
Результаты рассчитывают до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Точностные нормативы находят по 2.1.4.2.
5 Комплексонометрический метод с использованием арсеназо
Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиамин-N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием растворов арсеназо и 8-оксихинолина.
Метод распространяется на комбикорма.
5.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Печь муфельная с регулируемым нагревом.
Тигли фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147.
Воронки стеклянные диаметром 6-7 см по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные по ГОСТ 12026.
Пипетки - по 2.1.1.
Бюретки - по 2.1.1.
Ступка фарфоровая.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Арсеназо (уранон)-2-(арсенофенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., ч.д.а.
8-оксихинолин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2 Подготовка к испытанию
5.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.
5.2.2 Приготовление растворов и реактивов
5.2.2.1 Приготовление индикатора арсеназо.
5.2.2.2 Приготовление раствора 8-оксихинолина.
5.2.2.3 Приготовление индикаторной смеси
Смешивают растворы арсеназо и 8-оксихинолина в соотношении 3:1. Смесь должна отстояться 15 дней. Хранят в темной посуде. Срок хранения неограничен.
5.2.2.6 Приготовление аммиачно-хлоридного буферного раствора с рН=12.
Растворы, приготовленные по 5.2.2.4, 5.2.2.5, смешивают в соотношении 1:1.
5.3 Проведение испытания
5.4 Обработка результатов
100 - коэффициент пересчета в проценты;
ы, г.
5.4.2 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений.
Результаты рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
6 Определение содержания кальция титриметрическим методом
6.1 Назначение и область применения
Метод применим для всех кормов, в которых содержание кальция превышает 1 г/кг.
6.2 Ссылки
ГОСТ 13496.0 "Комбикорма, сырье. Методы отбора проб".
6.3 Сущность метода заключается в сжигании образца, обработке золы соляной кислотой и осаждении кальция в виде оксалата кальция, растворении осадка в серной кислоте и титровании стандартным титрованным раствором перманганата калия образующейся щавелевой кислоты.
6.4 Реактивы
Все реактивы должны быть аналитического качества, а применяемая вода должна быть дистиллированной.
6.4.5 Оксалат аммония, холодный и насыщенный раствор.
6.5 Аппаратура
6.5.1 Электрическая муфельная печь с температурой нагрева (550±20) °С.
6.5.2 Тигель для прокаливания из платины, кварца или фарфора.
6.5.3 Стеклянный фильтр, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).
6.5.4 Кипящая водяная баня.
6.5.7 Аналитические весы.
6.6 Отбор образцов
Отбор образцов - по ГОСТ 13496.0.
6.7 Методика определения
6.7.1 Подготовка проб - по ГОСТ 13496.0.
6.7.2 Навеска пробы
Взвешивают около 5 г образца с точностью до 1 мг и помещают в тигель для прокаливания (6.5.2).
6.7.3 Проведение испытания
Нейтрализуют очень медленно раствором аммония (6.4.4) при постоянном перемешивании до достижения рН 4,4-4,6 (то есть до изменения цвета индикатора). Помещают стакан на кипящую водяную баню (6.5.4) и оставляют на 30 мин, чтобы осел образовавшийся осадок. Снимают стакан с водяной бани, дают раствору постоять 1 ч и фильтруют через стеклянный фильтр (6.5.3).
Затем промывают стеклянный фильтр и стакан водой до полного удаления избытка оксалата аммония, о чем свидетельствует отсутствие хлора в промывной воде.
.
6.7.3.4 Титруют горячий раствор стандартным раствором перманганата калия (6.4.9) до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
6.7.4 Число определений
Анализы проводят в двух параллельных определениях.
6.8 Обработка результатов
6.8.1 Формула для расчета
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух определений (6.7.4) при достаточной сходимости.
6.8.2 Сходимость
Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать:
1 г/кг (в абсолютных единицах) - при содержании кальция менее 50 г/кг;
2% (относительная величина) - при среднем содержании кальция 50 г/кг и более.
6.9 Замечания по проведению испытания
6.9.1 Для определения очень низкого содержания кальция применяют метод по ГОСТ 28901.
6.9.2 Если образец состоит исключительно из минеральных веществ, его растворяют в соляной кислоте без сжигания.
В случае таких продуктов, как алюмокалиевые фосфаты, которые с трудом растворяются в кислотах, смешивают навеску в платиновой чашке с пятикратной массой смеси, содержащей равные части карбоната натрия и карбоната калия. Осторожно нагревают до полного плавления смеси. После охлаждения растворяют в соляной кислоте.
6.9.3 Если содержание магния в образце превышает ожидаемое содержание кальция, проводят повторное осаждение оксалатом кальция.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 5. Корма.
Комбикорма. Комбикормовое сырье.
Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002