ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

ГОСТ 11739.13-98

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 Методы определения меди

 Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-01-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13-82

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,005 до 8,0%) методы определения меди.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

      4 Электрогравиметрический метод определения меди

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота хлорная плотностью 1,67 г/см

и раствор 1:1 [1].

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см

и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см

на одно определение).

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см

, приливают 300 см

горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

4.3 Подготовка к анализу

Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800-900°С в течение 3-5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110°С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см

и осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).

Таблица 1

Массовая доля меди, %	Масса навески пробы, г	Объем раствора хлорной кислоты, см	Объем азотной кислоты, см
От 0,5 до 1,0 включ.	2	75	5
Св. 1,0 " 12,0     "	1	40	5

После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15-20 мин.

К охлажденному осадку приливают 200 см

горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40-60°С в течение 30 мин.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, осадок промывают 400-500 см

горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-550°С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см

) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 см

горячей воды, 1 см

хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).

4.4.2 Раствор выпаривают до объема 160-170 см

, приливают 5 см

азотной кислоты, добавляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60-70°С. В полученный раствор погружают электроды и, постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность тока 1,5-2,0 А на 1 дм

площади катода и напряжение 2-2,5 В.

Электролиз проводят в течение 25-30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10-15 мин. Электролиз считают законченным, если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.

Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100-110°С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю меди

, %, вычисляют по формуле

,                                                          (1)

где

- масса катода после электролиза, г;

- масса катода до электролиза, г;

- масса навески пробы, г.

4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

      5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

.

Смесь кислот N 1: к 500 см

воды приливают 300 см

азотной кислоты и осторожно, порциями 200 см

серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот N 2: к 100 см

фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 см

азотной и 20 см

серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см

фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм

горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см

на одно определение).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100 г/дм

.

5.3 Подготовка к анализу - по 4.3.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Навеску пробы массой 2 г при массовой доле меди менее 1,0% или 1 г при массовой доле меди более 1,0% в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из перечисленных способов.

5.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%

Навеску пробы помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см

, приливают 40 см

смеси кислот N 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 см

борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5%, 5 см

борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5% и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160-170 см

.

5.4.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%

Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100-150 см

и приливают смесь кислот N 2: 40 см

для навески пробы 1 г или 60 см

для навески пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной реакции, затем - порциями по 3-5 см

.

Содержимое стакана нагревают 10-15 мин, приливают 50 см

раствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200-250 см

. Стенки фторопластового стакана обмывают раствором борной кислоты: 50 см

для навески пробы массой 1 г или 100 см

для навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160-170 см

.

5.4.1.3 Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60-70°С и далее поступают по 4.4.2.

5.5 Обработка результатов - по 4.5.

      6 Фотометрический метод определения меди

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см

и растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм

.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм

.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная по 5.2.

Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см

, приливают 350 см

воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, приливают 65 см

раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм

.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Бис

-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, раствор 5 г/дм

: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, растворяют в 40 см

раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 см

, приливают 20 см

воды и 10 см

азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 см

воды и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 50 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,00005 г меди.

Раствор В: 10 см

раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,000005 г меди.

Растворы Б и В готовят  перед применением.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, в зависимости от массовой доли кремния, растворяют одним из перечисленных способов.

Таблица 3

Массовая доля меди, %	Масса навески пробы, г	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части раствора, см	Масса навески пробы в аликвотной части раствора, см
От 0,002 до 0,02 включ.	1	100	20	0,2
Св. 0,02   "  0,08     "	1	250	10	0,04
"   0,08   "  0,2       "	1	250	5	0,02
"   0,2     "  0,4       "	1	250	2,5	0,01
"   0,4     "  0,8       "	0,5	250	2,5	0,005

6.3.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и приливают небольшими порциями 30 см

раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции приливают 2 или 5 см

борофтористоводородной кислоты (в зависимости от массовой доли кремния), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди), обмывают стенки колбы 20-30 см

воды и кипятят раствор в течение 2-3 мин.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают небольшими порциями 30 см

раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре. После прекращения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 см

раствора соляной кислоты 1:1, приблизительно 30-40 см

горячей воды и растворяют соли.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см

, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600°С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см

) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 см

раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток, приливают 5 см

воды и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента") и присоединяют к основному раствору. Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, приливают 2 см

раствора лимонной кислоты, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании, приливают аммиак до перехода красной окраски индикатора в бледно-желтую (приблизительно 2-3 см

аммиака) и 1 см

аммиака в избыток. Затем приливают 5 см

буферного раствора с pH 9, 1 см

раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

Массу меди определяют по градуировочному графику.

6.3.4 Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см

отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см

стандартного раствора В, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 см

воды, 2 см

раствора лимонной кислоты и далее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю меди

, %, вычисляют по формуле

,                                                            (2)

где

- масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

      7 Атомно-абсорбционный метод определения меди

7.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А, готовят по 6.2.

Раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б готовят перед употреблением.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см

, растворы 1:1 и 1:99.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 20 г/дм

: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 см

раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 5 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 30 см

воды, небольшими порциями 30 см

раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. В раствор добавляют по каплям 1-2 см

азотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 20 см

раствора соляной кислоты 1:1, 50-60 см

горячей воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Таблица 5

Массовая доля меди, %	Масса навески пробы, г	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части раствора, см
От 0,005 до 0,05 включ.	1	100	Весь раствор
Св. 0,05   "  1,0      "	0,25	250	То же
"   1,0     "  8,0      "	0,25	250	10

7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5 через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают фильтр два раза раствором соляной кислоты 1:99 (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600°С в течение 3-5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см

) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 см

раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 см

воды, перемешивают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента"), присоединяют к основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.3 При массовой доле меди более 1% аликвотную часть раствора 10 см

переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 8 см

раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят по 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

7.3.3 Построение градуировочных графиков

7.3.3.1 При массовой доле меди от 0,005 до 0,05%

В семь мерных колб вместимостью 100 см

приливают по 50 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г меди.

7.3.3.2 При массовой доле меди св. 0,05 до 1,0%

В восемь мерных колб вместимостью 100 см

приливают по 5 см

раствора алюминия, по 6 см

раствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

7.3.3.3 При массовой доле меди св. 1,0 до 8,0%

В семь мерных колб вместимостью 100 см

приливают по 0,5 см

раствора алюминия, по 8 см

раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

7.3.3.4 Растворы по 7.3.3.1-7.3.3.3 доливают в колбах водой до метки и перемешивают.

7.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация меди, г/см

". Раствор, в который не введена медь, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю меди

, %, вычисляют по формуле

,                                                          (3)

где

- массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ТУ 6-09-2878-84 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов - г.Верхняя Пышма Свердловской обл.)

[2] ТУ 6-09-14-1380-77* Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) (Черкасский завод химических реактивов - г.Черкассы, обл.)