ГОСТ 12560.2-78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод спектрального анализа.

   

ГОСТ 12560.2-78

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ

 

 Метод спектрального анализа

 

 Palladium-silver-cobalt. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.07.1979

до 01.07.1984*

_________________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

 

Гл. инженер А.А.Куранов

 

Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева

 

Исполнитель Р.М.Богданова

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

 

Директор А.В.Гличев

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 794

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12560-67 в части разд.4

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3814 с 01.07.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год

 

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, иридия, родия, железа, золота, висмута и свинца (при массовой доле платины, иридия, родия, железа и золота от 0,01 до 0,20%, висмута и свинца от 0,001 до 0,04%) в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.

 

Метод основан на переведении материала пробы в глобулу (жидкую каплю расплава) и фотографировании ее спектра в дуговом разряде. Связь интенсивности спектральной линии с массовой долей примеси устанавливают градуировкой при помощи системы стандартных образцов.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600 или 1200 штр. мм.

 

Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.

 

Трехступенчатый ослабитель.

 

Нерегистрирующий микрофотометр.

 

Весы аналитические.

 

Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм.

 

Станок для заточки угольных электродов.

 

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10-15 единиц.

 

Стандартные образцы предприятия.

 

Проявитель N 1 и фиксаж.

          

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

           

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для удаления поверхностных загрязнений пробу кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

 

От каждой пробы берут не менее трех навесок массой по 0,1-0,2 г.

 

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод в виде рюмки с миллиметровым углублением, в которое помещают пробу. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус с площадкой 1,5-2 мм.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектры фотографируют при ширине спектрографа 0,025 мм на фотопластинку типа II через трехступенчатый ослабитель, при экспозиции 40-60 с и силе тока 8 А.

 

Освещение щели осуществляют через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе высотой 5 мм. Корректировку межэлектродного промежутка производят непрерывно в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.

 

Вместе с пробами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава. Для каждой пробы и стандартного образца получают 2-3 параллельных спектрограммы.

 

Проявление и фиксирование фотопластинок - по ГОСТ 10691.0-84.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

           

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

Определяемый элемент

Длина волны определяемого элемента, нм

Длина волны элемента сравнения, нм

Платина

299,80

Фон в длинноволновую сторону

Родий

332,31

То же

Иридий

313,33

Фон в коротковолновую сторону

Золото

312,28

Фон в длинноволновую сторону

Свинец

283,31

То же

Висмут

306,77

"

Железо

283,24

Кобальт - 283,39

 

Массовые доли примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значения логарифмов массовой доли стандартных образцов.

 

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.

 

5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

Интервал массовых долей, %

Относительные допускаемые расхождения, %

От 0,001 до 0,03

15

Св. 0,03    "  0,20

10

 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Методы анализа.

ГОСТ 12560.1-78, ГОСТ 12560.2-78: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1978

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх