ГОСТ 26185-84 Водоросли морские, травы морские и продукты их переработки. Методы анализа.
ГОСТ 26185-84
Группа Н29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДОРОСЛИ МОРСКИЕ, ТРАВЫ МОРСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методы анализа
Seaweeds, sea-grasses and its processed products. Methods of physical and chemical analysis
МКС 67.120.30*
ОКСТУ 9254
Дата введения 1985-01-01
ВЗАМЕН ГОСТ 13929-68 (в части определения хлористого натрия в водорослях и продуктах их переработки), ГОСТ 13930-68 (в части определения влаги в водорослях и продуктах их переработки), ГОСТ 22455-77 (в части разд.3 пп.3.1-3.3), ГОСТ 6730-75 (в части разд.3 пп.3.1-3.5), ГОСТ 16280-70 (в части разд.2, пп.2.6-2.18)*.
________________
* См. ярлык "Примечания".
ИЗДАНИЕ (июль 2018 г.) с Изменением N 1 (ИУС 1-2018)
Настоящий стандарт распространяется на морские водоросли, морские травы и продукты, вырабатываемые из них, и устанавливает методы физического и химического анализов.
Стандарт не распространяется на консервы и пресервы.
1. Методы отбора и составления проб
1.1. Отбор и составление проб - по ГОСТ 31413-2010.
1.2. Составление средней пробы кулинарных изделий и полуфабрикатов.
Среднюю пробу неизмельченных кулинарных изделий и полуфабрикатов составляют в виде трех кусков массой до 0,2 кг в каждом, а измельченных - три пробы массой до 0,1 кг в каждой.
Из замороженных в фасованном виде кулинарных изделий и полуфабрикатов отбирают по одной коробке от партии.
2. Подготовка средней пробы к анализу
2.1 Подготовка к анализу средней пробы - по ГОСТ 31413-2010.
2.2. Из средней пробы морской травы, предназначенной для анализа, отбирают 100 листьев для определения их прочности, а оставшуюся часть измельчают на кусочки длиной от 1 до 2 см.
2.3. Среднюю пробу, составленную из кулинарных изделий и полуфабрикатов, измельчают мясорубкой, перемешивают и в количестве 300-500 г помещают в широкогорлую банку, которую плотно закрывают крышкой.
3. Методы исследования морских водорослей (сырца, мороженых и сушеных) и морских сушеных трав
3.1. Подготовка средней пробы к анализу - по пп.2.1 и 2.2.
3.2 Определение массовой доли воды - по ГОСТ 33331-2015.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
3.2.1-3.2.4 (Исключены, Изм. N 1).
3.3 Определение массовой доли золы - по ГОСТ 33331-2015.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1-3.3.4 (Исключены, Изм. 1).
3.4. Определение массовой доли общего азота
3.4.1. Сущность метода
Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгоне образующегося аммиака и улавливании его титрованным раствором серной кислоты с последующим обратным титрованием избытка ее. По количеству связанной аммиаком кислоты судят о массовой доле азота в навеске исследуемого образца.
3.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Насадка-каплеуловитель по ГОСТ 25336-82.
Пемза.
Бумага лакмусовая.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.
_________________
* В Российской Федерации с 1 июля 2019 г. будет действовать ГОСТ Р 58144-2018 (здесь и далее).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Проведение испытания
Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и осторожно, во избежание потерь, нагревают на электроплитке под тягой. Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают, периодически взбалтывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое колбы станет прозрачным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми.
Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно перемешивают содержимое и нагревают.
Не допускается ослаблять нагревание во время отгонки во избежание обратного втягивания жидкости из приемника.
3.4.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.5-3.5.4 (Исключены, Изм. 1).
3.6 Определение массовой доли посторонних примесей в морских водорослях и морской траве свежих (сырце), а также в сушеной продукции - по ГОСТ 33331-2015.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.1. Сущность метода
Метод основан на механическом отделении примесей и весовом определении их после промывки водорослей.
3.6.2. Аппаратура, материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIМL R 76-1-2011. Кристаллизаторы по ГОСТ 25336-82.
Кристаллизаторы по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 70-90 мм.
Чашки Петри по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.
Вода питьевая по ГОСТ 2874-82*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
3.6.3. Проведение анализа
Навеску водорослей 100 г для филлофоры ребристой широкочленистой и шаровидной формы и 500 г филлофоры Броди отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, перебирают, удаляют ракушки, посторонние водоросли и другие крупные примеси. Филлофору Броди отстригают ножницами от мидиевой ракушки в месте ее прикрепления, сохраняя на ракушке остатки слоевищ длиной не более 2 мм.
Отделенные посторонние примеси взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.
Навеску водоросли помещают в кристаллизатор с водопроводной водой и тщательно промывают в течение 20-30 мин при соотношении водоросли и воды 1:10. Промывку повторяют три раза.
Количество воды и водорослей рассчитывают с учетом массы отобранных посторонних примесей. Промывные воды собирают, измеряют объем и фильтруют. Параллельно проводят контроль - фильтруют равный объем водопроводной воды.
Жидкости дают стечь с фильтров в течение 30 мин; фильтры переносят на предварительно высушенные до постоянной массы чашки Петри или бюксы и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.
3.6.4. Обработка результатов
3.7 Определение массовой доли песка - по ГОСТ 33331-2015.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.1-3.7.4 (Исключены, Изм. N 1).
3.8. Определение прочности листа морской сушеной травы
3.8.1. Сущность метода
Метод основан на определении усилия, необходимого для разрыва листа морской сушеной травы.
3.8.2. Аппаратура и материалы
Штатив лабораторный в комплекте.
Зажим кровоостанавливающий зубчатый.
Гири общего назначения по ГОСТ OIML R 111-1-2009.
3.8.3. Проведение анализа
Для анализа применяют устройство (черт.1), состоящее из штатива, двух зажимов и гирек, дополняющих массу нижнего зажима. Концы листа закрепляются в зажимах на глубину 15 мм. Расстояние между зажимами должно быть равным 20 см. Подняв верхний зажим и придав траве вертикальное положение, к нижнему зажиму прикрепляют груз массой 700 г при испытании филоспадикса и массой 300 г при испытании листьев зостеры.
Партию считают качественной, если 75% образцов, подвергшихся испытанию, выдерживают минимально допустимую нагрузку.
3.9. Определение массовой доли альгиновой кислоты
3.9.1. Сущность метода
Метод основан на обратном титровании серной кислотой избытка гидроксида натрия, оставшейся после взаимодействия ее с альгиновой кислотой, содержащейся в исследуемом образце.
3.9.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Фильтры стеклянные с пористой пластиной N 1 по ГОСТ 25336-82.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое диаметром от 60 до 70 мм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013 и ГОСТ 17299-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипяченная.
Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
|
 |
1 - штатив; 2 - муфта; 3 - зажим; 4 - зажим с кремальерой; 5 - лист филлоспадикса или зостеры; 6 - груз; 7 - квадратная коробка с проволочными крючками (для груза)
Рисунок 1
3.9.3. Проведение анализа
Для определения берут фракцию водорослей, прошедшую через сито со стороной отверстия 0,5 мм и оставшуюся на сите со стороной отверстия 0,25 мм.
Примечания:
1. Одновременно с определением массовой доли альгиновой кислоты определяют массовую долю воды в водоросли.
2. При установлении титра гидроксида натрия следует использовать тот же индикатор, что и при титровании альгиновой кислоты.
3. Для фильтрования допускается использование воронки с бумажным фильтром (белая или красная лента).
3.9.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%. Вычисления проводят до первого десятичного знака.
3.10. Определение массовой доли агара в беломорской анфельции (Весовой метод)
3.10.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании студнеобразователя-arapa слабым раствором гидроксида натрия, желировании, промывке пластинок студня, высушивании и весовом определении его массы.
3.10.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром от 70 до 100 мм.
Палочки стеклянные.
Цилиндры лабораторные мерные стеклянные по ГОСТ 1770-74.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Бюксы металлические для желирования студня.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.3. Проведение анализа
Колбу соединяют с обратным холодильником, помещают ее в кипящую водяную баню и выдерживают 2 ч, периодически помешивая.
Остатки экстракта из марли отжимают на воронке стеклянной палочкой. Водоросли, попавшие на фильтр, переносят обратно в колбу.
Собранный экстракт взвешивают, перемешивают и берут навеску 10 г с абсолютной погрешностью не более 0,01 г в металлическую бюксу.
Бюксу с отвешенным экстрактом помещают в ванночку с водой температурой 20°С для желирования на 1 ч. Вода должна находиться выше слоя экстракта в бюксе.
Зажелированный студень промывают в дистиллированной воде температурой 20°С от 4 до 12 ч с периодической трех-, четырехразовой сменой промывной воды.
По окончании промывки студень должен быть прозрачным и иметь сероватый оттенок. Промытый студень помещают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу и сушат при температуре от 102 до 105°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
3.10.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.11. Определение массовой доли агара в дальневосточной анфельции
3.11.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании студнеобразователя - агара слабым раствором гидроксида натрия, желировании, промывке раствора студня, высушивании и весовом определении его массы.
3.11.2. Аппаратура, материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Автоклав лабораторный.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром от 90 до 100 мм.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Известь строительная по ГОСТ 9179-77, 1-го сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.3. Проведение анализа
На первую варку добавляется известь в расчете 5% оксида кальция к массе, взятой на варку анфельции, и соотношении анфельции к воде 1:10, на вторую варку - 2% оксида кальция и воды 1:6 и на третью варку - 1% оксида кальция и воды 1:4. Продолжительность варок составляет соответственно 10, 8, 6 ч.
По окончании каждой варки анфельции навары отстаивают от 10 до 15 мин, затем сливают через ватно-марлевые фильтры в стаканы и желируют при комнатной температуре.
После желирования студень разрезают на пластинки толщиной от 5 до 6 мм и промывают в стеклянных стаканах до полного обесцвечивания холодной пресной водой в соотношении студня и воды 1:3 при периодическом перемешивании стеклянной палочкой. Вода по мере окрашивания сливается в канализацию через марлевую сетку.
Обесцвеченный студень раскладывают на хлопчатобумажную ткань, натянутую на рамы, и сушат при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре от 60 до 65°С. Высушенную пленку осторожно, без потерь снимают с ткани и сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 102-105°С. В полученном агаре определяют массу золы.
3.11.4. Обработка результатов
0,921 - расчетный коэффициент, учитывающий нормированную массу воды и примесей в анфельции и нормированную массу воды и золы в агаре 1-го сорта.
3.12. Определение массовой доли агара в балтийской фурцеллярии
3.12.1. Сущность метода
Метод основан на выделении в свободном состоянии студнеобразователя (агара), промывании его, высушивании и весовом определении.
3.12.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Палочки стеклянные.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром от 70 до 100 мм.
Чашки Петри по ГОСТ 25336-82.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фильтры обеззоленные.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.12.3. Проведение анализа
Экстракт из марли отжимают стеклянной палочкой, а водоросль, попавшую на фильтр, переносят обратно в колбу.
Фильтрат (экстракт) сохраняют в теплом месте во избежание его желирования.
Полученный сборный экстракт взвешивают, перемешивают и берут навеску массой 20 г в чашку Петри с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, которую высушивают при 102-105°С до образования сухой пленки агара.
Сухую пленку агара в той же чашке Петри осторожно промывают четыре-пять раз дистиллированной водой, температурой от 10 до 20°С, сливая промывные воды через взвешенный бумажный фильтр. В этом случае легко отмываются соли и красящие вещества, а пленка сохраняет прочность. Промывание проводят до получения бесцветного агара. Промытую пленку с фильтра помещают в сухую, предварительно взвешенную бюксу и высушивают при 102-105С до постоянной массы.
3.12.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.13. Определение массовой доли маннита
3.13.1. Сущность метода
Метод основан на водной экстракции маннита, образовании комплексного соединения его с сернокислой медью и определении количества по оптической плотности.
3.13.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Баня водяная.
Центрифуга лабораторная.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Фильтры стеклянные с пористой пластиной по ГОСТ 25336-82.
Стекла часовые.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Пробки грушевидные.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.13.3. Проведение анализа
________________
* При анализе растворов чистого маннита кислоту добавлять не следует.
3.13.4. Построение градуировочного графика
3.13.5. Обработка результатов
45 - масса экстракта, взятая на определение, г;
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.14. Определение массовой доли йода
3.14.1. Качественное определение
3.14.1.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом и образовании комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.
3.14.1.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Муфельная печь с диапазоном рабочих температур от 50°С до 1150°С с пределом абсолютной погрешности ±10°С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 200°С.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Бумага лакмусовая.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76, х.ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.14.1.3. Проведение испытания
3.14.2. Количественное определение (титрометрический метод)
3.14.2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и титрометрическом определении его.
3.14.2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Муфельная печь с диапазоном рабочих температур от 50°С до 1150°С с пределом абсолютной погрешности ±10°С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.14.2.3. Подготовка к испытанию
Приготовление раствора йодистого калия
3.14.2.4. Проведение испытания
Одновременно проводят контрольный опыт, используя вместо исследуемого образца дистиллированную воду и все реактивы, как в опыте.
Из бюретки по каплям приливают раствор йодистого калия до одинаковой окраски в рабочем и контрольном опытах.
3.14.2.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.14.3. Количественное определение (колориметрический метод)
3.14.3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и колориметрическом определении его.
3.14.3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Муфельная печь с диапазоном рабочих температур от 50°С до 1150°С с пределом абсолютной погрешности ±10°С.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.14.3.3. Проведение анализа
Измерения повторяют три раза и по полученным результатам определяют среднее арифметическое значение оптической плотности.
Количество йода, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
3.14.3.4. Построение градуировочного графика
Содержимое цилиндров энергично встряхивают. Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм.
3.14.3.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
4. Методы исследования пищевых, технических и медицинских продуктов переработки морских водорослей (маннита, альгината натрия, агара пищевого микробиологического и особой очистки, агароида, муки и крупки водорослевых кормовых, порошка пищевого)
4.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.1.
4.2. Методы анализа маннита - по ТУ 6-09-5484-90*.
4.3. Методы анализа альгината натрия технического
4.3.1. Определение массовой доли воды - по п.3.2.
4.3.2. Определение массовой доли золы - по п.3.3.
Перед озолением альгинат натрия смачивают дистиллированной водой.
4.3.3. Определение запаха
4.3.3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии альгината натрия с водой с образованием ароматических веществ, которые определяют органолептически.
4.3.3.2. Проведение анализа
Небольшое количество продукции высыпают в горячую воду, взбалтывают и определяют запах паров органолептически.
4.3.4. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в кипящей воде
4.3.4.1. Сущность метода
Метод основан на выделении из альгината натрия водорастворимых веществ, высушивании остатка и определении его массы взвешиванием.
4.3.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Фильтр стеклянный с пористой пластинкой по ГОСТ 25336-82, N 1.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (103±2)°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.4.3. Проведение анализа
4.3.4.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
4.3.5. Определение вязкости 1%-ного раствора альгината натрия
4.3.5.1. Сущность метода
Метод основан на определении вискозиметром скорости истечения раствора альгината натрия (по времени) по отношению к воде.
4.3.5.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Вискозиметр Энглера по ГОСТ 1532-81.
Секундомер механический с ценой деления 0,2 с и максимальной погрешностью за 60 с - 0,3 с.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 200°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.5.3. Подготовка к анализу
Перед каждым определением внутренний сосуд вискозиметра и его сточную трубку тщательно промывают чистым бензином и просушивают воздухом (допускается снимать капли фильтровальной бумагой).
Приготовление стандартного раствора
Для ускорения растворения альгината натрия допускается подогревание до 50°С с последующим постепенным охлаждением, при этом колба должна быть соединена с обратным холодильником во избежание уменьшения объема залитой воды.
После полного растворения альгината натрия приливают дополнительное количество воды для получения стандартного раствора, содержащего 1% сухого вещества.
4.3.5.4. Проведение анализа
Для того, чтобы во время опыта температура испытуемого раствора оставалась неизменной, поступают следующим образом: температуру раствора альгината натрия, заливаемого во внутренний сосуд, доводят до 20°С и выдерживают ее в течение 5 мин. Температуру бани устанавливают на 0,2°С выше температуры альгината натрия и поддерживают ее на этом уровне во время опыта, перемешивая содержимое бани мешалкой, и, если нужно, слегка подогревая.
Подняв немного деревянный штепсель, дают стечь раствору альгината натрия, чтобы уровень его совпадал с верхними точками одного и другого острия.
В том случае, когда вытечет больше раствора, чем нужно, следует добавить его по каплям, следя за тем, чтобы в растворе не оставалось пузырьков воздуха.
Установив прибор, закрывают его крышкой, под сточное отверстие ставят измерительную колбу. Раствор альгината натрия непрерывно перемешивают термометром, осторожно вращая вокруг штепселя крышку прибора, в которую вставлен термометр.
Когда находящийся в альгинате натрия термометр будет показывать 20°С, быстро вынимают штепсель и одновременно нажимают кнопку секундомера. Как только уровень раствора альгината натрия в измерительной колбе дойдет до мерки 200 см, секундомер останавливают и отсчитывают время.
Частное от деления времени истечения раствора альгината натрия на водное число вискозиметра представляет собой вязкость однопроцентного раствора альгината натрия в градусах Энглера (°Е).
4.3.5.5. Обработка результатов
При определении водного числа вискозиметра Энглера расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 с.
При определении вязкости раствора расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1,0 с.
4.3.6. Определение массовой доли альгиновых кислот в альгинате натрия
4.3.6.1. Сущность метода
Метод основан на установлении расхода гидроокиси натрия, вступающей во взаимодействие с альгиновой кислотой, определяемого обратным титрованием.
4.3.6.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.
Баня водяная.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 100°С.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Фильтры беззольные с белой лентой или стеклянные пористые N 1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.6.3. Проведение анализа
Для определения берут фракцию, прошедшую через сито со стороной отверстия 0,5 мм и оставшуюся на сите со стороной 0,25 мм.
4.3.6.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
4.3.7. Определение рН однопроцентного раствора альгината натрия
4.3.7.1. Сущность метода
Метод основан на измерении концентрации водородных ионов в растворе.
4.3.7.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Прибор для определения концентрации водородных ионов: лабораторный рН-метр-милливольтметр рН - 121 и других аналогичных систем.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фильтры бумажные.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.7.3. Проведение анализа
4.3.8. Определение массовой доли сернокислых солей, растворимых в воде, в альгинате натрия
4.3.8.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции сернокислых солей из альгинатов раствором соляной кислоты, осаждении их из раствора хлористым барием, отделении осадка фильтрованием, сжигании его и определении массы взвешиванием.
4.3.8.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Баня водяная.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (103±2)°С.
Муфельная печь с диапазоном рабочих температур от 50°С до 1150°С с пределом абсолютной погрешности ±10°С.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Фильтры обеззоленные (синяя полоса).
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Фенолфталеин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.8.3. Проведение анализа
Выпавший осадок сернокислого бария отфильтровывают через обеззоленный фильтр (синяя полоса), промывают теплой водой до отрицательной реакции на кислоты (по фенолфталеину), фильтр с осадком сушат при 102-105°С и озоляют в прокаленном тигле при темно-красном калении (400-450°С) до постоянной массы. Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
4.3.8.4. Обработка результатов
0,608576 - коэффициент пересчета на сернокислый натрий.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
4.4. Агар из анфельции (пищевой, микробиологический и особой очистки) и агар из фурцелярии пищевой
4.4.1. Методы определения прозрачности и цвета студня
4.4.1.1. Определение прозрачности и цвета студня колориметрическим методом
4.4.1.1.1. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом измерении количества света, поглощаемого студнем.
4.4.1.1.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3;
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.1.1.3. Проведение анализа
Для определения прозрачности и цвета используется студень, содержащий 0,85% сухого агара (высушенного до постоянной массы). Студень готовят следующим образом: навеску испытуемого агара, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу, заливают необходимым количеством дистиллированной воды и выдерживают для набухания не менее 1 ч. После этого колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения агара. Полученный раствор агара охлаждают при комнатной температуре до 45-55°С и разливают в кюветы с рабочей длиной 5 мм. После полного застывания раствора (30 мин) определяют оптическую плотность. Прозрачность, выраженную в процентах светопропускания, измеряют с абсолютной погрешностью не более 0,01 на фильтре 0, а цвет - при длине волны 670 нм.
В контрольных опытах используют дистиллированную воду, которая применялась для приготовления геля агара (студня).
4.4.1.1.4. Обработка результатов
0,85 - массовая доля сухого агара в приготовляемом студне, %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
4.4.1.2. Определение прозрачности и цвета студня визуально - по ГОСТ 16280-2002.
4.4.2. Определение прочности студня
4.4.2.1. Сущность метода
Метод основан на определении массы нагрузки, необходимой для разрушения структуры образца.
4.4.2.2. Аппаратура, материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Устройство Валента.
Кристаллизатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 100°С.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Песок кварцевый по ГОСТ 22551-77.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.2.3. Проведение анализа
Стаканчики с раствором выдерживают 1 ч при 20°С, поддерживая эту температуру добавлением в сосуд при размешивании холодной или теплой воды.
Песок следует насыпать с постоянной скоростью от 10 до 12 г/с, отрегулированной перед началом опыта. Для этого в стакан с отверстием в коническом дне засыпается сухой, промытый, прокаленный, просеянный песок и вращением колпачка, закрепленного гайкой до наружного положения, регулируется ход запорного штока. Перемещение колпачка по направляющей обусловливает ход запорного штока.
После регулировки штока нажимают на рычаг и одновременно засекают время по секундомеру.
Взвешивают песок, пересыпавшийся за определенный промежуток времени, и, если необходимо, снова регулируют ход штока. Эту операцию проводят до получения нужной скорости пересыпания песка. Необходимо также отрегулировать ход штока в направляющих роликах кронштейна. Регулировка проводится винтом. Шток должен ходить плавно, без заеданий и перекосов.
Масса подвижной системы, состоящая из грибовидной насадки, штока с площадкой и сосуда для груза, должна быть от 90 до 100 г. Насадка должна изготовляться из антикоррозийного материала, шаровая поверхность ее должна быть полированной.
4.4.2.4. Обработка результатов
Прочность студня выражают массой нагрузки в граммах, необходимой для прорыва студня, с учетом массы сосуда с песком и штока с насадкой и площадкой.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов пяти параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
4.4.3. Определение прочности студня агара с сахаром
4.4.3.1. Сущность метода
Метод основан на определении массы нагрузки, необходимой для разрушения структуры образца.
4.4.3.2. Аппаратура, материалы
Устройство Валента.
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Кастрюля медная, эмалированная или из нержавеющей стали с верхним диаметром 115 мм, нижним диаметром 75 мм и высотой 70 мм.
Сахар-песок по ГОСТ 21-94*.
________________
* В Российской Федерации с 1 июля 2016 г. действует ГОСТ 33222-2015.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
|
 |
1 - штатив; 2 - основание; 3 - подвижный кронштейн; 4 - неподвижный кронштейн; 5 - ролики; 6 - шток с площадкой; 7 - стакан для приемки груза; 8 - грибовидная насадка; 9 - направляющая; 10 - запорный шток; 11 - пробка; 12 - грузовой стакан с отверстием в коническом дне; 13 - ось; 14 - рычаг; 15 - колпачок; 16 - гайка; 17 - уровень; 18 - регулировочные ножки
Рисунок 2
4.4.3.3. Проведение анализа
После набухания агара содержимое стакана количественно переносят в заранее взвешенную кастрюлю и осторожно нагревают при помешивании до полного растворения агара. Для поддержания постоянного уровня жидкости в кастрюле по мере необходимости добавляют небольшое количество горячей воды.
После полного растворения агара в кастрюлю добавляют 140 г сахара, взвешенного с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, и нагревание продолжают, доводя до кипения, кипятят от 2 до 3 мин, затем взвешивают и нагревание продолжают 15-20 мин, пока масса агарового сахарного раствора будет доведена до 200 г. Раствор немедленно разливают в стаканы, помещают в термостатируемый сосуд (кристаллизатор) с водой температурой 20°С. Прочность студня агара с сахаром определяют по п.4.4.2.3.
4.4.4. Определение падения прочности студня после нагревания
4.4.4.1. Сущность метода
Метод основан на определении массы нагрузки, необходимой для разрушения структуры образца.
4.4.4.2. Аппаратура, материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Баня водяная.
Колбы стеклянные лабораторные с обратным холодильником по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.4.3. Проведение анализа
200 г раствора агара, приготовленного по п.4.4.1.1.3, нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч на кипящей водяной бане. По окончании нагревания колбу с раствором быстро взвешивают с абсолютной погрешностью не более 1 г, горячий раствор фильтруют через воронку с сухой ватой. Определение проводят по п.4.4.2.3.
4.4.4.4. Обработка результатов
4.4.5. Определение температуры плавления агарового студня в пробирках.
4.4.5.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении точки плавления агарового студня.
4.4.5.2. Аппаратура, материалы
Пробирки с резиновыми пробками.
Термометр ртутный стеклянный, лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений 0-100°С.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
4.4.5.3. Проведение анализа
Для определения температуры плавления используют студень, полученный из раствора агара, приготовленного по п.4.4.1.1.3.; определение проводят в пробирках.
Две пробирки заполняют приблизительно до половины их высоты раствором агара, после чего пробирки закрывают заранее подобранными резиновыми пробками.
Находящийся в пробирках раствор переводят в студень, для чего пробирки оставляют при температуре около 20°С не менее, чем на 3 ч.
Пробирки со студнем помещают в стакан с водой, имеющей температуру 60°С, с погруженным в него термометром. Баню подогревают таким образом, чтобы скорость повышения температуры воды в стакане на 1°С не превышала 2 или 3 мин. Через каждый градус повышения температуры одну из пробирок вынимают из стакана и, наклоняя ее, наблюдают, не расплавился ли студень.
Температуру, при которой содержимое пробирки перейдет в жидкое состояние, отмечают как температуру плавления агара.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1°С.
4.4.6. Определение температуры плавления агарового студня при помощи специального устройства (рисунок 3)
4.4.6.1. Сущность метода
Метод основан на определении момента извлечения стержня из агарового студня.
4.4.6.2. Аппаратура, материалы
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный, лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений 0-100°С.
|
 |
1 - мешалка; 2 - термометр; 3 - латунный стержень; 4 - стакан с маслом или глицерином; 5 - латунный тигель; 6 - стакан с водой; 7 - штатив; 8 - держатель для термометра
Рисунок 3
4.4.6.3. Проведение анализа
В тигель наливают горячий раствор агара в таком количестве, чтобы после встряхивания латунного стержня часть раствора вытекала.
Раствор выдерживают в течение 6 ч при температуре 20°С, после чего штифт с тиглем подвешивают на проволоке в масляную или глицериновую баню или стакан, которые затем нагревают так, чтобы температура бани поднималась на 1°С в 1 мин.
В момент отрыва тигля от стержня отмечают показание термометра, находящегося во внутренней бане, и принимают его за температуру плавления студня.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1°С.
4.4.7. Определение температуры застудневания раствора агара
4.4.7.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении момента застудневания раствора агара.
4.4.7.2. Аппаратура, материалы
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений 0-100°С.
4.4.7.3. Проведение испытания
4.4.8. Определение температуры застудневания раствора агара с сахаром в пробирках
4.4.8.1. Сущность метода - по п.4.4.7.1.
4.4.8.2. Аппаратура, материалы - по п.4.4.7.2.
Пробирки с резиновыми пробками по ГОСТ 25336-82.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90.
4.4.8.3. Проведение анализа с пределами измерений 0-100°С
Определение проводят с раствором агара, приготовленным по п.4.4.1.1.3, и с раствором агара с сахаром, приготовленным по п.4.4.3.3, применяя пробирки.
В две пробирки наливают горячий раствор агара приблизительно до половины пробирок, после чего их закрывают резиновыми пробками, подобранными заранее по диаметру пробирок.
Пробирки помещают в стакан с водой, имеющей температуру 50°С. Температуру контролируют термометром, помещенным в стакан с водой, и дают воде остыть, периодически ее перемешивая.
Когда температура воды снизится до 40°С, одну из пробирок вынимают и, наклоняя ее, наблюдают подвижность раствора до момента его перехода в студнеобразное состояние.
Пробу повторяют при дальнейшем охлаждении через каждый градус падения температуры воды в стакане при 39, 38°С и т.д. Падение температуры воды в стакане на 1°С должно происходить не быстрее, чем в течение 2-3 мин. При необходимости подливают в стакан небольшое количество воды с температурой 20°С.
Правильность определения проверяют, пользуясь второй пробиркой, в которой состояние содержимого проверяют наклоном пробирки и измерением температуры студня.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1°С.
4.4.9. Определение температуры застудневания при помощи специального устройства
4.4.9.1. Сущность метода
Метод основан на определении момента изменения вязкости агарового раствора.
4.4.9.2. Аппаратура, посуда, реактивы
Штатив лабораторный в комплекте.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 100°С.
Пробирка стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Глицерин по ГОСТ 6823-2000.
4.4.9.3. Проведение анализа
При охлаждении раствора агара повышается его вязкость и пробирка при опускании термометра начинает погружаться в воду.
Когда при нажатии термометра пробирка погрузится в воду до отметки Б, отсчет проводят по термометру, который показывает температуру застудневания раствора.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1°С.
4.4.10. Определение массовой доли воды - по п.3.2.
4.4.11. Определение массовой доли золы - по п.3.3.
4.4.12. Определение массовой доли общего азота
4.4.12.1. Сущность метода
Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгоне образующегося аммиака, улавливании его титрованным раствором серной кислоты с последующим обратным титрованием избытка ее. По количеству связанной аммиаком кислоты судят о содержании азота во взятой навеске вещества.
4.4.12.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Насадка-каплеуловитель по ГОСТ 25336-82.
Пемза.
|
 |
1 - стеклянный стакан; 2 - мешалка; 3 - штатив; 4 - тонкостенная пробирка; 5 - направляющие кольца, укрепленные на штативе; 6 - термометр; 7 - держатель для термометра, укрепленный в штативе; 8 - кнопка
Рисунок 4
Бумага лакмусовая.
Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165-78.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.12.3. Проведение анализа
Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и во избежание потерь осторожно нагревают на электроплитке под тягой.
Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают, периодически взбалтывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое колбы станет прозрачным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми.
Гидроксид натрия приливают осторожно по стенке, поддерживая колбу в наклонном положении. При этом гидроксид натрия стекает на дно, не смешиваясь с жидкостью. Этим устраняется возможность потери аммиака.
Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно перемешивают содержимое и нагревают.
4.4.12.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
4.4.13. Определение присутствия йода в агаре - по п.3.14.
4.4.14. Определение присутствия тяжелых металлов - свинца, меди, олова, цинка и мышьяка - качественная реакция
4.4.14.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов тяжелых металлов с сероводородом с образованием окрашенного комплекса.
4.4.14.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Аппарат Киппа по ГОСТ 25336-82.
Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Железо сернистое.
Вода сероводородная свежеприготовленная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.14.3. Подготовка к анализу
Приготовление раствора сероводородной воды
4.4.14.4. Проведение анализа
Осадок темного цвета или помутнение жидкости указывают на присутствие тяжелых металлов в агаре.
4.4.15. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в горячей воде взвешиванием
4.4.15.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции из агара водорастворимых веществ и определении оставшихся нерастворимых в горячей воде веществ.
4.4.15.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Баня водяная.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (103±2)°С.
Воронка с обогревом.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Палочки стеклянные.
Тигли фильтрующие N 2 по ГОСТ 25336-82.
Фильтры бумажные.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.15.3. Проведение анализа
После набухания агара в течение 1 ч стакан нагревают на водяной бане до растворения агара, помешивая содержимое стакана стеклянной палочкой.
Полученный раствор агара фильтруют, применяя воронку с обогревом, через предварительно высушенный до постоянной массы бумажный фильтр, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.
Осадок количественно переносят на фильтр, промывают 4-5 раз водой при температуре от 70 до 80°С и высушивают фильтр при температуре от 102 до 105°С до постоянной массы.
Горячий раствор агара может быть также профильтрован через предварительно взвешенный тигель с дном из пористого стекла (фильтр N 2), прогретый непосредственно перед фильтрованием агара промыванием горячей дистиллированной водой.
Фильтрование ведут под вакуумом. Осадок промывают от двух до пяти раз горячей дистиллированной водой, после чего тигель с осадком высушивают до постоянной массы при температуре от 102 до 105°С. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
4.4.15.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
4.4.16. Определение массовой доли веществ, растворимых в воде комнатной температуры
4.4.16.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции водорастворимых веществ водой комнатной температуры и определении их количества весовым методом (по разности).
4.4.16.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (103±2)°С.
Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82, N 1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.16.3. Проведение анализа
Через 4-5 ч или на следующий день воду осторожно сливают через предварительно взвешенный тигель с дном из пористого стекла (фильтр N 1), после чего в стакан наливают дистиллированную воду до первоначального уровня.
Воду меняют не менее пяти раз в течение 2 сут. Набухший агар количественно переносят в тигель и промывают два раза водой.
Тигель с осадком высушивают при температуре 102-105°С, затем охлаждают и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
4.4.16.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
4.4.17. Определение сцепления питательной среды с поверхностью стекла
4.4.17.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении сцепления (адгезии) питательной среды с поверхностью стекла.
4.4.17.2. Аппаратура, материалы
Баня водяная.
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82.
Пробки ватно-марлевые с бумажными колпачками.
4.4.17.3. Проведение анализа
В 250 г питательной среды (Хотингера, мясо-пептонный бульон и др.) добавляют сухой агар в соответствии с ГОСТ 17206-96 и оставляют для набухания на 1 ч, после чего нагревают на водяной бане с обратным холодильником до полного растворения агара.
Раствор переливают в колбы-матрацы, которые закрывают ватно-марлевыми пробками с бумажными колпачками.
Для полного и равномерного образования студня раствор выдерживают в колбах-матрацах в горизонтальном положении, после чего в вертикальном положении помещают в термостат при 37-38°С на 24 ч. По истечении этого времени агаровая пленка не должна сползать со стенок.
4.4.18. Определение рН раствора агара - по п.4.3.7.
4.5. Методы анализа агароида
4.5.1. Определение массовой доли воды - по п.3.2.
4.5.2. Определение прочности студня агароида с сахаром
4.5.2.1. Сущность метода - по п.4.4.3.1.
4.5.2.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.4.4.3.2.
4.5.2.3. Проведение анализа
Для определения прочности агароидно-сахарного студня применяют студень, приготовленный из 200 г раствора, содержащего 2,5% сухого агароида и 70% сахара. Прочность 2,5%-ного водного раствора агароида определяют по п.4.4.2.
После набухания агароида кастрюлю с содержимым осторожно нагревают при помешивании до полного растворения агароида, затем в кастрюлю добавляют 140 г сахара, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и нагревание продолжают, доводя до кипения, кипятят 2-3 мин, затем взвешивают и нагревание продолжают 15-20 мин, пока масса агароидно-сахарного раствора не будет доведена до 200 г. Раствор немедленно разливают в стаканы и определяют прочность студня по п.4.4.2.3. Температура термостатирования студня 20°С.
Примечание. Допускается увеличение массы подвижной системы, включая сосуд для песка, до 300 г при определении прочности студня агароида.
4.5.3. Определение падения прочности студня после нагревания
4.5.3.1. Сущность метода - по п.4.4.4.1.
4.5.3.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.4.4.4.2.
4.5.3.3. Проведение анализа
200 г 2,5%-ного раствора, приготовленного по п.4.4.1.1.3, нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч на кипящей водяной бане.
Определение проводят по п.4.4.2.3. Падение прочности студня агароида выражают в процентах по отношению к прочности студня до нагревания.
4.5.4. Определение температуры плавления студня
4.5.4.1. Сущность метода - по п.4.4.5.1.
4.5.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.4.4.5.2.
4.5.4.3. Проведение анализа
Для определения температуры плавления берут студень, полученный из раствора агароида, приготовленного по п.4.4.1.1.3, применяя пробирки или специальное устройство.
Определение с помощью пробирок проводят следующим образом: две пробирки заполняют приблизительно до половины их высоты раствором агароида, после чего пробирки закрывают заранее подобранными резиновыми пробками. Находящийся в пробирках раствор переводят в студень, для чего пробирки оставляют при температуре не выше 15°С не менее чем на 3 ч.
Пробирки со студнем помещают в стакан с водой, имеющей температуру 30°С. Воду в стакане подогревают так, чтобы скорость повышения температуры на 1°С не превышала 2-3 мин. Температуру контролируют термометром, помещенным в стакан. Через каждый градус повышения температуры одну из пробирок вынимают из стакана и, наклоняя ее, наблюдают, расплавился ли студень.
Температуру, при которой содержимое пробирки перейдет в жидкое состояние, отмечают как температуру плавления агароида. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 1°С.
Температуру плавления студня с помощью специального устройства определяют по п.4.4.6.2.
4.5.5. Определение температуры застудневания 2,5%-ного (водного и сахарно-водного) раствора агароида
Определение проводят по п.4.4.7. Пробирки помещают в стакан с водой, имеющей температуру 40°С. При снижении температуры до 30°С, а затем соответственно до 29, 28 и т.д., наклоняют пробирки и наблюдают подвижность раствора до момента перехода его в студнеобразное состояние.
4.5.6. Определение массовой доли золы - по п.3.3.
4.5.7. Определение массовой доли йода - по п.3.14.
4.5.8. Определение массовой доли общего азота - по п.3.4.
4.5.9. Определение присутствия тяжелых металлов - по п.4.4.14.
4.6. Методы анализа муки и крупки водорослевых кормовых и порошка пищевого
4.6.1. Определение массовой доли воды - по п.3.2.
4.6.2. Определение массовой доли золы - по п.3.3.
4.6.3. Определение массовой доли песка - по п.3.7.
4.6.4 Определение массовой доли металлопримесей - по ГОСТ 33331-2015.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.4.1-4.6.4.5 (Исключены, Изм. N 1).
4.6.5. Определение массовой доли йода (в порошке) - по п.3.14.
4.6.6. Определение крупности помола
4.6.6.1. Сущность метода
Под крупностью помола понимают степень измельчения порошка, муки или крупки, определяемую просеиванием через сито определенного номера.
4.6.6.2. Аппаратура, материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (103±2)°С.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.6.3. Проведение анализа
500 г муки или крупки подсушивают при температуре 102-105°С в течение 2 ч, взвешивают 50 г с абсолютной погрешностью не более 0,1 г и просеивают через сито определенного номера.
Просеивание ведется в течение 15 мин. Остаток крупных частиц на сите переносят в тарированный стакан и взвешивают.
4.6.6.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
5. Методы исследования кулинарных изделий и полуфабрикатов для них
5.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.3.
5.2. Определение массовой доли воды - по п.3.2.
5.3. Определение массовой доли хлористого натрия аргентометрическим методом
5.3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием в растворе красного осадка хромовокислого серебра.
5.3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Стекло часовое.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Капельница лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Воронки химические по ГОСТ 25336-82.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.3. Проведение анализа
Содержимое колбы настаивают в течение 15-20 мин, периодически сильно взбалтывая колбу. Допускается экстрагирование продукта водой комнатной температуры, при этом время настаивания увеличивается на 25-30 мин. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до метки.
5.3.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
5.4. Определение кислотности
5.4.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции из продукта водорастворимых кислот и количественном определении их титрованием раствором гидроокиси натрия.
5.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.3. Проведение анализа
Жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухую колбу.
5.4.4. Обработка результатов
0,006 - коэффициент пересчета на уксусную кислоту;
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
5.5. Определение массовой доли песка - по п.3.7.
5.6. Определение посторонних примесей - по 3.6.
(Измененная редакция, Изм. N 1).