ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа.

ГОСТ 1652.3-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

 Методы определения железа

 Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84*, ИСО 1812-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм

.

Динатриевая соль этилендиамин-

,

,

,

-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм

раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см

воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 растворяют при нагревании в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,001 г железа.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б

10 см

стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, добавляют 20 см

воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см

соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см

и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см

, разбавляют водой приблизительно до 200 см

и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5)°С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют в 10 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см

соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см

и нагревают до 70°С. Приливают 5 см

раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- масса железа, соответствующая 1 см

0,025 моль/дм

раствора трилона Б, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- сходимость) не должны превышать 0,07% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,1% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- воспроизводимость) не должны превышать 0,1% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,14% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или

,

-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.   

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм

.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дм

воды с 10 см

концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм

, свежеприготовленный.

1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см

, хранят раствор в темном сосуде.

Раствор буферный; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см

воды, прибавляют 240 см

уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм

.

Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или

,

-дипиридила и с двумя частями буферного раствора.

Растворы железа стандартные.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения: 5 см

раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 0,00025 г железа.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота хлорная.

,

-дипиридил раствор: 1,5 г

,

-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм

. Хранят раствор в темном сосуде.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним

 объемом брома.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и олова

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 см

. Прибавляют 5 см

раствора алюмоаммонийных квасцов (для сплавов, не содержащих алюминия) и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60°С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворят в 10 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, где проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50, и растворяют в 10 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и, в зависимости от содержания железа в сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %	Объем раствора после растворения, см	Объем аликвотной части раствора, см	Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
До  0,05	50	25	0,25
Св. 0,05 до 0,2 включ.	100	10	0,05
"    0,2   "   0,5     "	100	5	0,025
"    0,5   "   1,0     "	200	5	0,0125
"    1,0   "   2,0     "	200	2,5	0,0062

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают водой до 25 см

и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 12 см

реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2-3 см

фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 10 см

концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Эту обработку повторяют еще один раз. Затем приливают 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают несколько минут, приливают 15-20 см

горячей воды и после растворения солей раствор переводят в стакан вместимостью 250 см

, разбавляют водой до объема 150 см

, прибавляя 5 см

раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

3.3.3. Для сплавов, содержащих олово

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, вводят 15 см

смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Затем прибавляют 20 см

хлорной кислоты и для полного удаления бромидов олова и сурьмы нагревают раствор до уменьшения его объема до 5 см

. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (около 30 см

) и нагревают до растворения солей.

Если в сплаве присутствует свинец, то для его отделения в раствор добавляют 50 см

воды, 5 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4-5 раз водой, подкисленной серной кислотой. Осадок отбрасывают.

Фильтрат или раствор после растворения солей разбавляют водой до объема 150 см

, добавляют 5 см

раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

3.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см

приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см

раствора Б, доливают водой до 25 см

, приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля железа, %	, %	, %
От  0,01 до 0,05 включ.	0,004	0,006
Св. 0,05  "   0,10    "	0,008	0,01
"   0,10   "  0,25     "	0,015	0,02
"   0,25   "  0,50     "	0,03	0,04
"   0,5     "  1,0       "	0,05	0,07
"   1,0     "   2,0      "	0,1	0,14
"   2,0      "   5,0      "	0,15	0,2

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Лантан азотнокислый, раствор: 0,3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 см

воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 20 г/дм

: 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с добавлением 15 см

соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дм

.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1%-ный раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15-20 см

концентрированной соляной кислоты и доливают водой до 1 дм

.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм

.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм

.

Железо металлическое.

Железо окись.

Стандартный раствор железа: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,1 мг железа.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,05% кремния

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см

и растворяют в 15 см

смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки стакана и часовое стекло, раствор разбавляют до 150 см

; при содержании в сплаве менее 0,5% алюминия в раствор добавляют 5 см

раствора алюминия или азотнокислого лантана.

Раствор нагревают до 70°С и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 см

в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60-70°С в течение 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2-3 капель перекиси водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после растворения фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2-3 мин до удаления пузырьков перекиси водорода, затем разбавляют водой до 150 см

и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра горячей водой и удаления перекиси водорода, раствор при содержании железа свыше 0,05% переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см

, доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см

аликвотную часть по табл.3.

Таблицa 3

Массовая доля железа, %	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части раствора, см
От  0,01 до 0,05 включ.	-	Весь
Св. 0,05  "   0,2      "	100	20
"   0,2    "   0,5      "	100	10
"   0,5    "   1,0      "	100	5
"   1,0    "   2,0       "	250	5

При массовой доле железа до 0,05% упаривают раствор до объема 10 см

и после охлаждения переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см

, к раствору добавляют 5 см

раствора виннокислого калия-натрия, 20 см

раствора сульфосалициловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до получения желтой окраски, затем добавляют 10 см

аммиака в избыток, доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 см

фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еще два раза повторяют выпаривание с 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, разбавляют горячей водой до объема примерно 50 мл и после растворения сухого остатка раствор переносят в стакан вместимостью 400 см

, разбавляют водой до 150 см

и далее поступают, как указано в п.4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см

каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг железа. Во все колбы добавляют по 5 см

раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п.4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора анализируемой пробы, см

;

- объем аликвотной части раствора пробы, см

;

- масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.    

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.    

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.4.1-4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см

смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

и доливают до метки водой.

10 см

раствора содержит 1 г меди.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 2 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг железа.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

и растворяют при нагревании в 20 см

смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см

и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.4; в мерную колбу вместимостью 100 см

добавляют 20 см

смеси кислот и доливают водой до метки.

Таблица 4

Массовая доля железа, %	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части раствора, см
От  0,01 до 0,2 включ.	100	Весь
Св. 0,2    "   1,0      "	100	20
"   1,0    "   2,0      "	250	25
"   2,0    "   5,0      "	250	10

5.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см

помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см

стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см

смеси кислот и доливают водой до метки.  

5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248,3 нм.

По полученным значениям строят градуировочный график.

5.3, 5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация железа в анализируемом растворе, г/см

;

- концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см

;

- масса навески, г

.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (

- сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (

- воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).