ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена.
ГОСТ 18385.3-79
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
Методы определения молибдена
Niobium. Methods for the determination of molybdenium
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.В.Елютин, Ю.А.Карпов, А.Г.Галканов, Л.Н.Филимонов, В.В.Королев, В.В.Недлер, В.Г.Мискарьянц, Т.М.Малютина, В.М.Михайлов, Е.Г.Намврина
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968
ВЗАМЕН ГОСТ 18385.4-73
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена от 0,004 до 0,04%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18385.0-79*.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
(при массовой доле от 0,004 до 0,04%)
Метод основан на разложении образца сплавлением навески с гидроокисью натрия, отделении молибдена от основы обработкой плава водой экстракции комплексного соединения молибдена с дитиолом амилацетатом (или хлороформом) и измерении оптической плотности экстракта.
Массовую долю молибдена и вольфрама можно определять из разных аликвотных частей одного раствора пробы.
2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.
Печь муфельная.
Тигли никелевые.
Весы аналитические.
Микробюретка.
Пипетка с поршнем.
Вода дистиллированная.
Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69-80, содержащий не менее 99,5% молибдена.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Цинк-дитиол.
Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление стандартных растворов молибдена
2.2.2. Построение градуировочного графика
Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм (при массе молибдена в фотометрируемом экстракте более 15 мкг) или 5 мм (при массе молибдена - менее 15 мкг). Покрывают кювету крышкой, дают экстракту отстояться от пузырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 660 нм по отношению к воде.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.
2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
Одновременно с анализом в тех же условиях проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,01. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Массу молибдена в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
Разность результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.1.
Таблица 1
|
|
Массовая доля молибдена, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
0,004 | 0,001 |
0,01 | 0,002 |
0,02 | 0,003 |
0,04 | 0,005 |
Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей молибдена рассчитывают методом линейной интерполяции.
2.4.2. Проверка правильности результатов
За результат анализа образца с добавкой принимают среднее арифметическое из полученных трех результатов единичных определений. Найденное значение добавки - разность между результатом анализа образца с добавкой и первоначально полученным результатом анализа того же образца без добавки - должно быть в пределах (0,0200±0,0025)%.
Если же найденное значение добавки выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов повторяют, увеличивая число навесок до шести и получая результат анализа образца с добавкой как среднее арифметическое из шести результатов единичных определений. Найденное при этом значение добавки должно быть в пределах (0,0200±0,0021)%.
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).