ГОСТ 5899-85 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли жира.

ГОСТ 5899-85

Группа Н49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

 Методы определения массовой доли жира

 Confectionery. Methods for determination of fat fraction of total mass

MКC 67.180.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1986-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 августа 1985 года N 2823

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 5899-63

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает рефрактометрические и экстракционно-весовые методы определения массовой доли жира.

 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

 2. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА

В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ И ПОЛУФАБРИКАТАХ

(в шоколаде и шоколадных полуфабрикатах, пралине, какао-порошке,

марципане, мучных кондитерских изделиях, отделочных

и выпеченных полуфабрикатах, халве и др.)

2.1. Метод основан на извлечении жира из навески монобром- или монохлорнафталином и определении показателя преломления растворителя и раствора жира.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

_________________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25, 50 см

.

Пипетки исполнения 1 или 4, 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, вместимостью 2 см

.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см

.

Воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпарительная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147-80.

Колба коническая с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, номинальной вместимостью 25, 50, 100 см

.

Растворитель

-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66 или

-хлорнафталин (монохлорнафталин) с показателем преломления около 1,63.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Эфир этиловый (обезвоженный).

Эфир петролейный по нормативно-технической документации.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Проверка нулевой точки рефрактометра

Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий.

Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.

2.3.2. Определение показателя преломления растворителя

В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1-2 капель этого растворителя при температуре (20,0±0,1) °С.

2.3.3. Определение плотности растворителя

Высушенный при температуре 100 °С - 105 °С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.

Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0±0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднюю арифметическую величину.

Плотность растворителя (

) в кг/м

вычисляют по формуле

,

где

- масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

- масса пикнометра с растворителем, г;

998,23 - значение плотности воды при 20

°

С, кг/м

.

2.3.3.1. Результат определения вычисляют с точностью до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.

2.3.4. Калибровка пипетки по растворителю

Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.

Пипетку вместимостью 2 см

калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение.

Объем пипетки (

) в см

вычисляют по формуле

,

где

- масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;

- плотность растворителя при температуре 20

°

С, определенная по п.2.3.3, кг/м

.

2.3.4.1. Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.

2.4. Проведение испытания

Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески определяют по таблице.

Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2-3 мин, затем приливают 2 см

растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по п.2.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0

±0,1) °

С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов измерения.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Если определение показателя преломления проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет в пределах 15 °С - 20 °С, от величины показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20 °С - 35 °С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно приложению 1.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю жира (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем растворителя, взятый для извлечения жира, см

;

- плотность жира при 20

°

С, кг/м

;

- показатель преломления растворителя;

- показатель преломления раствора жира в растворителе;

- показатель преломления жира;

- масса навески продукта,

г.

2.5.2. Массовую долю жира (

) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

2.5.3. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

2.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (

0,95).

Примечания:

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, приведенными в приложении 2.

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров (например, какао масло и сливочное масло в шоколаде с молоком, ореховое масло, какао масло и кондитерский жир в корпусах конфет и т.п.), показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем (см. приложение 4).

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20 см

этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105

°

С в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров по п.2.4 с учетом поправки на температуру согласно приложению 3.