ГОСТ 12868-2013 Предметы ухода за детьми. Соски детские. Методы определения нитрозаминов и нитрозобразующих веществ.

   

ГОСТ EN 12868-2013

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

     

ПРЕДМЕТЫ УХОДА ЗА ДЕТЬМИ. СОСКИ ДЕТСКИЕ

 

 Методы определения нитрозаминов и нитрозобразующих веществ

 

      

Child and care articles. Child teats and soothers. Test methods for determining N-Nitrosamines and N-Nitrosatable substances

МКС 83.140*

_______________

* В ИУС 11-2014  ГОСТ EN 12868-2013 приводится

с ОКС 97.190, здесь и далее по тексту. -

Примечание изготовителя базы данных.   

         

Дата введения 2015-01-01

 

      

  

 

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

         

Сведения о стандарте

 

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью Научно-испытательный центр "Резина и полимерные изделия" (ООО НИЦ "Резина и полимерные изделия"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

           

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по

MК (ИСО 3166) 004-97  

Код страны по

MК (ИСО 3166) 004-97  

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

 

           

4  

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1853-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12868-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

 

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 12868:1999* "Предметы ухода за детьми. Метод определения высвобождения N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ из эластомерных или резиновых сосок и пустышек" ("Child and care articles - Methods for determining the release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable substances from elastomer or rubber teats and soothers", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.  - Примечание изготовителя базы данных.

 

EN 12868:1999 разработан Техническим комитетом CEN/TC 252 "Предметы ухода за детьми", секретариат которого ведет AFNOR.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования европейского стандарта для приведения в соответствие с

ГОСТ 1.5  (подраздел 3.6).

 

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных и европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном

приложении ДА

 

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь  2019 г.

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 

 

 Введение

Установлено, что эластомерные и резиновые детские соски могут выделять N-нитрозамины и N-нитрозобразующие вещества.

 

По заключению Научного комитета по продовольствию N-нитрозамины и N-нитрозобразующие вещества из-за токсичности могут представлять опасность для здоровья человека.

 

В 1993 г. Европейская Комиссия опубликовала Директиву [1], контролирующую миграцию этих веществ из эластомерных и резиновых детских сосок, в которой приведен метод определения миграции N-нитрозаминов.

 

В настоящем стандарте установлены аналитические методы определения N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ согласно Директиве [1].

 

Методы были разработаны по результатам исследований 12 лабораторий. Оценивали миграцию из сосок N-нитрозодиметиламина, N-нитрозодиэтиламина, N-нитрозодибутиламина, N-нитрозодибензиламина. Результаты были использованы при определении аналитической поправки (см. раздел 9 настоящего стандарта).

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения (выделения и идентификации) N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ, мигрирующих из эластомерных или резиновых детских сосок с использованием раствора искусственной слюны.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте применены нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

 

EN 45001, General criteria for the operation of testing laboratories (Основные критерии деятельности испытательных лабораторий)
 

______________________

Заменен на EN ISO/IEC 17025:2005 "General requirements for the competence of testing and calibration laboratories" ("Общие требования к компетентности испытательных и поверочных лабораторий").
 

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторных аналитических испытаний. Требования и методы испытаний)

 

         

 

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями:

 

3.1 соска (soother): Изделие, предназначенное для удовлетворения сосательной деятельности ребенка, а также для его успокоения.

 

3.2 баллончик (teat): Эластичная эластомерная или резиновая часть соски; это может быть баллончик для кормления ребенка.

 

3.3 соска для кормления (feeding teat): Изделие, заменяющее сосок груди матери, прикрепленное к бутылочке и предназначенное для кормления ребенка.

 

3.4 резина (rubber): Материал с высокой степенью растяжения со способностью почти полностью восстанавливаться после растяжения за короткий период времени, высокоэластичный материал.

 

3.5 эластомер (elastomer): Материал с высокоэластичными свойствами, как и резина, в определенном температурном интервале, но с другой химической структурой.

 

3.6 N-нитрозамин (N-Nitrosamine): Вещество, характеризующееся -N-N=О функциональной группой, обычно получаемое реакцией взаимодействия амина (в основном вторичные амины) с нитритом в кислой среде.

 

3.7 N-нитрозобразующее вещество (N-Nitrosatable sudstance): Вещество, которое, мигрируя в испытуемый раствор, проходит нитризирование для образования N-нитрозамина при определенных условиях.

 

      4 Сущность метода

N-нитрозамины и N-нитрозобразующие вещества экстрагируют в раствор искусственной слюны, содержащий соли азотистой кислоты. После концентрирования, а в случае N-нитрозобразующих веществ - их преобразования, испытуемые образцы исследуют на наличие N-нитрозаминов методом газовой хроматографии, используя химилюминесцентный детектор или другой соответствующий аналитический метод. Испытания проводят при отсутствии летучих N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ.

 

Содержание выделенных N-нитрозаминов выражают в микрограммах на килограмм образца.

 

Предупреждение - Нитрозамины токсичны, поэтому они могут нанести вред здоровью человека. Испытательные лаборатории должны соблюдать требования стандартов безопасности и здравоохранения.

 

 

      5 Реактивы

5.1 Если нет других указаний, используют реактивы квалификации ч.д.а. и воду 3 класса по EN ISO 3696.

 

5.2 Гидрокарбонат натрия.

 

5.3 Хлорид натрия.

 

5.4 Карбонат калия.

 

5.5 Нитрат натрия

 

Примечание - Срок хранения указанного реактива не более двух лет.

 

5.6 Раствор соляной кислоты (HCI)=1 моль/дм
.
 
5.7 Раствор гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм
.
 

5.8 Соляной раствор искусственной слюны.

 

Растворяют в воде 4,2 г гидрокарбоната натрия (5.2), 0,5 г хлорида натрия (5.3) и 30 мг нитрата натрия (5.5) и доводят водой до объема 900 см
. При необходимости доводят раствор до рН 9,0, добавляя по капле раствор соляной кислоты (5.6) или раствор гидроксида натрия (5.7). Переносят раствор в колбу вместимостью 1 дм
и разбавляют до отметки водой.
 

Примечание - Раствор хранят в плотно закрытой бутылке не более двух недель.

 

5.9 Дихлорметан в стеклянной таре, не содержащий нитрозаминов и нитрозобразующих веществ (7.5).

 

5.10 Диатомит после жидкостной экстракции с удельной поверхностью 1 м
/г, размером пор 3000-8500 нм, размером частиц 150-650 мкм; нагревают в течение 1 ч до температуры 200°С, охлаждают и промывают дихлорметаном (5.9).
 

Примечание - Можно использовать другой фильтр, соответствующий диатомиту.

 

5.11 н-Гексан.

 

5.12 Раствор соляной кислоты (НСl)=1 моль/дм
.
 

5.13. Раствор гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм
.
 

5.14 Очищенный азот.

 

5.15 Гранулы, предотвращающие бурление.

 

5.16 Матированное стекло для колонок (6.3 и 6.4).

 

5.17 Ацетон или другой подходящий растворитель.

 

5.18 Стандартные растворы N-нитрозаминов

 

Стандартные растворы N-нитрозаминов готовят в
н
-гексане (5.11) с известным количеством N-нитрозаминов для определения в интервале от 100 до 300 нг/см
. Для получения этих концентраций могут быть использованы сертифицированные растворы.
 

Для детских эластомерных или резиновых сосок важными являются следующие N-нитрозамины (список неполный):

 

- N-нитрозодиметиламин (NDMA),

 

- N-нитрозодиэтиламин (NDEA),

 

- N-нитрозодипропиламин (NDPA),

 

- N-нитрозодибутиламин (NDBA),

 

- N-нитрозопиперидин (NPIP),

 

- N-нитрозопиролидин (NPYR),

 

- N-нитрозоморфолин (NMOR),

 

- N-нитрозодибензиламин (NDBzA),

 

- N-нитрозодиизонониламин (NDiNA) или N-нитрозо 3,5,5-триметилгексиламин,

 

- N-нитрозо N-метил N-фениламин (NMPhA),

 

- N-нитрозо N-этил N-фениламин (NEPhA).

 

В соответствии с методикой настоящего стандарта возможно определение других обнаруженных N-нитрозаминов.

 

5.19 Внутренний стандартный - раствор 200 нг/см
N-нитрозодиизопропиламина в ацетоне или другом подходящем растворителе (5.12), не содержащий других N-нитрозаминов.
 

Примечание - N-нитрозамины разрушаются под воздействием ультрафиолетового света. Следует избегать воздействия на вытяжки и стандартные растворы солнечного и ультрафиолетового света. Вытяжки и стандартные растворы хранят в темном месте при температуре ниже 5°С защищенными алюминиевой фольгой.

 

5.20 Безводный раствор сульфата натрия, гранулированный или пригодный для разделения фаз в фильтре аппарата Уатмана.

 

5.21 Раствор аммиака в воде (
)=0,1 моль/дм
.
 

5.22 Морской песок, смоченный кислотой и прокаленный.

 

 

      6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование.

 

6.1 Перед использованием стеклянную посуду промывают кислым моющим веществом, обрабатывают раствором аммиака (5.21), промывают водой и сушат.

 

6.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (40±2)°С.

 

6.3 Стеклянная колонка длиной приблизительно 300 мм, внутренним диаметром приблизительно 26 мм с отводом и заглушкой из политетрафторэтилена.

 

6.4 Стеклянная колонка длиной приблизительно 300 мм, внутренним диаметром приблизительно 15 мм с отводом и заглушкой из политетрафторэтилена.

 

6.5 Установка Кудерна-Даниша с испарительной колбой и конденсатором, снабженная градуированным стеклянным сосудом и воздушным холодильником.

 

Примечание - Допускается использовать другую установку при условии, что она соответствует установке Кудерна-Даниша.

 

6.6 Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры 40°С-60°С.

 

6.7 Ампулы с фланцем, которые можно закрыть кольцом, с мембраной, покрытой политетрафторэтиленом (мембрана не должна содержать N-нитрозамины).

 

6.8 Плоскогубцы для закрытия ампул (6.7).

 

6.9 Стекловолокно, промытое дихлорметаном (5.9).

 

6.10 Разделительная воронка вместимостью 200 см
.
 
6.11 Разделительная воронка вместимостью 100 см
.
 

6.12 Хемилюминисцентный детектор достаточной чувствительности (термоэнергетический анализатор).

 

Примечание - Можно использовать другой детектор, подобный термоэнергетическому анализатору.

 

6.13 Газовый хроматограф

Систему газовой хроматографии выбирает аналитик. При этом в лаборатории должны быть созданы условия для достижения следующего:

 

- система(ы) должна разделять N-нитрозамины, указанные в настоящем стандарте (5.18) так, чтобы площади пиков были сопоставимы с пиками внутреннего раствора (5.19);

 

- система должна разделить из N-нитрозаминов N-нитрозодиметиламин и N-нитрозодиэтиламин.

 

Примечание - Рекомендации касаются хроматографических систем, обеспечивающих требуемое разделение. В разных лабораториях могут быть разные условия, однако каждая лаборатория должна гарантировать, что выбранная система обеспечивает одинаковое разделение. Для разделения N-нитрозаминов и получения соответствующей чувствительности для N-нитрозодибензиламина используют две колонки.

 

Летучие N-нитрозамины определяют при следующих условиях.

 

Пример 1 - Насадочные колонки

 

Температура инжектора - 200 °С.

 

Температура термостата - 200 °С.

 

Стеклянные колонки длиной 2,5-3,0 м, наружным диаметром 1/8 дюйма, заполненные 15 % Carbowax 20 М, ТРА на Chromosorb WHP 100/120 меш или 10 % Carbowax 20 М, 2 % KОН Chromosorb WHP 100/120 меш или длиной 4,0-5,0 м, наружным диаметром 1/8 дюйма, заполненные 15 % SP 1220, 1 %     

на Chromosorb WAW 100/120 меш.
 

Температура пиролиза - 480 °С.

 

Газ носитель - аргон, гелий или азот, скорость потока приблизительно 20 см
/мин.
 

Соединяют газохроматографическую колонку и пиролизную печь напрямую или с помощью интерфейса, нагретого до температуры 250 °С.

 

Алкилфенил-N-нитрозамин определяют при следующих условиях.

 

Температура инжектора - 150 °С.

 

Температура термостата - 120 °С-130 °С.

 

Стеклянные колонки длиной 2,0 м, наружным диаметром 1/4 дюйма, внутренним диаметром 2,0 мм, заполненные 10 % OV-101 на Chromosorb WHP 80/100 меш или 3 % OV-225 на Chromosorb WHP 80/100 меш.

 

Температура пиролиза - 480 °С.

 

Температура интерфейса - 250 °С.

 

Пример 2 - Капиллярные колонки

 

Температура инжектора - 200 °С.

 

Температура термостата - 60 °С, 230 °С (10 °С/мин).

Кварцевая капиллярная колонка длиной 25,0 м, диаметром 0,53 мм, с нанесенной фазой FFAP толщиной 1 мкм.

 

Температура пиролиза - 480 °С.

 

Температура интерфейса - 250 °С.

 

Или

 

Температура инжектора - 50 °С в 1 мин, 200 °С (75 °С/мин).

 

Температура термостата - 40 °С за 7 мин, 60 °С (1°С/мин), 230 °С (14 °С/мин).

 

Кварцевая капиллярная колонка длиной 30,0 м, диаметром 0,53 мм, с нанесенной фазой SE-54 толщиной 2 мкм.

 

Температура пиролиза - 480 °С.

 

Температура интерфейса - 250 °С.

 

 

      7 Методика проведения испытания

7.1 Миграция из детских сосок

 

7.1.1 Удаляют из баллончика компоненты, не содержащие резину или эластомеры. Для каждого испытания взвешивают не менее 10 г от каждого баллончика, т.е. всего 40 г. Переносят в лабораторный стакан с кипящей дистиллированной водой и кипятят не менее 10 мин в минимальном объеме воды, покрывающем баллончики. С помощью пинцета или щипцов вынимают баллончики из воды. Охлаждают до температуры окружающей среды, затем разрезают в продольном направлении на две части и сушат на воздухе.

 

7.1.2 Взвешивают не менее 10 г приготовленных баллончиков с точностью до 0,1 г и помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
. Пипеткой добавляют 40,0 см
раствора искусственной слюны (5.8). Закрывают притертой стеклянной пробкой и аккуратно встряхивают так, чтобы баллончики были покрыты раствором. Закрытую колбу помещают в сушильный шкаф (6.2) при температуре (40±2)°С на 24 ч (+30) мин.
 
Примечание - Если масса баллончиков более 10 г, при проведении испытания пропорционально увеличивают используемые емкости и объемы реактивов, кроме внутреннего стандартного раствора, который должен быть равным 1,0 см
.
 
7.1.3 Сливают раствор из колбы в мерный стакан вместимостью 50 см
, закрывают притертой стеклянной пробкой. Промывают баллончики 4,0 см
раствора искусственной слюны (5.8), полученный раствор добавляют в мерный стакан. Разбавляют 50 см
дистиллированной воды и перемешивают.
 
7.1.4 Помещают пипеткой 10 см
полученного раствора в коническую колбу вместимостью 25 см
и закрывают притертой стеклянной пробкой (раствор В).
 
7.1.5 Остаток раствора 40 см
является раствором А.
 

7.2 Выделение N-нитрозаминов из раствора А

 

7.2.1 В раствор А (7.1.5), находящийся в мерном стакане, добавляют пипеткой 1,0 см
внутреннего стандартного раствора (5.19) и 1,0 см
раствора гидроокиси натрия (5.13).
 

Примечание - Разделение испытуемого раствора может быть проведено по методу А или В.

 

Метод А

7.2.2 В стеклянную колонку внутренним диаметром 26 мм (6.3), дно которой закрыто пробкой из стекловолокна (6.9), добавляют 25 г диатомита или другого разделительного вещества (5.10). Верх колонки закрывают матированным стеклом (5.16) или слоем песка (5.23) толщиной 1 см.

 

При наполнении колонку осторожно постукивают по наружной поверхности для равномерного распределения наполнителя.

 

7.2.3 Закрывают мерный сосуд с раствором (7.2.1) и встряхивают, затем его медленно добавляют в подготовленную колонку с диатомитом или аналогичным разделительным веществом (7.2.2).

 

Распределяют испытуемый раствор как неподвижную фазу на пористую матрицу в течение 10-15 мин. В нижней части колонки остается сухая зона шириной 50-70 мм.

 

7.2.4 Наливают в колонку 60-80 см
дихлорметана (5.9), собирают в течение 15-25 мин приблизительно 40 см
экстракта со скоростью каплепадения, регулируемой пробкой из политетрафторэтилена, используя установку Кудерма-Дениша или аналогичную (6.5).
 

Примечание - Во время элюирования дихлорметана сухая зона уменьшится до 15-30 мм. Этот процесс хорошо виден за счет разного окрашивания зоны диатомита, смоченной испытуемым раствором, и зоной диатомита, смоченной дихлорметаном. Важно не достичь предела сухой зоны, иначе испытуемый раствор может содержать воду.

 

Метод В

 

7.2.5 Закрывают и встряхивают мерный сосуд, содержащий раствор (7.2.1), и медленно добавляют его в разделительную воронку (6.10).

 

7.2.6 Добавляют не менее 20 см
дихлорметана (5.9) и энергично встряхивают в течение 1 мин. Жидкие фазы должны разделиться, для этого при необходимости их центрифугируют для разрушения эмульсии. Используя установку Кудерма-Дениша или аналогичную (6.5), собирают нижний слой и пропускают его через 30 г предварительно намоченного сульфата натрия или подходящий разделительный фильтр (5.20).
 

7.2.7 Повторяют два раза процедуру по 7.2.6.

 

7.2.8 Промывают сульфат натрия или соответствующий разделительный фильтр (5.20) 25 см
дихлорметана (5.9) и добавляют в установку Кудерма-Дениша или аналогичную (6.5).
 

Концентрация N-нитрозаминов в растворе А

 

7.2.9 В установку Кудерма-Дениша или аналогичную (6.5), содержащую экстракт по методу А или методу В, добавляют 2 см
н
-гексана (5.1) и 2-3 гранулы (5.15). Присоединяют воздушный холодильник к установке Кудерма-Дениша (6.5). Выпаривают раствор на водяной бане (6.6) до объема 4-6 см
. Во избежание потерь образца, медленно нагревают водяную баню от температуры (40±2)°С со скоростью приблизительно 2°С в минуту до температуры (60±2)°С. После охлаждения раствора промывают стенки испарителя и систему охлаждения 2 см
дихлорметана (5.9).
 
7.2.10 Отсоединяют воздушный холодильник от колбы установки Кудерма-Дениша или аналогичной (6.5). Выпаривают раствор до объема 1 см
, пропуская поверх него поток азота (5.14). Охлаждают раствор до температуры окружающей среды, переносят в ампулы с фланцем (6.7) и закрывают кольцом (6.7).
 

Регулируют поток азота так, чтобы продавливание поверхности концентрированного экстракта не превышало 4-5 мм, иначе экстракт перельется или переохладится.

 

Из-за летучести N-нитрозаминов важно, чтобы объем был не ниже минимального, указанного при концентрировании. Если концентрат испытывают более чем через 1 ч после приготовления, его хранят в темном месте при температуре ниже 5°С.

 

7.3 Выделение N-нитрозобразующих веществ в виде N-нитрозаминов из раствора В

 

7.3.1 Добавляют в раствор В (7.1.4) пипеткой 1,0 см
раствора соляной кислоты (5.12) и перемешивают встряхиванием. Полученный раствор с рН, приблизительно равным 1,4, выдерживают в темном месте в течение 30 мин.
 
7.3.2 Для получения щелочного раствора пипеткой добавляют 2,0 см
раствора гидроксида натрия (5.13) и 1,0 см
внутреннего стандартного раствора (5.19), затем встряхивают.
 

Примечание - Разделение испытуемого раствора может быть проведено по методу С или D.

 

Метод С

7.3.3 Готовят 8 г диатомита или другого разделительного вещества (5.10) и стеклянную колонку внутренним диаметром 15 мм (6.4) в соответствии с 7.2.2.

 

7.3.4 Помещают раствор (7.3.2) в колонку, подготовленную по 7.2.3.

 

7.3.5 Добавляют 25-30 см
дихлорметана (5.9) в колонку и собирают приблизительно 15 см
экстракта, как описано в 7.2.4.
 

Метод D

 

7.3.6 Добавляют в разделительную воронку (6.11) раствор (7.3.2).

 

7.3.7 Добавляют не менее 10 см
дихлорметана (5.9) и энергично встряхивают в течение 1 мин. Собирают нижний органический слой в колбу установки Кудерма-Дениша или аналогичной, как описано в 7.2.6.
 

7.3.8 Дважды повторяют процедуру по 7.3.7.

 

7.3.9 Промывают сульфат натрия или разделительный фильтр (5.10), как описано в 7.2.8, и добавляют в колбу установки Кудерма-Дениша или аналогичной (6.5).

 

Концентрация смеси N-нитрозобразующих веществ как N-нитрозаминов в растворе В

 

7.3.10 Концентрируют экстракт, полученный по методу С или методу D, до конечного объема приблизительно равного 1 см
, как описано в 7.2.9 или 7.2 10.
 

7.4 Холостое испытание

 

Проводят все указанные в 7.1.2-7.3.9 процедуры, но без баллончиков сосок и стадии экстракции (7.1.2).

 

7.5 Хроматография

 

В газохроматографическую систему впрыскивают 1-10 мкдм
экстракта при условиях по 6.13. Испытывают такие же объемы стандартных растворов (5.18) и внутреннего стандартного раствора (5.19).
 

Для получения точных результатов рекомендуют проводить испытания в день подготовки экстракта. Если это невозможно, экстракты и стандартные растворы хранят в темном месте при температуре ниже 5°С.

 

 

      8 Обработка результатов

8.1 Содержание N-нитрозаминов в растворе А

 

8.1.1 Вычисляют количество индивидуального N-нитрозамина по формулам (1) и (2):

 

,                                                               (1)
 
где
- количество N-нитрозамина, выделенного из образца в испытуемый раствор искусственной слюны, скорректированный по отношению к добавленному раствору
с восстановительной скоростью внутреннего стандартного раствора, мкг/кг;
 
- коэффициент, вычисленный по формуле (2);
 

- площадь пика определяемого N-нитрозамина, выделенного из образца в испытуемый раствор искусственной слюны (раствор А);
 
- площадь пика
 внутреннего стандартного раствора, восстановленного из раствора А.
 
,                                                       (2)
 
где
- объем добавленного внутреннего раствора
, см
;
 
- концентрация определяемого N-нитрозамина в стандартном растворе, мкг/дм
;
 
- площадь пика прямого впрыскивания внутреннего раствора
;
 
- впрыснутый объем стандартного N-нитрозамина, мкг/дм
;
 
- взвешенная проба испытуемого материала, г;
 
- площадь пика определяемого N-нитрозамина в стандартном растворе;
 
- впрыснутый объем добавленного внутреннего раствора
, мкдм
.
 

8.1.2 Вычисляют общее содержание N-нитрозаминов, суммируя количество обнаруженных N-нитрозаминов. Если для определяемого N-нитрозамина нет сигнала детектора, т.е. высота пика трижды находится на нулевом уровне, отмечают "Не определен" и значение считают "0".

 

Примечание - Изделие соответствует требованиям Директивы [1], если общее содержание обнаруженных N-нитрозаминов в эластомере или резине не более 0,01 мг/кг с учетом аналитической поправки по разделу 9.

 

8.2 Содержание N-нитрозобразующих веществ в растворе В, рассчитанное как N-нитрозамины

 

8.2.1 Вычисляют количество каждого обнаруженного N-нитрозамина по формулам (2) и (3). Из полученных значений вычитают количество обнаруженных N-нитрозаминов, вычисленное для раствора А

 

,                                                                (3)
 
где
- количество N-нитрозамина, выделенного из образца в испытуемый раствор искусственной слюны, мкг/кг, скорректированный по отношению к добавленному раствору
с восстановительной скоростью внутреннего стандартного раствора;
 
- коэффициент, вычисленный по формуле (2);
 
- пик обнаруженного N-нитрозамина, мигрирующего из образца в испытуемый раствор искусственной слюны (раствор В);
 
- пик
внутреннего раствора, восстановленного из испытуемого раствора В.
 

8.2.2 Вычисляют общее содержание N-нитрозобразующих веществ, суммируя количества обнаруженных N-нитрозаминов, вычисленных для раствора А. Если для определяемого N-нитрозамина нет сигнала детектора, т.е. высота пика трижды находится на нулевом уровне, отмечают "Не определен" и значение считают "0".

 

Примечание - Изделие соответствует требованиям Директивы [1], если общее содержание обнаруженных N-нитрозобразующих веществ в эластомере или резине не более 0,01 мг/кг с учетом аналитической поправки по разделу 9.

 

      9 Аналитическая поправка

9.1 Для получения скорректированного аналитического результата любые аналитические результаты, полученные по разделу 8, превышающие пределы, указанные в 8.1.2 и 8.2.2, должны быть скорректированы вычитанием из полученных значений аналитической поправки, приведенной ниже.

 

9.2 Считают, что изделия соответствуют требованиям Директивы [1], если установленный аналитический результат менее пределов, установленных в 8.1.2 и 8.2.2.

 

Аналитическая поправка для нитрозаминов - 0,01 мг/кг.

 

Аналитическая поправка для нитрозобразующих - 0,1 мг/кг.

 

Примечание - При проведение межлабораторных испытаний необходимо учитывать установленную аналитическую поправку, обусловленную разной точностью методов, приведенных в настоящем стандарте.

 

Пример

 

Аналитический результат для N-нитрозаминов - 0,018 мг/кг.

 

Аналитическая поправка - 0,01 мг/кг.

 

Установленный аналитический результат равен: 0,018 мг/кг-0,01 мг/кг=0,008 мг/кг.

Считают, что это соответствует требованиям Директивы [1].

 

      10 Подтверждение обнаруженных N-нитрозаминов

10.1 Если содержание N-нитрозаминов, обнаруженных в испытуемом растворе искусственной слюны, превышает или равно пределам, установленным в 8.1.2 и 8.2.2, обнаруженные N-нитрозамины и их количество должны быть подтверждены одним из следующих методов:

 

a) помещают аликвоту оставшегося образца в чистую стеклянную ампулу, пропускающую УФ-излучение, и подвергают ее УФ-излучению в течение 3 ч при длине волны 366 нм вместе с соответствующим стандартным раствором (5.19) в другой ампуле. При газохроматографическом исследовании любые пики, указывающие на присутствие N-нитрозаминов, могут исчезнуть или значительно сократиться из-за распада. Если пики образца под воздействием облучения сократятся значительно, первоначальные пики были ложно положительными, и дальнейшее определение присутствия N-нитрозаминов не требуется;

 

b) используют другую колонку с неподвижной фазой, имеющую другую полярность;

 

c) используют метод масс-спектрометрии.

 

10.2 Если будет доказано, что некоторые пики не соответствуют N-нитрозаминам после проведения вышеуказанных процедур, пересчитывают общее содержание N-нитрозаминов, включая только те пики, которые соответствуют N-нитрозаминам.

 

 

      11 Протокол испытания

11.1 В протоколе испытания в соответствии с EN z должны быть четко и однозначно указаны результаты испытания, проведенные лабораторией, а также другая необходимая информация. Желательно, чтобы в протокол были включены неустановленные и установленные аналитические результаты для каждого45001 N-нитрозамина и общее содержание N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ.

 

11.2 Протокол испытания должен содержать:

 

a) наименование и адрес испытательной лаборатории и место проведения испытания, если оно отличается от места расположения испытательной лаборатории;

 

b) идентификацию протокола (номер), номер каждой страницы и общее количество страниц;

 

c) описание и идентификацию образца для испытания;

 

d) по возможности описание процедуры отбора образца;

 

e) дату получения образца для испытания и дату(ы) проведения испытания;

 

f) метод испытания или описание методики проведения испытания.

 

Приложение ДА

(справочное)

 

 

Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

 

 

 

 

Обозначение ссылочного европейского стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

EN 45001

IDT

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019  "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий"

     

EN ISO 3696:1987

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского стандарта.

 

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

 

- IDT - идентичный стандарт.

 

 

 

 

 

                 

 

 

 Библиография

 

 

 

[1] Directive 93/11/EEC

Commission Directive of 15 March 1993 concerning release of N-nitrosoamines and N-nitrosatable substances from elastomer or rubber teats and soothers

(Директива 93/11 /ЕЕС)

(Директива комиссии от 15 марта 1993, касающаяся миграции нитрозаминов и нитрозобразующих веществ из эластомерных или резиновых баллончиков и сосок)

 

               

 

 

 

УДК 615.477.84:006.354

 

МКС 83.140

 

 

 

Ключевые слова: предметы ухода за детьми, детские соски, резина, эластомеры, N-нитрозамины, N-нитрозобразующие вещества, методы определения

 

 

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019

Вверх