ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка.

         

     ГОСТ 1293.4-83*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 2.

 

Группа В59

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 

 Методы определения мышьяка

 

 Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709*

________________

     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.88*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

 

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.4-74

 

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

 

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические - при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании ее смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.2. Аппаратура и реактивы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 1 и 1,5 М растворы.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и 5 М раствор.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм
, хранят в полиэтиленовой посуде.
 
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 15 г/дм
, хранят в полиэтиленовой посуде.
 
Олово двухлористое раствор 0,5 г/дм
в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.
 

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053-77.

 

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74,
(
KВrО
)=0,05 моль/дм
.
 
Метиловый оранжевый, раствор 20 г/дм
.
 

Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76 в соотношении 2:1.

 

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

 

(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).

 

         

2.3. Подготовка к анализу

 

2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка

 

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см
раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и устанавливают рН 5-6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
 
Раствор Б: к 20 см
раствора А приливают 5 см
соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60-70 °С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью 100 см
каждая наливают по 10 см
1,5 М раствора соляной кислоты. Затем в шесть из них отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 и 7 см
стандартного раствора Б. В седьмую воронку раствор Б не добавляют. Во все воронки добавляют до 20 см
1,5 М раствора соляной кислоты, по 10 см
раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Затем добавляют по 10 см
смеси для экстракции и перемешивают растворы в течение 2 мин. Экстракцию повторяют с тем же количеством смеси.
 
Оба экстракта собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см
, промывают два раза 10 см
1 М раствора соляной кислоты. К органической фазе добавляют 10 см
раствора двухлористого олова и воронку встряхивают несколько раз. После расслаивания нижний слой отбрасывают, а верхний слой голубого цвета переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
. Делительную воронку промывают 2-3 раза смесью для экстракции и присоединяют промывную смесь к экстракту. Прибавляют 0,5 г сернокислого натрия, раствор доводят до метки смесью для экстракции и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.
 

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

 

(Измененная редакция, Изм. N

 1).

2.4. Проведение анализа

 

В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут массу навески сплава и растворяют ее в растворе азотной кислоты в соответствии с табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

Массовая доля мышьяка, %

Масса навески сплава, г

Объем раствора азотной кислоты для растворения, см
 
Объем аликвотной части раствора пробы, см
 

От  0,001 до  0,003

 

5,0000

40

10

Св. 0,003  "   0,005

 

2,5000

25

10

        "   0,005  "   0,01

2,0000

20

10

        "   0,01    "   0,05

1,0000

20

5

        "   0,05    "   0,1

1,0000

15

2

 

Раствор нагревают до удаления оксидов азота и нейтрализуют аммиаком до образования осадка гидроксидов. Добавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка, прибавляют 12 см
соляной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан.
 
Отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.1) и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см
. Объем доводят до 20 см
1,5 М раствором соляной кислоты, прибавляют 10 см
раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Приливают 10 см
смеси для экстракции и далее поступают как указано в п.2.3.2.
 

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

 

Массу мышьяка находят по градуировочному графику.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

         

2.5. Обработка результатов

 

2.5.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- объем исходного раствора сплава, см
;
 
- масса навески сплава, г;
 
- объем аликвотной части раствора, см
.
 
2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

 

 

Массовая доля мышьяка, %

Предельное значение погрешности результатов анализа
, %
 
Расхождение результатов параллельных определений
, %
 
Расхождение результатов анализа
, %
 

От  0,0010 до 0,0020 включ.

0,0002

0,0003

0,0003

Св. 0,0020  "   0,0050     "

0,0004

0,0005

0,0005

        "   0,0050  "   0,010       "

0,0009

0,0012

0,0012

        "   0,010    "   0,020       "

0,002

0,002

0,002

        "   0,020    "   0,050       "

0,002

0,003

0,003

        "   0,050    "   0,10         "

0,004

0,005

0,005

 

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

 

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

      

     

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на восстановлении мышьяка фосфорноватистокислым натрием, окислении раствором йода или двухромовокислого калия и титровании избытка йода раствором серноватистокислого натрия, а двухромовокислого калия - раствором соли Мора.

 

3.2. Реактивы и растворы

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:49.

 

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор
(
K
Cr
O
)=0,05 моль/дм
.
 
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор
(Na
S
O
·5Н
О)=0,05 моль/дм
.
 
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор
(
J
)=0,05 моль/дм
.
 
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 150 г/дм
.
 

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76.

 

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

 

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 0,05 моль/дм
.
 
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм
, свежеприготовленный.
 
Кислота
N
-фенилантраниловая (
о
-анилинобензойная кислота; дифениламино-о-карбоновая кислота) индикатор, 1 г/дм
.
 

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

                   

3.3. Подготовка к анализу

 

3.3.1. Приготовление раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм
 
Готовят из фиксанала или 2,4516 г высушенного до постоянной массы при 140 °С двухромовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.
 
Титр раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм
, выраженный в граммах мышьяка, равен 0,00075.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора тиосульфата натрия

 

12,5 г тиосульфата натрия растворяют в воде, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, разбавляют до 1000 см
и перемешивают; готовят за 8-10 сут до употребления.
 

3.3.3. Установка молярной  концентрации раствора тиосульфата натрия

 

10 см
раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм
, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 35-40 см
воды, 15 см
соляной кислоты (1:1), 10 см
раствора йодистого калия, закрывают колбу стеклом и оставляют в темном месте на 1-2 мин. Обмывают стенки колбы водой, разбавляют водой до 100 см
и титруют выделившийся йод приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
 
Молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия (
) вычисляют по формуле
 
,
 
где
- молярная концентрация раствора двухромовокислого калия;
 
- объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см
;
 
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3.4. Приготовление раствора йода 0,05 моль/дм
 
Готовят из фиксанала или 6,3452 г йода и 100 г йодистого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, прибавляют 3-5 см
воды и тщательно встряхивают до полного растворения йода, затем разбавляют до метки водой и перемешивают; хранят в склянке из темного стекла.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

   

3.3.5. Установка массовой концентрации раствора йода 0,05 моль/дм
 
10 см
раствора йода, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 60-70 см
воды и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
 
Массовую концентрацию раствора йода 0,05 моль/дм
(
), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- молярная концентрация раствора тиосульфата натрия;
 

14,98 - молярный эквивалент мышьяка;

 

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, см
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).    

 

   

3.3.6. Приготовление раствора соли Мора 0,05 моль/дм
 
19,6 г соли Мора растворяют в растворе серной кислоты (1:49), разбавляют этим же раствором до 1000 см
и перемешивают.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

  

3.3.7. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

 

0,1 г углекислого натрия растворяют в 30 см
воды, прибавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают до полного растворения и разбавляют водой до 100 см
.
 

  

3.3.8. Установка коэффициента нормальности раствора соли Мора 0,05 моль/дм
 
10 см
раствора двухромовокислого калия, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 50-60 см
воды, 5 см
раствора серной кислоты (1:1), 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую.
 

Коэффициент нормальности вычисляют по формуле

 

,
 
где
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

  

3.4. Проведение анализа

 

Навеску сплава массой  1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 75 см
серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения пробы. Охлаждают, приливают 150 см
воды и кипятят 5-6 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности или тампон из фильтробумажной массы и промывают 7-8 раз раствором серной кислоты. Осадок сульфата свинца отбрасывают.
 
К фильтрату прибавляют 100 см
соляной кислоты, около 5 г фосфорноватистокислого натрия, закрывают колбу воронкой с коротким носиком и оставляют на 15-20 мин без нагрева. Затем нагревают и слабо кипятят 5-10 мин до полного осаждения мышьяка. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, или через тампон из фильтробумажной массы. Осадок промывают холодной водой 8-10 раз.
 
Осадок мышьяка вместе с фильтром помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см
, приливают 20 см
. раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин для растворения мышьяка, затем избыток йода титруют. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 3 см
раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 1 см
раствора тиосульфата натрия в избыток. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают раствором йода до первого появления синей окраски.
 
В случае окисления мышьяка раствором двухромовокислого калия осадок вместе с фильтром помещают в колбу, в которой проводилось осаждение мышьяка, приливают 5 см
серной кислоты (1:1), 10 см
воды и растворяют в избытке раствора двухромовокислого калия, отмеренного бюреткой. Содержимое колбы слегка встряхивают до полного растворения мышьяка (исчезновение темных частиц). Прибавляют 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют 2-3 капли индикатора.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.5. Обработка результатов

 

3.5.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора йода (двухромовокислого калия), израсходованный на растворение мышьяка, см
;
 
- объем раствора тиосульфата натрия (соли Мора), израсходованный на титрование избытка йода (двухромовокислого калия), см
;
 
- поправочный коэффициент концентрации раствора тиосульфата натрия (соли Мора);
 
- массовая концентрация раствора йода (двухромовокислого калия), выраженный в граммах мышьяка;
 
- масса навески сплава, г.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
 

Таблица 3

 

 

 

 

Массовая доля мышьяка, %

Предельное значение погрешности результатов анализа
, %
 
Расхождение результатов параллельных определений
, %
 
Расхождение результатов анализа
, %
 

От  0,10 до 0,20 включ.

0,02

0,02

0,02

Св. 0,20  "   0,50     "

0,02

0,03

0,03

        "   0,50  "   1,00     "

0,04

0,05

0,05

 

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

 

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

      

     

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

 

Метод основан на титровании мышьяка бромноватокислым калием потенциометрически или визуально с индикатором метиловым оранжевым после отделения мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида в присутствии гидразина и бромистого калия.

 

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 или других типов.

 

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 или других типов.

 

Электрод измерительный - платиновый.

 

Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлор-серебряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

 

Установка для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

 

 

 
1 - перегонная колба вместимостью 500 см
; 2 - капельная воронка; 3 - насадка с брызгоуловителем;
 
4 - водяной холодильник; 5 - приемник (коническая колба вместимостью 250 см
); 6 - стеклянная трубка
 
с грушевидным расширением; 7 - контрольный приемник (коническая колба вместимостью 250 см
)
 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:9.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

 

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный водный раствор (бромная вода).

 

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

 

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159-76.

 

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор
(
KВrО
)=0,02 моль/дм
.
 
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дм
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1 , 2).

 

4.3. Подготовка к анализу

 

4.3.1. Приготовление раствора бромноватокислого калия 0,02 моль/дм
:
 
0,5567 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в 150-200 см
воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

   

4.3.1а. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.

 

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия устанавливают по сурьме и пересчитывают на массовую концентрацию по мышьяку.

 

Навеску сурьмы массой 0,0200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, прибавляют 20 см
серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см
, приливают 20 см
соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см
и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60  °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия
(
KВrО
)=0,02 моль/дм
до исчезновения красного окрашивания.
 
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (
) по мышьяку в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса навески сурьмы, г;
 
- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см
;
 

0,6156 - коэффициент пересчета, равный отношению атомной массы мышьяка к атомной массе сурьмы.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

   

4.3.2. Приготовление бромной воды:

 

Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капли на дне склянки.

 

4.4. Проведение анализа

 

Навеску сплава массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 30 см
серной кислоты, закрывают стеклом и нагревают до полного растворения навески. Охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают 100 см
воды, 5 см
бромной воды и кипятят до удаления избытка брома. Раствор слегка охлаждают и переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см
, пользуясь при этом соляной кислотой (1:9). К раствору, объем которого равен 140-150 см
, прибавляют 1-2 г гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к устройству для перегонки. В приемник и контрольный приемник предварительно наливают 50-60 см
воды. Через воронку в перегонную колбу наливают 200 см
соляной кислоты. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и проводят дистилляцию трихлорида мышьяка до тех пор, пока не перегонится половина жидкости. Затем через воронку в дистилляционную колбу приливают еще 100 см
соляной кислоты и продолжают перегонку, пока не отгонится еще 100 см
жидкости. После окончания перегонки дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в стакан вместимостью 600 см
, нагревают до 60-70 °С, опускают электроды и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до скачка потенциала.
 
При визуальном титровании дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в колбу вместимостью 500 см
, нагревают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно, энергично перемешивая раствор.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.5. Обработка результатов

 

4.5.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см
;
 
- титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах мышьяка, равный 0,0007492;
 
- масса навески сплава, г.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
 

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

 

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы свинцово-сурьмянистые.

Методы химического анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1983

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена ЗАО "Кодекс"

Вверх