ГОСТ 1293.4-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения мышьяка
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.4-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические - при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании ее смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 1 и 1,5 М растворы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и 5 М раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм
, хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 15 г/дм
, хранят в полиэтиленовой посуде.
Олово двухлористое раствор 0,5 г/дм
в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74,
(
KВrО
)=0,05 моль/дм
.
Метиловый оранжевый, раствор 20 г/дм
.
Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76 в соотношении 2:1.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка
Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см
раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и устанавливают рН 5-6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б: к 20 см
раствора А приливают 5 см
соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60-70 °С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью 100 см
каждая наливают по 10 см
1,5 М раствора соляной кислоты. Затем в шесть из них отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 и 7 см
стандартного раствора Б. В седьмую воронку раствор Б не добавляют. Во все воронки добавляют до 20 см
1,5 М раствора соляной кислоты, по 10 см
раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Затем добавляют по 10 см
смеси для экстракции и перемешивают растворы в течение 2 мин. Экстракцию повторяют с тем же количеством смеси.
Оба экстракта собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см
, промывают два раза 10 см
1 М раствора соляной кислоты. К органической фазе добавляют 10 см
раствора двухлористого олова и воронку встряхивают несколько раз. После расслаивания нижний слой отбрасывают, а верхний слой голубого цвета переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
. Делительную воронку промывают 2-3 раза смесью для экстракции и присоединяют промывную смесь к экстракту. Прибавляют 0,5 г сернокислого натрия, раствор доводят до метки смесью для экстракции и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.4. Проведение анализа
В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут массу навески сплава и растворяют ее в растворе азотной кислоты в соответствии с табл.1.
Таблица 1
| | | |
Массовая доля мышьяка, % | Масса навески сплава, г | Объем раствора азотной кислоты для растворения, см | Объем аликвотной части раствора пробы, см |
От 0,001 до 0,003 | 5,0000 | 40 | 10 |
Св. 0,003 " 0,005 | 2,5000 | 25 | 10 |
" 0,005 " 0,01 | 2,0000 | 20 | 10 |
" 0,01 " 0,05 | 1,0000 | 20 | 5 |
" 0,05 " 0,1 | 1,0000 | 15 | 2 |
Раствор нагревают до удаления оксидов азота и нейтрализуют аммиаком до образования осадка гидроксидов. Добавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка, прибавляют 12 см
соляной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан.
Отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.1) и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см
. Объем доводят до 20 см
1,5 М раствором соляной кислоты, прибавляют 10 см
раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Приливают 10 см
смеси для экстракции и далее поступают как указано в п.2.3.2.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- объем исходного раствора сплава, см
;
- масса навески сплава, г;
- объем аликвотной части раствора, см
.
2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
| | | |
Массовая доля мышьяка, % | Предельное значение погрешности результатов анализа  , % | Расхождение результатов параллельных определений , % | Расхождение результатов анализа , % |
От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0003 |
Св. 0,0020 " 0,0050 " | 0,0004 | 0,0005 | 0,0005 |
" 0,0050 " 0,010 " | 0,0009 | 0,0012 | 0,0012 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,002 | 0,003 | 0,003 |
" 0,050 " 0,10 " | 0,004 | 0,005 | 0,005 |
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка фосфорноватистокислым натрием, окислении раствором йода или двухромовокислого калия и титровании избытка йода раствором серноватистокислого натрия, а двухромовокислого калия - раствором соли Мора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:49.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор
(
K
Cr
O
)=0,05 моль/дм
.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор
(Na
S
O
·5Н
О)=0,05 моль/дм
.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор
(
J
)=0,05 моль/дм
.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 150 г/дм
.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 0,05 моль/дм
.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм
, свежеприготовленный.
Кислота
N-фенилантраниловая (
о-анилинобензойная кислота; дифениламино-о-карбоновая кислота) индикатор, 1 г/дм
.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм
Готовят из фиксанала или 2,4516 г высушенного до постоянной массы при 140 °С двухромовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Титр раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм
, выраженный в граммах мышьяка, равен 0,00075.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора тиосульфата натрия
12,5 г тиосульфата натрия растворяют в воде, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, разбавляют до 1000 см
и перемешивают; готовят за 8-10 сут до употребления.
3.3.3. Установка молярной концентрации раствора тиосульфата натрия
10 см
раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм
, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 35-40 см
воды, 15 см
соляной кислоты (1:1), 10 см
раствора йодистого калия, закрывают колбу стеклом и оставляют в темном месте на 1-2 мин. Обмывают стенки колбы водой, разбавляют водой до 100 см
и титруют выделившийся йод приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия (
) вычисляют по формуле
,
где
- молярная концентрация раствора двухромовокислого калия;
- объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см
;
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.4. Приготовление раствора йода 0,05 моль/дм
Готовят из фиксанала или 6,3452 г йода и 100 г йодистого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, прибавляют 3-5 см
воды и тщательно встряхивают до полного растворения йода, затем разбавляют до метки водой и перемешивают; хранят в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.5. Установка массовой концентрации раствора йода 0,05 моль/дм
10 см
раствора йода, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 60-70 см
воды и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Массовую концентрацию раствора йода 0,05 моль/дм
(
), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле
,
где
- молярная концентрация раствора тиосульфата натрия;
14,98 - молярный эквивалент мышьяка;
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.6. Приготовление раствора соли Мора 0,05 моль/дм
19,6 г соли Мора растворяют в растворе серной кислоты (1:49), разбавляют этим же раствором до 1000 см
и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.7. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты
0,1 г углекислого натрия растворяют в 30 см
воды, прибавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают до полного растворения и разбавляют водой до 100 см
.
3.3.8. Установка коэффициента нормальности раствора соли Мора 0,05 моль/дм
10 см
раствора двухромовокислого калия, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 50-60 см
воды, 5 см
раствора серной кислоты (1:1), 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую.
Коэффициент нормальности вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 75 см
серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения пробы. Охлаждают, приливают 150 см
воды и кипятят 5-6 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности или тампон из фильтробумажной массы и промывают 7-8 раз раствором серной кислоты. Осадок сульфата свинца отбрасывают.
К фильтрату прибавляют 100 см
соляной кислоты, около 5 г фосфорноватистокислого натрия, закрывают колбу воронкой с коротким носиком и оставляют на 15-20 мин без нагрева. Затем нагревают и слабо кипятят 5-10 мин до полного осаждения мышьяка. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, или через тампон из фильтробумажной массы. Осадок промывают холодной водой 8-10 раз.
Осадок мышьяка вместе с фильтром помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см
, приливают 20 см
. раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин для растворения мышьяка, затем избыток йода титруют. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 3 см
раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 1 см
раствора тиосульфата натрия в избыток. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают раствором йода до первого появления синей окраски.
В случае окисления мышьяка раствором двухромовокислого калия осадок вместе с фильтром помещают в колбу, в которой проводилось осаждение мышьяка, приливают 5 см
серной кислоты (1:1), 10 см
воды и растворяют в избытке раствора двухромовокислого калия, отмеренного бюреткой. Содержимое колбы слегка встряхивают до полного растворения мышьяка (исчезновение темных частиц). Прибавляют 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют 2-3 капли индикатора.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора йода (двухромовокислого калия), израсходованный на растворение мышьяка, см
;
- объем раствора тиосульфата натрия (соли Мора), израсходованный на титрование избытка йода (двухромовокислого калия), см
;
- поправочный коэффициент концентрации раствора тиосульфата натрия (соли Мора);
- массовая концентрация раствора йода (двухромовокислого калия), выраженный в граммах мышьяка;
- масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
| | | |
Массовая доля мышьяка, % | Предельное значение погрешности результатов анализа , % | Расхождение результатов параллельных определений , % | Расхождение результатов анализа , % |
От 0,10 до 0,20 включ. | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
Св. 0,20 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 | 0,05 |
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на титровании мышьяка бромноватокислым калием потенциометрически или визуально с индикатором метиловым оранжевым после отделения мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида в присутствии гидразина и бромистого калия.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 или других типов.
Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 или других типов.
Электрод измерительный - платиновый.
Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлор-серебряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Установка для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).
1 - перегонная колба вместимостью 500 см
; 2 - капельная воронка; 3 - насадка с брызгоуловителем;
4 - водяной холодильник; 5 - приемник (коническая колба вместимостью 250 см
); 6 - стеклянная трубка
с грушевидным расширением; 7 - контрольный приемник (коническая колба вместимостью 250 см
)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный водный раствор (бромная вода).
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159-76.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор
(
KВrО
)=0,02 моль/дм
.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дм
.
(Измененная редакция, Изм. N 1 , 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление раствора бромноватокислого калия 0,02 моль/дм
:
0,5567 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в 150-200 см
воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.1а. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия устанавливают по сурьме и пересчитывают на массовую концентрацию по мышьяку.
Навеску сурьмы массой 0,0200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, прибавляют 20 см
серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см
, приливают 20 см
соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см
и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия
(
KВrО
)=0,02 моль/дм
до исчезновения красного окрашивания.
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (
) по мышьяку в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где
- масса навески сурьмы, г;
- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см
;
0,6156 - коэффициент пересчета, равный отношению атомной массы мышьяка к атомной массе сурьмы.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.3.2. Приготовление бромной воды:
Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капли на дне склянки.
4.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 30 см
серной кислоты, закрывают стеклом и нагревают до полного растворения навески. Охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают 100 см
воды, 5 см
бромной воды и кипятят до удаления избытка брома. Раствор слегка охлаждают и переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см
, пользуясь при этом соляной кислотой (1:9). К раствору, объем которого равен 140-150 см
, прибавляют 1-2 г гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к устройству для перегонки. В приемник и контрольный приемник предварительно наливают 50-60 см
воды. Через воронку в перегонную колбу наливают 200 см
соляной кислоты. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и проводят дистилляцию трихлорида мышьяка до тех пор, пока не перегонится половина жидкости. Затем через воронку в дистилляционную колбу приливают еще 100 см
соляной кислоты и продолжают перегонку, пока не отгонится еще 100 см
жидкости. После окончания перегонки дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в стакан вместимостью 600 см
, нагревают до 60-70 °С, опускают электроды и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до скачка потенциала.
При визуальном титровании дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в колбу вместимостью 500 см
, нагревают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно, энергично перемешивая раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см
;
- титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах мышьяка, равный 0,0007492;
- масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
