ГОСТ 4919.2-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (с Изменением N 1).

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (с Изменением N 1).

ГОСТ 4919.2-77

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of buffer solutions

___________________________________________________________

МКС 71.040.30

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.2

ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 (ИУС 2-80).

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.

Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87).

1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл.1.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2*).

1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.4. Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).

1.5. Указанные в таблицах разд.3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.

1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20±2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.

1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.

1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134-98 и ГОСТ 8.135-2004.

Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.

1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл.2-10. Приготовление растворов с определенным значением рН приведено в табл.11-12.

1.8-1.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.

1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.

В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ

Таблица 1


Наименование реактива и формула	Молеку- лярная масса по между- народным атомным массам 1971 г.	ГОСТ	Предварительная подготовка реактива	Концен- трация раствора	Приготовление исходного раствора
1. Калий фталевокислый (калий бифталат)	204,23	ТУ Минхимпрома	70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится	0,2М	40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный	136,09	4198-75	100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110±5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится	0,1М	13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается
3. Калий хлористый	74,54	4234-77	Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы	0,1М и 0,2М	7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
4. Кислота аминоуксусная	75,07	5860-75	-	0,1М	7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
5. Кислота лимонная	210,147	3652-69	-	0,1М	21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути ( ). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
6. Кислота соляная	36,46	3118-77	-	0,1М и 1М	Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты
					Плотность концентри- рованной кислоты, г/см	Количество кислоты, мл
						0,1М	1М
					1,17	9	90
					1,19	8,5	85
					Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого
7. Кислота уксусная 99-100%-ная	60,05	61-75	-	0,2М	12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
8. Кислота янтарная	118,09	6341-75	100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится	0,05М	5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются
9. Натрия гидроокись	40,0	4328-77	В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15-20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г	1М 0,2М 0,1М	Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1М; 0,2М; 0,1М Количество соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе
10. Натрий тетраборнокислый (бура)	381,36	4199-76	100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 ° С (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 ° С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.	0,05М	19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе
11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный	358,12	4172-76	а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном препарате ( ) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г	0,2М	35,600 г препарата состава (а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается
			б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 ° С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 ° С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 ° С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 ° С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120 ±5 ° С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав .
12. Натрий хлористый	58,44	4233-77	Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы	-	Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)
13. Натрий углекислый безводный	105,99	83-79	Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью	0,05M	5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
14. Натрий уксуснокислый	136,08	199-78	-	0,2М	27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.